乙酰基二茂铁的合成工艺的研究

利用二茂铁的酰化反应原理对合成乙酰基二茂铁的工艺进行了研究,探讨了反应温度、催化剂用量及加料投料方式对合成工艺的影响,确定了适宜放大生产的合成工艺,产率达到85%左右.     

三氟乙酰基二茂铁的合成

以二茂铁为原料，三氟乙酸酐为酰化剂，无水AlCl3为催化剂，合成了目标产物三氟乙酰基二茂铁，其结构经IR、^1HNMR、MS和元素分析得到了确证。采用正交实验设计确定了最佳反应条件：二茂铁4g（21mmol），三氟乙酸酐5．25g（25mmol），AlCl3 7g（53mmol），在0℃反应4h，产率为75．4％。     

乙酰基二茂铁缩甘氨酸schiff碱的合成

在甲醇溶液中合成了新型乙酰基二茂铁缩甘氨酸schiff碱,经元素分析、IR、1HNMR测试确认了其结构,并研究了其合成条件,讨论了pH值、溶剂等因素对反应体系的影响.结果表明,合成乙酰基二茂铁缩甘氨酸schiff碱的最佳条件为:以甲醇为溶剂,pH值约为7.5,反应温度控制在50℃,反应时间为4 h,原料的摩尔比为:乙酰基二茂铁:甘氨酸=1∶1.5.     

1,1'-双羧基二茂铁的合成及性质研究

二茂铁和乙酰氯在三氯化铝的催化下,在二氯甲烷中发生傅-克反应得到了较高产率的二乙酰基二茂铁(80.5%),考查了反应时间,傅-克反应催化剂、酰化剂的量对反应的影响;再将二乙酰基二茂铁通过卤仿反应得到二茂铁二甲酸,通过紫外光谱法研究了二茂铁、二乙酰基二茂铁、二茂铁二甲酸的光谱性质,其中二乙酰基二茂铁相对二茂铁发生了较明显的红移.     

葡胺糖丙酰二茂铁的合成

以三氯甲烷为溶剂,无水三氯化铝作催化剂,得到1,1′－二乙酰基二茂铁纯品。然后以1,1′－二乙酰基二茂铁、氨基葡萄糖和甲醛为原料,水作溶剂,少量盐酸作催化剂,控制水浴温度在40－50℃条件下搅拌反应5h,利用曼尼希反应制得医药中间体葡胺糖丙二茂铁。测定了1,1′－二乙酰基二茂铁、葡胺糖丙酰二茂铁的最大吸收波长,分别是456nm和346nm。两种衍生物通过红外光谱得到表征。     

丙酮缩二乙酰基二茂铁二肼腙Schiff碱的合成及抑菌活性

以二乙酰基二茂铁为原料,合成了二乙酰基二茂铁二肼腙,继而将其与丙酮反应合成了目标产物丙酮缩二乙酰基二茂铁二肼腙Schiff碱.中间体及目标产物的结构经IR、1 H NMR及元素分析得以确证.通过体外抑菌活性研究结果表明,目标产物对大肠杆菌(E.Coli),金黄色葡萄球菌(S.Aureus),枯草杆菌(B.Subtilis)均有较好的抑菌活性.     

某些二茂铁磺酸酯的合成

将二茂铁磺酰氯与醇在碱存在下直接反应，或将醇或酚制成钠盐后再与二茂铁磺酰氯反应，制备了包括二茂铁磺酸甲酯在内的一系列共十个二茂铁磺酸酯衍生物，并对这些化合物的物理性质、红外光谱及质子核磁共振谱进行了研究。     

含二茂铁基吡嗪衍生物的合成

本文报道了以二—二茂铁基乙二酮和1—苯基—2—二茂铁基乙二酮为原料合成了六种吡嗪衍生物,并通过元素分析,HNMR,IR及UV得到证实。     

对二茂铁基苯甲酸的合成和表征

以对-氨基苯甲酸为原料与亚硝酸钠和盐酸在低温下反应,制备出对-氨基苯甲酸的重氮盐,再让其与二茂铁（摩尔比1：1）在低温和相转移催化剂的存在下反应,再由水蒸气蒸馏分离,合成出对-二茂铁基苯甲酸,通过多步实验确定出最佳合成条件,并用元素分析、红外光谱、质量对产物进行了表征。     

二茂铁衍生物的合成和表征

由二茂铁和芳胺作为原料通过芳基化作用合成了3个新二茂铁衍生物.通过元素分析、IR、1HNMR和MS确证了化合物结构.这些化合物的其它性质和用途还有待研究.     

二茂铁衍生物的合成和表征

由二茂铁和芳胺作为原料通过芳基化作用合成了 3个新二茂铁衍生物。通过元素分析、IR、1 HNMR和MS确证了化合物结构。这些化合物的其它性质和用途还有待研究     

聚对苯二胺撑丙酰二茂铁的合成

在三氯甲烷作溶剂、三氯化铝作催化剂的条件下进行傅 克酰基化反应,合成了1,1′ 二乙酰基二茂铁,其产率为55%.1,1′ 二乙酰基二茂铁、甲醛、对苯二胺在少量浓盐酸催化下,用无水乙醇作溶剂,于65～67℃发生曼尼希聚合反应,合成了新一类二茂铁聚合物材料 聚对苯二胺撑丙酰二茂铁.     

氯化锂催化合成乙酸叔丁酯

以氯化锂为催化剂，对叔丁醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究，考察了反应温度、反应时间、催化剂用量以及酐醇摩尔比对乙酸叔丁酯收率的影响。结果表明，氯化锂有较好的催化活性，当反应条件为：反应温度为60℃：反应时间为4h；酐醇摩尔比为2：1；催化剂摩尔分数为12％时乙酸叔丁酯的分离收率可达到67．7％，且所得产品无色透明，具有很高的纯度。合成反应条件温和，反应时间较短，操作简便，后处理过程简单，无三废产生。产品经红外光谱进行了表征。     

N—乙酰基—5—甲氧基色胺的合成研究

研究了一种合成松果体素的简便方法，以1，3－二溴丙烷为起始原料，经过重氮化，Fischer环化，开环和脱羧以及乙酰化等5步反应，制备得到松果体素，总收率达27．8％，并研究了合成过程中的Fischer反应。     

乙酰基二茂铁在圆盘电极上的电化学行为及扩散系数的测定

利用循环伏安法研究了在0.2mol/L的LiClO4溶液中,乙酰基二茂铁(AFc)在圆盘电极(RDE)上的电化学行为,采用两种方法求得乙酰基二茂铁的扩散系数:一种是利用静止圆盘电极测定扩散系数,另一种是用旋转圆盘电极测定扩散系数。实验结果表明:乙酰基二茂铁在圆盘电极上的氧化还原反应为扩散控制的可逆过程,氧化还原峰电位差ΔEp≈56.5mV,电子转移数n=1。通过测定静止圆盘电极的电流-电位曲线,得到AFc的扩散系数Da=4.74×10-5 cm2/s,AFc+的扩散系数Dc=4.47×10-5 cm2/s。而通过测定旋转圆盘电极上的峰电流与电位扫描速率关系曲线,得到的AFc的扩散系数Da=5.20×10-5 cm2/s,AFc+的扩散系数Dc=5.07×10-5 cm2/s,比静止圆盘电极测定扩散系数略高。同时测定电极反应的还原过程的速率常数kfc=7.17×10-3 cm2/s,氧化过程的速率常数kfa=8.31×10-3 cm2/s。     

新型香料2-乙酰基噻唑的合成

对２－乙酰基噻唑的传统合成工艺进行了研究，实验表明：以２－氨基噻唑为原料，经重氮化、溴化、乙酰化等三步反应制备２－乙酰基噻唑，该工艺与传统方法相比，具有成本低，工艺简单等优点，总产率为６７．６％，是一种具有实际应用前景的工艺方法。     

二茂铁烷基胺合成的新方法

以BF3·OEt2为催化剂,以CH2Cl2作溶剂,用α-二茂铁基醇与二级胺反应,一步得到了α-二茂铁基胺.这是合成α-二茂铁基胺的一种新方法.对这一反应提出了反应机理,并对所合成的9个二茂铁烷基胺进行了元素分析及质子核磁共振谱表征.     

乙酰基二茂铁缩2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑Schiff碱的合成、表征及抑菌活性

采用乙酰基二茂铁与2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑缩合合成了新型的含二茂铁基Schiff碱,通过元素分析、IR谱、1HNMR谱对其结构进行了表征,并进行了抑菌实验,对其应用领域作出了展望.     

某些二茂铁烷基杂环化合物的合成与表征

以BF3·OEt2为催化剂,以CH2Cl2作溶剂,用α-二茂铁基醇与吗啉及六氢吡啶反应,得到二茂铁烷基杂环化合物.对所合成的6个二茂铁烷基杂环化合物进行了元素分析及质子核磁共振谱表征.     

氧化叔胺合成工艺的改进及反应研究

对用双氧水氧化旨肪叔胺的反应进行了研究。制备出一种新型复合型催化剂，该催化剂对叔胺的氧化反应具有高的催化活性，使反应时间在大缩短，产品质量得到明显改善。