糠酸甲酯合成工艺的研究

以糠醛为原料,自制的P-V-Cr杂多酸盐(K13PV12Cr2O42)为催化剂,合成了香料糠酸甲酯,考察了反应条件对产物收率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:醇酸摩尔比为4∶1,催化剂用量对糠酸用量为5%,回流反应时间4 h,酯的收率可达89.5%,表明此杂多酸盐具有良好的催化活性。     

糠酸甲酯的合成

以糠醛为起始原料,通过康尼查罗反应、酰氯化和酯化反应合成了糠酸甲酯,实验结果表明:酯化反应时间2.5h,糠酸甲酯收率可达85.0%。     

糠酸糠酯的合成研究

以糠醛为原料，经歧化、酰氯化、酯化合成了糠酸糠酯，产物结构经IR,^1HNMR表征。同时研究了催化剂用量、投料比、反应时间、反应温度、滴液时间对酯化反应产率的影响，获得了最优化的反应条件。糠酸糠酯的产率为74.65％。     

固体超强酸SO42-/TiO2/Nd3+催化合成糠酸乙酯

采用稀土元素Nd^3＋卦对固体超强酸SO4^2-/TiO2进行改性，制备出固体超强酸SO4^2-/TiO2／Nd^3＋为催化荆，以自制糠酸和乙醇为原料合成糠酸乙酯。通过正交法设计实验方案，对各种因素与收率的影响进行了讨论。实验结果表明，最佳反应条件为：催化荆用量为1．0g，醇酸物质的量比1；4，反应时间为4h，谊催化荆可再生重复多次使用，产品的收率达92．2％。     

磷酸二氢钠催化合成糠酸甲酯

以糠醛为原料制备中间体糠酸,用NaH2PO4作催化剂,使糠酸和甲醇进行反应合成糠酸甲酯,考察了反应各因素对产物收率的影响.得出最佳工艺条件,收率为85.6%.并用红外光谱、核磁共振氢谱对其进行了表征,确认了化合物结构.该方法成本低廉、无污染,NaH2PO4是一种很好的绿色催化剂.     

氧化铜催化氧化糠醛制糠酸

<正> 一、前言糠酸是合成树脂、药物、杀虫剂等工业的重要原料。将糠醛氧化制备糠酸是综合利用糠醛资源的一个重要途径,具有很现实的经济意义,因此一直受到人们的重视。过去有许多工作是研究在分子氧氧化糠醛制备糠酸的反应中应该使用何种催化剂。这些催化剂可以大致分成两类:一类是银或含银催     

SO42-/ZrO2-Al2O3催化合成糠酸酯类香料的研究

以固体超强酸SO42-/ZrO2-Al2O3为催化剂合成糠酸酯类香料.通过对催化剂制备的正交试验,优选了催化剂的制备条件;通过正交试验优化了糠酸酯化的条件:以糠酸0.1mol为准,催化剂用量0.6g,酸醇摩尔比1∶3,反应时间4h,并以此条件合成了糠酸甲酯、乙酯、丁酯三种糠酸酯类香料.     

固体酸催化合成马来酸二甲酯的研究

以顺酐与甲醇为原料,固体酸为催化剂,合成了马来酸二甲酯。探讨了甲醇与顺酐的摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯化收率的影响。结果表明:甲醇与顺酐摩尔比为8∶1,固体酸催化剂用量为顺酐量的1 5%,回流反应9h,产品收率大于95%。     

浓硫酸、过氧化氢催化合成糠酸甲酯

从浓Ｈ２ＳＯ４，３０％Ｈ２Ｏ２为催化剂合成糠酸甲酯，苯做萃取剂，萃取提取酯化产物，反应快，收率８３％。     

SO_4~（2-）/ZrO_2-TiO_2固体酸催化剂催化合成苹果酯

采用共沉淀法制备了SO42-/ZrO2-TiO2固体酸催化剂,通过乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成了苹果酯,考察了反应物摩尔比、催化剂用量、带水剂、反应时间等工艺条件对产品收率的影响。结果表明,在乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比1：1.5,催化剂用量占反应物总量2%,带水剂环己烷用量为总反应物体积37.5%的条件下,反应2小时苹果酯的收率可达76.8%。     

食用香料糠酸酯的催化合成研究

本文以固体超强酸为催化剂合成糠酸酯类香料。通过正交试验优化了糠酯酯化的条件:催化剂用量0.6g、酸醇比1:3、反应时间 4h,并以此条件合成了糠酸甲酯、乙酯、丁酯三种糠酸酯类香料。     

2,5-呋喃二甲酸的合成

以糠酸为原料,经过酯化、氯甲基化、水解、氧化得到2,5-呋喃二甲酸,并对各步反应中的工艺参数进行了优化。优化结果:酯化反应时间为10 h,氯甲基化反应温度为35～40℃,水解反应原料摩尔比为n(氢氧化钠)∶n(5-氯甲基-2-呋喃甲酸甲酯)=2.1∶1,氧化反应体系pH=7～8,反应总收率47.5%。按该工艺顺利完成了3次20 L扩试反应,平均收率可达47.3%,产品HPLC纯度大于99.4%。     

磷钨酸铈催化合成棕榈酸和硬脂酸混合酸甲酯

采用磷钨酸铈作为催化剂,在反应温度67 ℃合成棕榈酸和硬脂酸混合酸甲酯反应,研究酸醇物质的量比、催化剂用量和反应时间对酯化反应的影响,并在最佳反应条件基础上研究催化剂的循环利用工艺。结果表明,在酸醇物质的量比1∶10、催化剂用量为棕榈酸和硬脂酸混合酸质量的8%、反应时间4 h和催化剂重结晶后循环利用10次条件下,棕榈酸和硬脂酸混合酸转化率均≥96.0%,催化剂反应前后的IR和XRD表征发现,催化剂均为Keggin型结构,未发生变化,表现出良好的催化活性。     

Ethylene adduct of conjugated octadecadienoic acids: I. Peracid oxidation products

8-(4-n-Hexylcyclohex-2-enyl)octanoic acid obtained by the addition of ethylene totrans,trans-9,11-octadecadienoic acid was treated with 28% hydrogen peroxide in acetic or formic acid to give the hydroxyacetoxy or-formoxy derivative. Saponification of the hydroxyacetoxy derivative yielded two crystalline glycols. The hydroxyformoxy fatty acid was converted in one step either to the glycol ester, methyl 8-(4-n-hexyl-2,3-dihydroxycyclohexyl)octanoate, by reaction with anhydrous hydrochloric acid in methanol or to the acetone derivative of the glycol ester by treatment with dimethoxypropane and anhydrous hydrochloric acid in methanol. Epoxidation of the C₂₀ cyclohexene fatty methyl ester gave the oxirane derivative. A ring opening reaction of the diol acid with periodic acid yielded 9,12-diformylstearic acid. Presented in part at the AOCS-AACC Meeting, Washington, D.C., April 1968. No. Utiliz. Res. Dev. Div., ARS, USDA.     

微波条件下Ti(SO_4)_2催化合成α-萘乙酸甲酯

以固体Ti(SO4)2为催化剂,在微波条件下使α 萘乙酸和甲醇合成α 萘乙酸甲酯。最佳合成条件为:醇酸摩尔比为15∶1,催化剂用量为α 萘乙酸的10%,微波辐射时间为23min,微波功率为600W,产率为82.5%。     

以单体酸为原料制备生物柴油

研究了以单体酸为原料制备生物柴油的方法,反应以对甲苯磺酸为催化剂,单体酸与甲醇进行酯化反应获得脂肪酸甲酯。分别考察了酯化反应条件如甲醇与脂肪酸的摩尔比、反应时间、催化剂浓度以及反应温度对酯化率的影响。通过正交实验得到最佳酯化反应参数：醇酸摩尔比3∶1,反应时间3 h,对甲苯磺酸用量6%,反应温度60 ℃,该条件下单体酸酯化率达98.25%。实验制得的单体酸甲酯生物柴油的主要性能指标符合ASTM质量标准,并与0^#柴油性质接近。     

Ni/PHAC催化甲醇羰基化合成乙酸工艺研究

以自制的酚醛树脂基活性炭(PHAC)负载镍为催化剂、碘甲烷为助催化剂,研究了在连续固定床反应器中催化甲醇碳基化合成乙酸的反应。探讨了反应温度、液体进料空时、甲醇与一氧化碳配比及加水量等反应工艺条件对甲醇羰基化反应及乙酸收率的影响,优化了反应的工艺条件。结果表明：反应工艺条件对甲醇羰基化反应及乙酸的收率影响较大,在系统压力为1．0MPa,反应温度558K,液体进料空时为10gcat．(mo1．h^-1)^-1,V(H20)：V(CH30H)＝3：100,n(CO)：n(CH30H)：n(CH3I)＝80：40：1的条件下乙酸收率最高达到了67．1％,而羰基化产物总收率可以达到79．1％,甲醇转化率可以达到93．8％,羰基化产物总收率和乙酸收率明显高于文献报道的同类催化剂。     

对叔丁基苯甲酸甲酯的合成研究

以对叔丁基苯甲酸、无水甲醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成对叔丁基苯甲酸甲酯,应用正交设计探讨了催化酯化的影响因素。结果表明,最佳工艺条件为:醇酸摩尔比为6∶1,催化剂用量占物质总质量的13.3%,反应时间为6 h,反应温度是65℃,环己烷用量占液体总体积的37.5%,酯化率达97%,产品结构经沸点、折光率和IR确证。     

对氯苯氧异丁酸合成工艺的改进

以丙酮、氯仿、对氯苯酚为原料,用氢氧化钾水溶液为催化剂的同时,加入甲基三辛基氯化铵和聚乙二醇400为相转移催化剂,控制滴加、反应温度,经过取代、Favorskii重排、缩合、酸化等一系列反应,得到高收率、高质量的对氯苯氧异丁酸,总收率为91.0%。