共查询到20条相似文献,搜索用时 109 毫秒
1.
2.
9-芴甲氧羰基氨基保护试剂的合成与分析 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了9 芴甲基氯甲酸酯(Fmoc Cl)、9 芴甲基叠氮甲酸酯(Fmoc N3)和9 芴甲基琥珀酰亚胺碳酸酯(Fmoc OSu)这3种氨基保护试剂的合成方法。用碳酸二(三氯甲酯)代替光气与芴甲醇反应得到Fmoc Cl;Fmoc Cl可分别与叠氮化钠及N 羟基琥珀酰亚胺反应得到9 芴甲基叠氮甲酸酯(Fmoc N3)以及9 芴甲基琥珀酰亚胺碳酸酯(Fmoc OSu),收率分别为87 9%和86 9%。上述Fmoc保护试剂在碱性条件下分别与甘氨酸反应进行氨基保护得到产品Fmoc 甘氨酸,收率分别为83 1%、73 3%及93 9%,用毛细管电泳仪分析其摩尔分数分别为97 7%、99 5%及大于99 9%,结果表明,Fmoc OSu是甘氨酸Fmoc氨基保护的最佳试剂。 相似文献
3.
从L-天冬氨酸出发,分两步反应,得到目标产物N-叔丁氧羰基-L-天冬氨酸-β-苄酯,总收率可达到58%,结构经ESI-MS、IR、1HNMR、13CNMR等表征。 相似文献
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
研究多肽对人体的生理作用,可以提供许多预防和治疗人类疾病的有效方法。由于合成多肽的原料昂贵,且产率低,不易提纯,因此有必要对多肽的合成方法进行不断的简化和改进。选择赖氨酸、甘氨酸为主要研究对象,用二碳酸二叔丁酯(Boc2O)、9-芴甲氧羰基琥珀酰亚胺(Fmoc-OSu)分别保护赖氨酸的ε-氨基和α-氨基,以水-丙酮为反应体系,制得N-9-芴甲氧羰基-N-叔丁氧基羰基-L-赖氨酸(Fmoc-L-Lys(Boc)-OH)。然后采用HATU为缩合剂活化Fmoc-L-Lys(Boc)-OH结构中的羧基,生成活泼酯,以乙腈-水溶液为反应体系,50-60℃回流反应5h,与甘氨酸缩合制备Fmoc-L-Lys(Boc)-Gly-OH二肽。合成的Fmoc-L-Lys(Boc)-Gly-OH经红外光谱和质谱表征,结构得到验证,为氨基酸保护及多肽合成提供了实验依据和理论参考。 相似文献
12.
5,10,15,20-四(4-羟基苯基)卟啉的合成及光谱性质的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以吡咯、对甲氧基苯甲醛和吡啶盐酸盐为原料,采用两步法合成了5,10,15,20-四(4-羟基苯基)卟啉(THPP),反应总收率39.2%,产品纯度大于97%;采用微波加热法提高了该产物的合成效率;用1HNMR、HPLC-MS和HRMS对化合物进行了结构和纯度表征;研究了其在不同溶剂和不同pH值条件下的光谱性质. 相似文献
13.
采用集自动搅拌、过滤、鼓泡等多重功能于一体的自制多肽固相合成反应器,以对称酸酐法、活化酯法、2,6-二氯苯甲酰氯(DCB)法研究了大位阻氨基酸Fmoc-Arg(Pbf)-OH与Rink Amide-AM树脂的连接反应工艺。探讨了催化体系、溶剂体系、反应时间、反应物配比以及搅拌方式对合成Fmoc-Arg(Pbf)-Rink Amide-AM树脂反应的影响。结果表明,采用活化酯法(DIC/HOBt/DMAP)时连接率最高,最佳反应条件为:在采用N2辅助磁力拌系统,以体积比为1∶1的DMA/DCM为反应溶剂,氨基酸与树脂物质的量的比为3∶1,反应时间为3 h时,连接率高达93%。 相似文献
14.
在肽合成中,为了得到理想的目的肽,首先需要对氨基酸的活性基团加以封闭或保护。叔丁氧羰基(Boc)和9-芴甲氧羰基(Fmoc)是固相合成中首选的-αNH2保护基,由此形成了多肽固相合成方法中的两大类:Boc方法和Fmoc方法。组氨酸(His)是多肽合成中问题最大的氨基酸之一,需要对其α-氨基及侧链上的咪唑环加以保护。由于Fmoc保护基的一些独特优点,如对碱的不稳定性、易检测性等,因此,我们选择Fmoc为其-αNH2保护基。在Fmoc策略合成过程中,三苯甲基(Trt)对缩合以及脱保护条件都很稳定,它可被稀乙酸在稍高的温度条件下,或TFA在室温脱除,因而选用Trt封闭咪唑环上的活性官能团。实验通过中心曲面实验设计方法和正交实验设计方法对His的两步保护反应条件进行优化,使得最终两步反应收率分别都达到80%以上,产品纯度达到95%以上。 相似文献
15.
16.
17.
18.
19.
邻(对)氯苯甲腈的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以邻(对)氯甲苯为原料,经光氯化、氨化制备邻(对)氯苯甲腈。邻(对)氯甲苯在光照及副反应抑制剂存在下,m〔邻(对)氯甲苯〕∶m(副反应抑制剂)=1000∶1,于120~160℃与氯气反应,邻(对)氯甲苯转化率100%,邻(对)氯三氯甲苯质量分数≥97%,邻氯三氯甲苯、对氯三氯甲苯收率分别为96.1%和98.3%;邻(对)氯三氯甲苯在催化剂作用下,于210℃与氯化铵反应,n〔邻(对)氯三氯甲苯〕∶n(氯化铵)=1∶1.1,m〔邻(对)氯三氯甲苯〕∶m(催化剂)=1000∶5,邻氯苯甲腈、对氯苯甲腈收率分别为92.7%和93.3%,总收率分别为89.1%和91.7%;以邻(对)氯甲苯300kg投入500L氯化釜进行放大实验,邻氯苯甲腈、对氯苯甲腈总收率分别为89.7%和92.5%。用IR、1HNMR对目标产物结构进行了表征。 相似文献
20.
2-(4-卤代苯甲酰基)苯胺的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了重要的有机中间体2-(4-卤代苯甲酰基)苯胺的通用合成路线,是以邻苯二甲酸酐为原料,与卤代苯(分别为氟苯、氯苯和溴苯)进行付-克反应得到羧酸;羧酸经酰氯化、酰胺化,制得邻苯甲酰基苯甲酰胺衍生物,然后再经过霍夫曼降解合成了标题化合物。对主要步骤反应条件进行了优化,得出比较合理的条件为:付-克反应,催化剂:AlCl3,配料比:1:2.2:6.4(苯酐:AlCl3:卤代苯);同时使用卤代苯既作反应试剂,又作溶剂,未反应的卤代苯回收套用,使收率基本定量;酰胺化反应氨气流量:10mLmin-1,使反应得以室温进行,无需制冷;四步反应总收率可达70%。 相似文献