人参及其伪品北沙参、桔梗和峨参的红外“指纹”特征

本文采用红外光法直接测定人参及其伪品北沙参、桔梗和峨参的红外光谱图。结果表明:人参的真伪品都具有较明显的“指纹”特征。尽管中药材为一复杂的混合物体系,正品人参与伪品人参的化学组成又较为相似,但由于它的来源的不同,生长环境的不同,都会导致谱图的差异,根据红外光谱的这些特征“指纹”,可达到分类鉴别的目的。该方法快速,方便,不丧失原本性。     

NIR FT-Raman和FTIR光谱法无损快速鉴别药材的真伪——八角茴香及其伪品

本文首次利用近红外傅立叶变换拉曼(NIR FT-Raman)和傅立叶变换红外(FT-IR)光谱法无损快速鉴别了八角茴香和伪品莽草、红茴香。结果表明:八角茴香和伪品莽草、红茴香在拉曼和红外谱图中均有各自的特征峰,可容易地将它们区别开来。该方法具有快速、准确、操作简单、不需对样品进行提取分离,可直接进行测定等特点。     

真伪天麻二维相关红外光谱法的鉴别研究

本文采用红外光谱法并结合二维相关(Two-Dimensional Correlation Spectroscopy)分析技术,对药用天麻和伪品天麻(芭蕉芋)进行了无损快速鉴别研究。天麻和芭蕉芋在外观上很相似,都是成椭圆或扁卵圆形的块茎,皱缩而稍弯曲,并且在一维谱图上差别很细微,而在二维谱图上显示出较大的差别。在800～1500cm~(-1)波段范围内,天麻在同步图上有二个较强的自动峰,分别在1237cm~(-1)和1415cm~(-1)附近,而芭蕉芋有四个较强的自动峰,在1024、1055、1194、1225cm~(-1)附近,1400cm~(-1)处也有相关峰,但是较微弱,二维相关谱可以提高谱图的分辨率,增加谱图的识别能力,可用于药材真伪品的鉴别。该法快速、准确,为客观评价中药材的来源提供了一种新的方法和手段。     

GC/MS与红外光谱法快速分析纺丝

运用气相色谱-质谱联用技术和红外光谱法建立一种直接分析混合物体系纺丝油剂中酯类成分的方法。采用氢氧化钾-甲醇溶液酯交换法直接衍生纺丝油剂中的酯类化合物,通过气相色谱-质谱联用技术对其中的有机酸甲酯和交换出来的游离脂肪醇等进行快速定性分析,结合样品的红外光谱信息,快速鉴定混合物体系中酯类助剂成分。该方法操作简单、快捷,结合红外光谱结构特征性强的优势,适合混合物中特定目标物的结构分析。     

红外光谱法快速鉴别可降解一次性塑料制品

研究了快速鉴别可降解一次性塑料制品成分的方法。首先利用衰减全反射红外光谱方法采集市场常见生物降解塑料的红外光谱图,作为标准对照谱图。然后收集市场一次性可降解塑料制品,包括塑料袋、餐盒、餐具、杯子、吸管等,用手术刀切下制品薄层,采用衰减全反射红外光谱法对薄层进行表征,结合生物降解塑料标准对照谱图及常见塑料填料标准谱图确定一次性塑料制品成分。在此基础上选择有代表性的一次性塑料制品的红外谱图,建立一次性可降解塑料制品标准红外谱图库。结果表明:采集样品材质可分三大类,分别以聚乳酸、淀粉、聚对苯二甲酸/己二酸/丁二酯为主体添加适当填料。未知样品与谱库数据匹配度,可作为未知样品的初步判定依据。可见通过红外光谱衰减全反射分析方法可以对可降解一次性塑料制品材质成分进行分析,该方法无需前处理,操作简单,为大批量可降解包装制品检测提供了一种简便、快捷、准确的方法。     

采用红外光谱法测定船用涂料中混合树脂含量

采用傅立叶红外光谱技术对含有二种共混树脂的船用涂料进行分析研究。配制一系列不同含量的标准样品 ,绘制工作曲线 ,即可进行此类共混物的定量鉴定 ,通过比较同一谱图中代表各组分的独立峰的吸光度 ,从而求得各组分之间的相对含量。此方法具有快速、准确、灵敏度高、重现性好等特点     

苯磺酰基吲哚类化合物去质子化离子的质谱裂解行为研究

为阐明苯磺酰基吲哚类化合物去质子化离子的质谱裂解机制,采用电喷雾离子源（ESI）负离子模式进行多级碎片解析。采用密度泛函理论（DFT）比较了5个3-苯磺酰基吲哚类化合物和4个2-苯磺酰基吲哚类化合物去质子化离子不同裂解过程中碎片离子的优化结构,并分析其可能的裂解机制。结果表明,两种苯磺酰基吲哚类化合物的去质子化离子可以通过不同的芳香亲核取代重排路径中性丢失SO₂生成对应的苯基吲哚负离子,或C-S键均裂中性丢失苯自由基生成对应的阴离子自由基。根据两种碎片离子的丰度比值,可以快速、简便、准确地区分上述两类位置异构体。该方法可为苯磺酰基吲哚类化合物的结构鉴定和定量分析提供理论基础。     

溶栓胶囊红外光谱法的鉴别研究

本文采用红外光谱法及二阶导数谱对不同批次的溶栓胶囊(Plasmin capsules)进行无损快速鉴别研究。实验研究表明,不同批次的溶栓胶囊其蛋白(酶)的成分都和原料有不同程度差别,并且加入的辅料的量也有较明显的不同。辅料的添加量直接影响溶栓胶囊的生物活性。最后对各个批次的溶栓胶囊做重复性实验,发现红外谱图有一定的波动,说明药品的均匀性较差。     

DOI:10.3969/j.issn.0254-0150.2012.10.021

通过对润滑油红外光谱区间选择、平滑、求导等预处理和识别方法的选择,建立润滑油红外光谱专家识别系统,并介绍该系统的功能和使用方法.红外光谱预处理可以有效消除仪器等因素对光谱质量的影响;选择指纹区为润滑油的识别区间,避开了润滑油基础油的红外谱峰的影响,提高了识别准确度;普鲁克识别方法可以有效消除测样方式等对光谱质量的影响,进行润滑油指纹区的轨迹识别比通常的特征峰检索方法能更有效地识别润滑油红外谱图.利用所建的润滑油红外光谱专家识别系统对不同油品进行识别验证,结果表明所建的专家系统使用方便,能有效识别润滑油.     

UPLC-HRMS~n结合高能诱导裂解快速鉴定麦冬中高异黄酮类成分

应用UPLC-LTQ-Orbitrap法快速鉴定麦冬药材中高异黄酮类化合物,考察不同高能诱导裂解(HCD)能量下高异黄酮的裂解情况,优选特征碎片离子对进行鉴定,并探索麦冬中高异黄酮类成分的裂解规律。应用该方法在麦冬提取物中鉴定出68个高异黄酮类成分,其中包括26个高异黄酮成分,31个高异黄烷酮成分,11个高异黄酮糖苷类成分。结果表明,HCD模式能够提供丰富稳定的裂解碎片离子信息,结合UPLC-LTQ-Orbitrap技术能够快速准确地鉴定复杂组分中高异黄酮类成分,可为中药系列成分研究提供有价值的方法参考。     

栽培与野生丹参的红外光谱三级鉴定研究

红外三级鉴定法可以区别和鉴定栽培和野生丹参,红外三级鉴定包括普通红外光谱、二阶导数谱和二维红外相关光谱,并且表观分辨率逐渐提高。栽培与野生丹参一维谱图峰形相似度很高,只是吸收峰波数有一定的差异。二阶导数谱则可看到在1500~1180cm-1波段栽培丹参在1410cm-1处有单峰,而野生丹参则出现分叉峰,分别在1420cm-1、1406cm-1处。在1180~850cm-1波段,栽培丹参在993cm-1、872cm-1处有比较强的吸收峰,而野生丹参在1032cm-1处有比较强的吸收峰。二维红外相关光谱中差异更明显,在1170~860cm-1波段,野生丹参在950cm-1处有很强的自动峰,而栽培丹参在此没有吸收峰;1500~1170cm-1波段野生丹参的峰强度要较栽培丹参大,依据自动峰的不同可以很容易的分辨出栽培与野生丹参。红外三级鉴定方法是一种快速有效的鉴定中药材的方法。     

佰元真假钞光谱和能谱的分析比较

通过傅立叶变换红外光谱仪、显微拉曼光谱仪以及电子探针/能谱仪等分别对真假佰元纸币进行测试,并对测试结果进行比较和分析,从光谱和能谱分析的角度比较真假佰元纸币的异同,为假币的鉴别提供另一种有效的方法。     

3,4-二氢嘧啶-2-酮类化合物的质谱研究

研究一系列4-取代5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮化合物的电子轰击质谱,利用VG ZAB-HS倒置型高分辨双聚焦磁质谱仪的分辨能力和亚稳联动扫描技术,测定这些化合物的分子离子、碎片离子精确质量,建立母离子与子离子之间的关系,获得此类化合物质谱裂解规律,主要质谱离子得到归属。     

Aerosol laser time-of-flight mass spectrometer for the on-line measurement of secondary organic aerosol in smog chamber

An aerosol laser time of flight mass spectrometer (ALTOFMS) that can be used for real-time measurement of the size and composition of individual aerosol particles has been designed and utilized to provide on-line measurement of secondary organic aerosol (SOA) particles resulted from Cl-initiated oxidation of toluene in smog chamber. Both the size and chemical compositions of individual aerosol particles were obtained in real-time. According to a large number of single aerosol diameters and mass spectra, the size distribution and chemical composition of aerosol were determined statistically. Experimental results indicate that aerosol particles produced from Cl-initiated oxidation of toluene were predominantly in the form of PM 2.5 particles, and nine positive laser desorption/ionization mass spectra peaks: m/z 18, 29, 30, 44, 46, 52, 65, 77, and 94 may come from the fragment ions of the products of the SOA: aromatic aldehydes, aromatic acids, phenolic compounds, and nitrogenated organic compounds. These results were in good agreement with those ones from previous Cl-initiated oxidation of toluene. These were demonstrated that ALTOFMS is a useful tool to reveal the formation and transformation processes of SOA particles in smog chamber.     

FPS节能减摩剂组分的研究

报道了FPS节能减摩剂、二硫代磷酸钼(MoDTP)和二硫代磷酸锌(ZnDTP)的~(31)P—NMR谱,并用~(31)P—NMR法研究了其组分的构成和变化。结果表明,FPS节能减摩剂是由31.0％有机Mo—S化合物、53.8％有机Zn—S化合物、3.5％有机P=S化合物和11.7％有机P=O化合物组成的有机磷混合物。     

拳卷地钱不同提取部位的气相色谱-质谱分析比较和部分生物活性研究

基于拳卷地钱不同部位生物活性的不同 ,建立了采用气相色谱 -质谱 (GC/ MS)技术分析拳卷地钱不同提取部位的方法。拳卷地钱乙醇粗提物依次用石油醚和乙酸乙酯萃取 ,以 GC/ MS确定两部位挥发性成分的差异 ,并进行体外抗肝癌细胞试验。从石油醚部位共分离出 5 4个峰 ,鉴定了其中 2 5种物质 ,占总出峰面积的65 .0 %以上 ,在所分离的化合物中 ,以有机酸和酯类化合物为主 ;从乙酸乙酯部位分离出 2 3个峰 ,鉴定了其中 1 9种物质 ,占总出峰面积的 89.0 %以上 ,在所分离的化合物中 ,以苯并噻唑 (1 4.97% )和雪松醇 (2 0 .69% )为主。体外抗肝癌细胞试验 ,发现乙酸乙酯部位有明显抑制肝癌细胞的作用 ,并有剂量依赖关系 ;当质量浓度达 40 mg/ L时 ,对肝癌细胞有明显抑制作用。石油醚部位对肝癌细胞抑制作用不明显。     

GC／MS内标法测定废水中的半挥发性有机污染物及其质量保证／质量控制

本文根据美国合同实验方案的有机分析工作说明其质量保证／质量控制要求，首次在国内用于废水中半挥发性有机污染物的内标定量分析，并以甘污水处理厂的二级处理排出水为实例，从中检出属于美国优先监测污染物的有１６种，其中４种属于我国水环境优先监测污染物，含量在３．１２－４１．４ｎｇ之间，均在允许排放标准值之下，还有９种脂肪烃和糖、酸类和尝试性化合物含量在１．３０－３９．９ｎｇ之间，无三致毒性。采用此技术可提高     

有机质谱人工智能（AI）解释－邻位效应重排在鉴别位置异构体及几何异构体中的应用

本文对一些典型化合物（如芳香类化合物、杂环化合物、含双键链状化合物等）中的邻位效应重排离子及异构体鉴别进行简述和讨论。