均氧配位的双核镁配合物[Mg2(μ-OH2)2(H2O)4(OPCy3)4]Cl4

氯化镁与三(环己烷基)膦氧在乙醇溶液中反应生成了化合物[Mg2(μ-OH2)2(H2O)4(OPCy3)4]Cl4.单晶X-射线衍射分析表明:其结构是由1个单一均氧配位的双核镁配合物阳离子与4个氯阴离子组成,2对氯离子参与形成了分子间的Cl…O-H氢键,并组成了1个共享的[Mg3O4(μ-O)2]核形成2个相连的高度扭曲立方烷构型,其中每个镁原子与由2个μ-OH2、2个OH2和2个OPCy3中的6个氧原子组成了八面体的配位几何,Mg-O(PCy3),Mg-O(OH)2和Mg-μ-O(OH2)的平均键长分别为1.968(6),2.052(7),2.286(6)(A).     

三核镍配合物[Ni_3(Htrz)_6(H_2O)_6](SO_4)_3·8H_2O的合成与晶体结构

用常规水溶液法合成了三核配合物[Ni3(Htrz)6(H2O)6](SO4)3.8H2O(1),其中Htrz=1,2,4-1H-三氮唑.用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析对晶体结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=11.802(2),b=12.120(3),c=18.663(4),α=71.28(0)°,β=86.66(0)°,γ=62.04(0)°,V=2 219.5(8)3,Z=2,F(000)=1 666,R1=0.1217,wR2=0.360 0.CCDC:831634     

双核镁配合物[Mg2（μ-OH2）2（H2O）4（OPPh3）4]Br4的合成与分子结构

溴化镁与三苯基膦氧在乙醇溶液中反应生成新的可用于MgO粒子制备前驱体的双核镁化合物[Mg2（μ-OH2）2（H2O）4-（OPPh3）4]Br4.单晶X射线衍射分析表明：该双核镁配合物结构由一个均氧配位的双核镁阳离子基团与4个溴离子所组成,两对溴离子参与形成分子间的O-H…Br氢键,并组成了由[Mg2（μ-O）2（O）4]核所共享的高度扭曲立方烷构型,其中每个镁原子与2个μ-OH2、2个OH2和2个OPPh3中的6个氧原子组成了八面体的空间结构,Mg-O（PPh3）、Mg-O（OH2）和Mg-μ-O（OH2）的平均键长分别为198.3（2）,206.1（2）和226.0（2） pm.     

镍(Ⅱ)配合物[Ni(Phen)2(H2O)]·2ClO4的合成及其晶体结构

由过渡金属与邻菲咯啉(Phen)反应,合成了配合物[Ni(Phen)2(H2O)]*2ClO4,并测定了它的红外光谱及晶体结构.结果表明: 配合物属单斜晶系,空间群C2/c,其晶胞参数为:a =1.915 9(4)nm,b = 0.822 71(17)nm,c=1.617 0(4)nm;β=100.477(15)°, V =2.506 3(9) nm3, Z = 8, Dcald = 1.491 g*cm-3 .该配合物由络阳离子Cu(Phen)2(H2O)2+和2个高氯酸根堆积而成,分子间通过π-π堆积作用而形成二维网结构.     

磺酸镍配合物[Ni(H2O)6](1,5-NDS)的合成与晶体结构

合成了一种新的磺酸配合物[Ni(H2O)6](1,5-NDS)(1,5-NDS2-=1,5-萘二磺酸),并对其进行了元素分析和单晶X射线的表征.结果表明,配合物晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为a=1.323 9(3)nm,b=0.66463(1)nm,c=0.96103(2)nm,β=92.00(3)..V=0.845 1(3)nm3,Z=1,最终R=0.023 8,wR=0.060 3.配阳离子中每个镍原子与6个水分子配位形成八面体构型,其阴离子为1,5-萘二磺酸根,并且阴阳离子通过静电吸引和氢键作用构筑了网络结构.     

配合物[Eu(NO3)2(tpy)(H2O)3]NO3 的合成和晶体结构

以2,2′：6′,2″—三联吡啶（tpy）,Eu（NO3）2.6 H2O为原料合成了标题配合物,配合物由一个Eu（Ⅲ）离子、一个三联吡啶、两个硝酸根离子、三个水分子组成配位一价阳离子内界,另一个硝酸根为外界.晶体结构研究表明配合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=8.880 3（6）nm,b=11.223 5（7）nm,c=11.746 1（7）nm,α=88.850 0（10）°,β=69.103 0（10）°,γ=74.604 0（10）°,V=1050.83（12）,Z=2,R=0.015 3,wR=0.059 8,Eu3＋的配位数为10并形成双帽四方反棱柱的配位构型.     

Cu(Ⅱ)配合物[Cu(phen)3]·(ClO4)2的合成及性质

在乙醇和水的混合溶剂中,以碱式碳酸铜、邻菲口罗啉和高氯酸为原料合成了标题配合物[Cu(phen)3].(ClO4)2。该配合物晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=3.629 56 nm,b=1.582 15 nm,c=1.223 70 nm;β=101.936°,V=6.875 17(6)nm3,Dc=1.507 g/cm3,Z=4,F(000)=2 720.0。最终偏离因子R1=0.045 2,wR2=0.067 6。晶体结构测试表明:晶体中每个铜原子与3个邻菲口罗啉的6个N原子配位,形成六配位的变形八面体。结合晶体结构进行了电化学性质研究。     

叠氮桥联手性双核铜配合物[Cu2(N3)4(R-Me4chxn)2]的结构和磁性研究

合成了手性双核配合物[Cu2(N3)4(R-M e4chxn)2](1)(R-M e4chxn=R-N,N,N′,N′-四甲基-1,2-环己二胺),并通过X射线单晶衍射确定了其晶体结构。晶体结构属于单斜晶系,P21手性空间群,其晶胞参数为a=9.29(2),b=9.66(7),c=16.40(7),=97.77(4),°Z=2。配合物[Cu2(N3)4(R-M e4chxn)2]的每个分子中,Cu(II)离子采取五配位的变形四方锥几何构型,每个铜原子分别与1个M echxn的氮原子及3个叠氮基团的氮原子形成配位键。磁性研究表明,在化合物1中,Cu(II)与Cu(II)离子之间表现为反铁磁相互作用。用哈密顿函数H=2JS1S2对其χMT-T曲线进行了拟合,得到1的朗日因子g和交换常数J分别为2.09和-1.16 cm-1。     

叠氮桥联的三苯基膦二铜(Ⅰ)配合物[Cu2(N3)2(PPh3)4]的晶体结构及热性能分析

通过X-射线单晶衍射,确定了[Cu2(N3)2(PPh3)4]的晶体结构.晶体结构属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为a=2.348 8(5)nm,b=1.373 8(3)nm,c=2.009 9(4)nm;β=106.42(3)°,Z=4.配合物[Cu2(N3)2(PPh3)4]的每个分子是由2个叠氮基团桥联的双核铜分子,铜(Ⅰ)离子采取四配位的变形四面体几何构型,每个铜原子分别与2个三苯基膦的磷原子及2个叠氮基团的氮原子形成配位键.热重分析显示标题化合物有较高的热稳定性.     

二叠氮二邻菲咯啉锰(II)配合物[Mn(N3)2(Phen)2]的合成、晶体结构及热性能分析

合成了配合物[Mn(N3)2(Phen)2],并通过X-射线单晶衍射确定了其晶体结构。晶体结构属于三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为:a=0.963 06(19)nm,b=1.342 5(3)nm,c=1.692 9(3)nm;α=87.00(3)°,β=89.00(3)°,γ=86.00(3)°,Z=1。配合物[Mn(N3)2(Phen)2]的每个分子中,锰(II)离子采取六配位的变形八面体几何构型,每个锰原子分别与2个邻菲咯啉的氮原子及2个叠氮基团的氮原子形成配位键。热重分析显示标题化合物有较高的热稳定性。     

二乙基二硫代氨基甲酸钴[(C_5H_(10)NS_2)_3Co(Ⅲ)]的溶剂热合成、晶体结构及电化学性质

溶剂热法合成了二乙基二硫代氨基甲酸钴配合物[(C5H10NS2)3Co(Ⅲ)],并制备了其单晶。用X射线衍射法测定了晶体结构并结合晶体结构对配合物做了电化学研究。该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.417 1(3)nm,b=1.033 3(4)nm,c=1.711 4(5)nm,z=4,Dc=1.423 g.cm-3,μ=1.268 mm-1,F(000)=1 056,最终结构偏离因子R=0.032 1,ωR=0.086 4,S=1.070。     

邻菲咯啉锌(Ⅱ)配合物[Zn(phen)_3]·(ClO_4)_2的水热合成、晶体结构及光谱性质

用水热法合成了一种新的配合物[Zn(phen)3].(ClO4)2,并用X-射线衍射分析、元素分析、红外光谱、紫外光谱及荧光光谱对其结构进行了表征。配合物的晶体结构属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=1.355 36(14)nm,b=2.559 3(3)nm,c=2.077 1(2)nm,β=109.04°,V=6.810 8(12)nm3,Z=8,Dc=1.570g.cm-3,μ=0.942 mm-1,F(000)=3 280。该配合物中心离子是一个典型的八面体配位构型。     

十四元大环镍配合物[NiL]（ClO4）2的合成及其晶体结构

利用金属模板法合成了一个新的含对称噻吩基团十四元大环镍配合物[NiL]（ClP4）2（L=3,10-二（2-噻吩乙基）-1,3,5,8,10,12-六氮十四元大环多胺,分子式为C20H34N6S2）,采用溶剂挥发法培养单晶,通过X-单晶衍射手段对配合物进行了结构解析．     

[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_3[Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]·6H_2O的合成及晶体结构

应用常温水溶液方法,合成了1个吗啉分子为抗衡阳离子的多酸化合物[H2N(CH2CH2)2O]3[Cr(OH)6Mo6O18]·6H2O,用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和热重对晶体结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=0.793 85(6)nm,b=1.370 67(11)nm,c=1.984 58(16)nm,α=70.037 0°,β=80.392 0(10)°,γ=77.229 0(10)°,V=1.969 6(3)nm3,Z=2,R1=0.068 3,wR2=0.193 4.在该晶体结构中,Anderson结构多阴离子簇、抗衡阳离子吗啉阳离子以静电引力结合,并交错排列.     

新型杂化材料[(CH2)5NH2]3[PMo12O40]·3[(CH2)5NH]水热合成与晶体结构

采用水热合成方法制备了有机．无机杂化材料[(CH2)5NH2]3[PMo12O40],晶体结构解析表明,该晶体属正交晶系,Pnma空间群．结晶学参数α=2．4486(2)nm,b=2．1202(3)nm,c=1．193 1(4)nm,β=90．00(0)°,V=6．194 2(9)nm3,Z=4,R=0．061 1,Rw=0．157 3．化合物分子由1个Keggin结构的杂多阴离子PMo12O403-,4个质子化的哌啶构成,十二钼磷酸阴离子和质子化的哌啶分子通过静电引力和氢键相互作用．     

叠氮桥联的三苯基膦二铜(I)配合物[Cu_2(N_3)_2(PPh_3)_4]的晶体结构及热性能分析

通过X 射线单晶衍射,确定了[Cu2 (N3 )2 (PPh3 )4 ]的晶体结构。晶体结构属于单斜晶系,空间群为P21 /c, 晶胞参数为:a=2. 348 8(5)nm, b=1 .373 8(3)nm, c=2 0099(4)nm; β=106 42(3)°, Z=4。配合物 [Cu2 (N3 )2 (PPh3 )4 ]的每个分子是由 2个叠氮基团桥联的双核铜分子,铜(I)离子采取四配位的变形四面体几何构型,每个铜原子分别与 2个三苯基膦的磷原子及 2个叠氮基团的氮原子形成配位键。热重分析显示标题化合物有较高的热稳定性。     

十四元大环镍配合物[NiL](ClO4)2的合成及其晶体结构

利用金属模板法合成了一个新的含对称噻吩基团十四元大环镍配合物[NiL](ClO4)2(L=3,10-二(2-噻吩乙基)-1,3,5,8,10,12-六氮十四元大环多胺,分子式为C20H34N6S2),采用溶剂挥发法培养单晶,通过X-单晶衍射手段对配合物进行了结构解析.     

配合物[ Ni( BEI)2]·H2O的合成、表征、晶体结构及量子化学计算

以Ni(Ac)2·4H2O、乙腈和三乙胺在甲醇溶液中通过溶剂热法合成得到标题配合物[Ni(BEI)2]·H2O(BEI:二乙酰亚胺).通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等方法对配合物结构进行了表征.该晶体属于方斜晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为a=0.740 10(6) nm,b=1.297 91(13) nm,...     

多金属氧酸盐[(CH3)2NH2]3[PMo12O40]的原位合成、晶体结构与表征

室温条件下,H3PMo12O40·xH2O和水杨醛缩氨基硫脲在95％乙醇溶液中进行原位反应,得到一维链状化合物[C2H8N]3[PMo12O40],对其进行元素分析、ICP、IR、TG-DSC和单晶X射线衍射表征.结果表明,化合物属于菱形晶系,R-3m空间群,晶胞参数:a=1.65225(8)nm,b=1.65225(8)nm,c=2.51669(14)nm,α=90°,β=90(10)°,γ=120°,V=5.9499(5)nm3,Z=6,Dc=3.283g/cm3,R1=0.0297,ωR2=0.0725.化合物分子结构单元由1个[PMo12O40]3-阴离子和3个[(CH3)2NH2]+阳离子构成.化合物分子通过氢键形成二维超分子体系.电化学研究表明,化合物存在两步氧化还原过程.