二(N,N-二甲基胺基乙基)己二酸酯的合成

采用二月桂酸二丁基锡为催化剂,通过己二酸二甲酯与N,N-二甲基乙醇胺进行酯交换反应合成了二(N,N-二甲基胺基乙基)己二酸酯.实验考察了反应温度、催化剂量、反应时间及物料配比等因素对反应收率的影响.最佳工艺条件为:温度120℃,反应时间5h,n(己二酸二甲酯):n(二甲胺基乙醇):n(二月桂酸二丁基锡)=1:6:0.048.在优化条件下,产品收率为81.6%(以己二酸二甲酯计),产物经IR、'HNMR表征了结构.     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成己二酸二丁酯

制备了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂 ,应用于己二酸和正丁醇反应 ,合成了己二酸二丁酯 ,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对酯化反应的催化活性 ,研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 ,磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂是合成己二酸二丁酯的良好催化剂 ,在n正丁醇∶n己二酸 =4 .0∶1 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1 .0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 .0h的优化条件下 ,己二酸二丁酯的收率可达 79.7%。     

活性炭固载磷钨酸催化合成己二酸二丁酯

研究了用活性炭固载磷钨酸催化合成己二酸二丁酯的反应。考察了催化剂固载量、催化剂用量、酸醇比、反应时间、带水剂用量对酯化率的影响,并结合正交试验得到了反应的最佳条件。结果表明活性炭固载磷钨酸是合成己二酸二丁酯的有效催化剂。在n(己二酸)n(正丁醇)=1∶3.5,催化剂用量1.5g,反应时间3.0h,带水剂环己烷10mL,反应温度96~108℃的优化条件下,酯化率可达97.2%,催化剂可重复使用。     

复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化合成己二酸二(2-乙基)己酯

以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂合成了己二酸二(2-乙基)己酯,考察了催化剂用量、酸醇投料比和反应温度对反应的影响.结果表明,最佳合成工艺条件为:催化剂用量为1.5%(占总投料量质量分数)、酸醇投料比为n(己二酸)∶n(2-EH) =1∶2.5、反应温度195～ 200℃、反应时间2.5 h,此时产品收率达97.6%.催化剂可重复使用6次,再生容易.     

改性固体强酸树脂催化合成己二酸二甲酯的研究

以ZnCl₂改性的固体强酸树脂为催化剂,精己二酸和无水甲醇为原料,采用反应釜式半连续酯化工艺合成己二酸二甲酯。考察了反应时间、催化剂用量、原料醇酸摩尔比、甲醇消耗量等因素对己二酸转化率的影响,最佳反应条件为:反应温度90℃、反应时间8h、催化剂用量为己二酸投料量的8%、醇酸摩尔比为2.5:1、己二酸酯化率大于99%。     

PVC辅助热稳定剂己二酸季戊四醇酯催化合成研究及应用

以己二酸、季戊四醇为原料,对甲苯磺酸作催化剂,采用直接酯化反应合成了己二酸季戊四醇酯,考查了温度、催化剂用量、原料配比和带水剂用量对己二酸季戊四醇酯收率的影响,确定了最佳工艺条件:醇酸物质的量比为3.4:1,带水剂用最为体系总质量的20%,催化剂用量为酸质量的2.2%,反应时间为1.5 h,己二酸季戊四醇酯收率可达99...     

二羟乙基己二酰胺油酸酯的制备与表征

用乙醇胺和己二酸二甲酯反应生成了中间体二羟乙基己二酰胺,当n(乙醇胺)∶n(己二酸二甲酯)=2时,收率95.2%。再将中间体与油酸进行酯化反应合成了具有润滑性能的二羟乙基己二酰胺油酸酯。合成的酯具有优良的热稳定性能、低挥发性、较低的毒性和良好的生物降解性,可成为环境友好型润滑剂。比较了酯化率和产品最终颜色,探讨了反应时间、反应温度对油酸酯化率的影响,优化了二羟乙基己二酰胺油酸酯合成条件:在吸水剂分子筛存在下,醇酸摩尔比为1∶2.2,反应时间为4 h,反应温度为125℃条件下,重复试验油酸的酯化率均在95%以上,产品的收率均在90%以上。     

己二酸二甲酯绿色合成新工艺研究

以NKC-9干氢型阳离子交换树脂为催化剂、己二酸和甲醇为原料采用催化酯化—吸附脱水联合工艺合成了己二酸二甲酯。实验考察了醇酸物质的量比、催化剂用量和反应时间对酯化反应的影响,得到了较佳工艺条件:醇酸物质的量比为2.6∶1,催化剂用量为22g/moL,反应时间为6h,酯化率可达到99.18%。在该工艺条件下,催化剂重复使用6次,酯化率仍可达到98.32%。     

WO3催化H2O2氧化环己醇合成己二酸

以WO3为催化剂,H2O2氧化环己醇合成己二酸。探讨了催化剂用量、H2O2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。优化条件：n（环己醇）∶n（H2O2）∶n（WO3）=100∶600∶4、反应温度100℃、反应时间6h。己二酸分离收率达67.6%,纯度99.8%;催化剂重复使用5次后,己二酸收率仍可达60.2%。     

连续酯化制备1，6-己二酸二甲酯

以DNW-I型强酸型阳离子交换树脂（DNW-I型催化剂）为催化剂,己二酸和甲醇为原料,经间歇酯化和连续酯化反应后通过精馏可制备选择性为100％的1,6-己二酸二甲酯。结果表明,当DNW-I型催化剂用量为5％（以己二酸计,m／m,下同）时,己二酸间歇及连续酯化后转化率分别大于68％和98％。优化实验条件为：间歇酯化：催化剂用量5％,凡（甲醇）：n（己二酸）=2．5：1．0,反应温度80-85℃,反应时间4h：连续酯化：间歇酯化产物进料为30～70mL／h,甲醇进料为95-210mL／h,醇酸摩尔比〉60。     

酸铵催化H_2O_2氧化环己烯合成己二酸

以(NH_4)_5[H_2(WO_4)_6]·H_2O为催化剂,用H_2O_2氧化环己烯合成己二酸。探讨了催化剂用量、H_2O_2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。在优化工艺[n(环己烯):n(H_2O_2):n(钨酸铵)=100:440:1,反应温度为92℃,反应时间6h]条件下,己二酸分离收率可达81.4%,纯度为99.8%。催化剂重复使用3次,己二酸收率稳定。     

己二酸二异丙酯的合成工艺研究

以对甲苯磺酸为催化剂、环己烷为带水剂,用己二酸与异丙醇直接酯化合成己二酸二异丙酯。通过正交实验研究了影响己二酸二异丙酯产率的主要因素,得到了最佳实验条件：醇酸物质的量的比为8∶1,催化剂、带水剂用量为每0.1mol己二酸需3g对甲苯磺酸、20mL环己烷,反应时间180min。此条件下合成的己二酸二异丙酯的收率达到90.4%。     

碘催化无溶剂合成己二酸二乙酯

以碘作催化剂,无溶剂催化合成了己二酸二乙酯。考察了反应时间、原料配比、催化剂用量和反应温度对酯化率的影响。其最佳反应条件为：己二酸用量0．020mol,乙醇与己二酸的物质的量比6：1,碘用量0．060g,反应时间4．0h,反应温度84～85℃,此时酯化率可达94．68％。     

N-甲基毗略烷酮硫酸氢盐催化合成己二酸二异辛酯

以新型离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐（[Hnmp]HS04）为催化剂，己二酸和异辛醇为原料，环己烷为带水剂，对己二酸二异辛酯的酯化反应进行了研究，重点考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间等因素对己二酸二异辛酯酯化率的影响。实验结果表明，N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐对合成己二酸二异辛酯有着良好的催化活性，当己二酸用量为0．1mol时，醇酸摩尔此为2．6：1，催化剂用量为己二酸物质的量的1．2％，带水剂环己烷为10mL，回流温度下反应时间120min，在此条件下，反应的酯化率可达99％以上，且催化剂重复使用6次仍保持较高活性。     

钨酸/无机酸性配体催化氧化环己烯合成己二酸

以钨酸／无机酸性配体为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化过氧化氢(质量分数30％)氧化环己烯合成己二酸。结果表明,以钨酸／磷酸催化氧化环己烯的催化效果最优。当钨酸:无机酸性配体:环己烯:过氧化氢的摩尔比为1:1:40:176,反应8 h时,己二酸产率达88.2％且纯度高;而不使用无机酸性配体时,己二酸产率只有72.1％,产品纯度也较低。当使用磷酸、硼酸为无机酸性配体时,随反应时间的增加,己二酸产率均升高。当磷酸用量为2.5 mmol时,己二酸产率和纯度均较高。     

1,6-己二醇制备的研究

以己二酸为原料,以732型阳离子交换树脂为催化剂,在85℃下与甲醇反应5.5 h,生成己二酸二甲酯,产率>98%;在反应器中装入20～40目粒度催化剂Cu/ZnO/Al2O3,己二酸二甲酯与氢气反应,控制温度在250℃,氢气操作压力2.5 MPa,氢酯摩尔比150∶1,己二酸二甲酯体积空速0.50 h-1。在此条件下反应,1,6-己二醇产率>96%。     

十二水合硫酸铁铵催化合成己二酸二丁酯的工艺研究

以十二水合硫酸铁铵为催化剂,己二酸与正丁醇为原料合成了己二酸二丁酯,讨论了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间、带水剂等因素对酯化率的影响,确定了最佳工艺条件为：以0．1mol己二酸为基准,醇酸物质的量比为5．0：1,催化剂用量为5．og,反应时间为1．0h,不用带水剂,己二酸二丁酯的酯化率为98．2％。该催化剂具有催化活性高,反应时间短,酯化率高,与目前工业中使用的硫酸相比环境污染小,对设备几乎无腐蚀等优点,且十二水合硫酸铁铵价格低廉易得,性质稳定,不溶于反应体系,是一种很有发展前景的催化剂。