DCC／DMAP法合成二茂铁基苯甲酸胆甾醇酯

倒重氮法合成两类二茂铁基苯甲酸，继而研究以N，N-二环己基碳二亚胺（DCC）作脱水剂，用4-二甲胺基吡啶（DMAP）作除水促进剂，胆甾醇与间、对-二茂铁苯甲酸反应合成液晶材料间、对-二茂铁基苯甲酸胆甾醇酯的方法。研究结果表明，该方法反应条件比较温和，用DMAP作除水促进剂时，胆甾醇酯产率比较高。高效酰化催化剂法是十分有效的酰化方法，在合成胆甾醇酯液晶中可较大幅度地提高产品的产率与纯度，简化操作，降低反应毒性。     

一氧化碳催化合成草酸酯中有机组分的气相色谱分析

介绍了一种一氧化碳催化合成草酸中有机组分的气相色谱分析法,色谱分析在102G-D型气相色谱仪上进行,用热导池检测器检测,CDMC-1CX色谱数据处理机处理分析结果,色谱柱为内填浸渍PEG-20M的DMCS-103 (60-80目)的不锈钢柱,样品的分析时间约为5分钟。     

材料中间体乙酰化二茂铁的合成及工艺研究

首次在同一反应类型不同条件下研究并比较了两种乙酰化二茂铁材料中间体的合成，并通过元素分析、IR、^1HNMR进行表征分析，确定产物的结构。最后探讨了反应时间、温度、催化剂用量对合成工艺的影响。得到的最佳工艺条件为：对乙酰基二茂铁而言，反应时间Г=35min、n（二茂铁）：n（磷酸）=1.0：3．5、反应的温度为Г=55℃；而对于产物是1，1′一二乙酰基二茂铁而言为：反应时间Г=45min、二茂铁与催化剂磷酸的比例为1．0：5．5、反应的温度T=45℃。     

新型金属有机骨架材料的合成及吸附染料废水的性能研究

在水热条件下,以四(4-羧基苯基)硅烷(SiH4L)和1-(四唑-5-基)-4-(三唑-1-基)-苯(mttb)两种有机配体,制得新型金属有机骨架结构(MOFs)材料[Zn_3O(H_2O)_2][mttb·2DMF]L·2H_2O。对其进行了X射线单晶衍射表征,确定其晶体结构;X射线粉末衍射(XRD),证明其为纯相;热重分析(TG)证明其稳定性;N2吸附-脱附性能的表征,证明其具有孔道结构;并测试了对亚甲基蓝染料分子的吸附能力。     

不同比例及旋光结构的MPEG-PLGA合成与性能研究

以乙交酯(GA)和两种不同旋光结构的丙交酯(LA)∶外消旋丙交酯(D,L-LA)和左旋丙交酯(L-LA)为原料,在聚乙二醇(PEG)引发下合成了一系列不同LA/GA摩尔比的聚乙二醇-聚丙交酯乙交酯(MPEG-PLGA)嵌段共聚物,并对其结构、结晶性、热性能和力学性能进行了分析测试。结果表明:由D,L-LA合成的共聚物均为非晶态,LA/GA的变化对其各方面性能影响较小;而L-LA合成的共聚物在LA/GA为75∶25时出现结晶性,90∶10时结晶度进一步增大,玻璃化转变温度及拉伸强度也随之明显提高。     

氨基甲酸淀粉酯的改进合成及其性能研究

以氧化玉米淀粉作为原料,尿素为酯化剂,氯化铵为催化剂,制备了氨基甲酸淀粉酯。分别测定了氨基甲酸淀粉酯的红外光谱、氮含量及其对杨木板的胶合强度,并计算出氨基甲酸酯的取代度(DS)。与玉米淀粉为原料相比,产物DS及胶合强度均有所提高。研究结果表明反应的最佳条件为:mst∶mur∶mca=30∶5.0∶7.10,反应时间4h,反应温度140℃,氧化玉米淀粉羰基含量为0.42%时,氨基甲酸酯的取代度可达最大值0.285,胶合强度为1.044MPa。     

3.4—亚甲二氧基苯酚甲酸酯的合成

３．４－亚甲二氧基苯甲酸酯,是一种重要的精细化学品,广泛地用作合成香料,高档防霉抗菌剂,抗肿瘤和防治高血压的药物,以及治疗小麦粉锈病,柑桔菌致枯萎病等植物病症高效农药的中间,本文在３．４－亚甲二氧基苯为原料利用拜耳一维立格化学反应成功地合成了３．４－亚甲二氧基本酚甲酸酯,收率可达９０％以上,并用红外光谱元素分析法对产物进行了分析确证。     

纳米金属有机框架材料的储氢性能研究

采用溶剂热法制备了纳米金属有机框架材料,通过粉末x射线衍射(PXRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)、差示扫描量热法(DSC)和压力-组成-温度测试仪(PCI)等分析和表征手段,获得了该材料结构、形貌、热稳定性和吸附性能等信息.该材料对不同吸附质(如水0.19 g/g和苯0.41 g/g),表现出不同的吸附能力,并具有双亲功能.在77 K,1.5 MPa条件,其储氢量为3.2%(质量分数,下同),包含微孔内填充的高压氢气时为3.4%,包含中孔、微孔内填充的高压氢气时为3.9%.     

FcCOOH-SiO_2-DMA复合薄膜的制备及性质研究

首先制备二茂铁甲酸,利用其甲酸配位以及纳米SiO2量子效应复合后进一步与N,N-二甲基乙酰胺(DMA)结合制成复合薄膜材料(FcCOOH-SiO2-DMA),通过红外光谱、紫外可见光谱等对此复合薄膜材料进行表征和性质研究。紫外可见光谱分析表明此复合薄膜材料在230~300nm的近紫外区有较强的吸收,有望作为近紫外吸收薄膜材料。     

Solvothermal synthesis of La-based metal-organic frameworks and their color-tunable photoluminescence properties

A series of La-based metal?organic frameworks (La-MOFs) phosphors have been successfully synthesized by a facile solvothermal method without assistance of any surfactant or template. The results show that the ethanol volume ratio is important to obtain adjustable shape and size of La-MOFs in the synthesis process. The obtained samples possess flake-like architectures with about 3–5 μm in length. Under UV excitation, all the La-MOFs:Tb³⁺, Eu³⁺ phosphors exhibit the characteristic emissions of Tb³⁺ and Eu³⁺. Moreover, the emitting color of the as-obtained products can be acquired from green, green-yellow, yellow, yellow-orange, orange, to red owing to the efficient energy transfer (ET) between Tb³⁺ and Eu³⁺ions. The ET efficiency of the samples was calculated, and the maximum was found about 96.84%. Furthermore, the dipole–quadrupole interaction has been reasonable proved by the energy transfer between Tb³⁺ and Eu³⁺. These results indicated that La-MOFs:Tb³⁺, Eu³⁺ might be as a novel potential candidate as phosphors for displays and lightings.

     

N型Skutterudite化合物BayCo4Sb12的合成及热电性能

用两步固相反应法合成了单相Ba填充式skutterudite化合物BayCo4Sb12.研究了Ba对skutterudite化合物热电性能的影响与CoSb3比较电导率大幅度提高了将近20倍,并且随Ba填充分数的增加电导率增大;塞贝克Seebeck系数较CoSb3有小幅度的下降,但在中高温区域却有一定程度的提高,并且随着Ba填充分数的增加而下降;晶格热导率明显下降;对Ba填充量为0.3的Ba0.3Co4Sb12化合物得到的最大热电性能指数ZT达到0.91.     

Microwave-assisted synthesis and thermoelelectric properties of CoSb3 compounds

Using CoCl₂ and SbCl₃ as precursors and NaBH₄ as reducing agent, we obtained nano CoSb₃ particles of about 10?nm with the assistance of microwave radiation. Different Sb/Co ratio and different microwave radiation time were used to prepare CoSb₃. The results show that single CoSb₃ phase was synthesized successfully under the condition of Sb/Co ratio with 5:1 and microwave radiation time with 5?min. The samples with microstructure and nanostructure were synthesized respectively by cold isostatic pressing and sintering method, and their thermoelectric properties were studied. Due to its powder preparation method and its small grain size, the sample with nanostructure has lower electrical resistivity and thermal conductivity than the sample with microstructure. The maximum ZT value was found to be 0.11 at 650?K in the sample with nanostructure, which is about 10 times higher than that of the sample with microstructure.     

金属有机框架材料的可控合成概述

金属有机框架(MOFs)是一种重要的多孔无机-有机杂化材料,具有优异的物理化学特性。由于MOFs材料的合成受多种复杂因素的影响,从而导致不能有效控制MOFs材料的性质(如组成、形态和表面积),因此MOFs材料的可控合成对其应用具有重要意义。介绍了影响MOFs材料合成的主要因素,如金属离子、有机配体、反应体系的条件等。     

嵌段聚氨酯-酰亚胺的合成及动态力学性能研究

以改性二苯基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇和均苯四甲酸酐为主要原材料,利用酸酐与聚氨酯预聚体反应合成了聚氨酯-酰亚胺(PUI)嵌段共聚物,并对其进行了FT-IR、TGA和DMA测试分析.结果表明,PUI共聚物中存在均苯四酸二酰亚胺结构;酰亚胺结构能够改善共聚物的热分解性能,初始分解温度提高了近20%;PUI共聚物的tanδ主要由软段贡献,当酰亚胺含量的增加,tanδ峰变宽,且峰值变小.在相同温度下的E′随酰亚胺含量的增加而增大,且均高于纯聚氨酯.     

多官能度粉末涂料的合成及固化研究

以四甲基氯化铵为催化剂,双酚A型环氧树脂与环氧氯丙烷合成了多官能度的粉末状环氧树脂,然后以四丁基溴化铵为催化剂,将多官能度环氧树脂与丙烯酸反应生成多官能度环氧丙烯酸酯。讨论了催化剂对合成多官能度环氧丙烯酸酯的影响,并考察了多官能度环氧丙烯酸酯固化后的物理机械性能。采用IR、TGA、NMR和冲击试验等手段,对其结构和性能进行了研究。结果表明:环氧氯丙烷成功接枝到环氧树脂中,丙烯酸成功接枝到多官能度环氧树脂中,多官能度环氧丙烯酸酯具有更优良的物理机械性能和耐溶剂性,可以满足工业生产的要求。     

肉桂酸胆甾醇酯光二聚体液晶的制备及其性能的研究

首先合成了光二聚型肉桂酸胆甾醇酯，通过光二聚法制备了含强刚性结构的二苯基环丁烷二羧酸二胆甾醇酯液晶分子。研究发现：通过骤冷可得到玻璃态胆甾相液晶，并可以反复熔融和冷却实现可逆的彩色显示。     

溴甲酚酯类复配物制备及其热变色性能的研究

制备了溴甲酚紫-硼酸、羧酸及其衍生物系列热变色复配物,考察其配比、填料的种类与用量、光照、高温等因素对其热色性能的影响.研究结果表明,以硼酸作显色剂,适合选用A12O3或硅胶为填料,当溴甲酚紫、硼酸、填料质量比为1:100:100～250时,变色效果好,由黄色变到粉红色,变色温度为110℃左右,复色时间小于60s;以羧酸类为显色剂,适合选用十六醇为填料,溴甲酚紫、显色剂、十六醇的质量比为1:1:10～1:4:40,变色效果好,由红色变成黄色,变色温度在40℃左右,复色时间小于100s.     

蚕丝接枝高吸水性树脂的制备及性能研究

采用溶液聚合法,以过硫酸铵为引发剂,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,将氢氧化钠部分中和的丙烯酸单体与蚕丝接枝,以制得性能优异的高吸水树脂。为了提高吸液倍率,进行了各种不同条件的研究。考察了引发剂、交联剂、蚕丝的用量等因素对产物吸水倍率的影响,对接枝前后树脂的吸水速率进行了比较。试验结果表明,接枝共聚产物的吸水倍率、保水能力等各项性能均较好。