Preparation of Flower-Like Ni Particles by the Water-Ethanol-Ammonia Liquid Phase Synthesis and Thermal Decomposition Method

在水-醇-氨液相体系中,沉淀合成了酒石酸镍纳米晶片和花状酒石酸镍颗粒。以花状酒石酸镍颗粒为前驱体,在CO2气氛中,于380和420 °C条件下,通过热分解过程分别制备花状金属镍颗粒。实验样品采用IR,DSC-TG,XRD和SEM测试技术进行分析,测试结果表明:液相沉淀法制备的样品为纯相的酒石酸镍,在1.0 mol的酒石酸镍中含有约2.5 mol的结晶水,花状的酒石酸镍颗粒直径约40 μm,纳米晶片花瓣的厚度约0.1 μm;热分解制备的具有银白光泽的粉体为纯相的具有面心立方结构的金属镍粉,花状金属镍颗粒直径约10 μm,纳米晶片花瓣的厚度约0.3 μm。     

草酸钴还原过程的相变研究

利用电子探针扫描研究了制取钴粉的两个不同过程产物的相变。结果表明:由草酸钴(CoC2O4·2H2O)直接通过氢气还原制取钴粉,其钴粉的分散性和流动性差,不利于进一步生产优质硬质合金;由草酸钴(CoC2O4·2H2O)先在空气中煅烧为氧化钴(Co2O3),然后再用煅烧所得的氧化钴(Co2O3)通过氢气还原制取钴粉,其钴粉分散性和流动性好,利于进一步生产优质硬质合金。     

由草酸钴热分解制备Co3O4及其物性表征

根据草酸钴的热重/差热分析曲线,利用热分解法,在不同条件下由草酸钴制备了各种Co3O4微粉,并对其进行了X射线衍射分析和扫描电镜表征.结果表明:在低温下制得了具有标准Co3O4晶形结构的树枝状Co3O4;在高温下,尤其是采用两段升温制得了具有标准活性Co3O4晶形结构的球形Co3O4,其中位粒径为1.35μm,松装密度为0.83 g/cm3,并由此获得了由草酸钴热分解制备活性球型Co3O4的分解条件.     

Mechanism and Kinetic Parameters of Thermal Decomposition of Cobalt Dichloride Hexahydrate

1 ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＴｈｅｃｏｂａｌｔｄｉｃｈｌｏｒｉｄｅｈｅｘａｈｙｄｒａｔｅｉｓｗｉｄｅｌｙｕｓｅｄａｓｏｉｌｖａｒｎｉｓｈｄｅｓｉｃｃａｎｔ ,ａｍ ｍｏｎｉａａｂｓｏｒｂｅｒ ,ｇａｓｓｈｉｅｌｄ ,ｗｅｔａｎｄｄｒｙｉｎ ｄｉｃａｔｏｒｓ ,ｂａｒｏｍｅｔｅｒ ,ｃｅｒａｍｉｃｔｉｎｔａｇｅａｇｅｎｔ ,ｋｉｎｄｓｏｆｃｒｙｓｔａｌｓａｎｄｍｅｄｉｃａｌａｇｅｎｔｓａｎｄｓｏｏｎ .ＴｈｅｋｉｎｅｔｉｃｓｏｆｔｈｅｒｍａｌｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆＣｏＣｌ2 ·6Ｈ2 Ｏｈａｓｂｅｅｎｓｔｕｄｉ…     

氯金酸钾制备及其热分解

采用双氧水盐酸混合溶金制得氯金酸溶液,在氯金酸溶液中加入氯化钾蒸发结晶得到桔黄色氯金酸钾晶体.研究表明,5g金粉中加入5倍理论量的双氧水和盐酸,100℃下搅拌反应20min,得到氯金酸溶液,溶液中加入理论量氯化钾,搅拌蒸发结晶得到KAuCl4·2H2O晶体.热重差热(TG-DTA)实验结果表明,样品在25～431.68℃有2个明显吸热过程和1个连续失重过程.根据X射线衍射(XRD)实验,329℃时KAuCl4·2H2O热分解固体产物为KAuCl4,376℃时KAuCl4热分解固体产物为Au和KCl.     

钴盐沉淀法制备硬质合金混合料新工艺研究

以醋酸钴、WC粉和氨水为原料,以蒸馏水作为反应溶剂进行化学反应,反应物经氢气还原制得钨钴混合料,最后制得硬质合金,并与传统工艺制得的合金进行性能比较。结果表明,XRD图谱显示实验反应生成物是钴氧化物前驱体,面分析图谱显示新工艺制备的混合料元素分布更均匀,细碎WC颗粒更少,新工艺制备的硬质合金密度及硬度变化不大,强度提高了318N/mm2,韧性提高了0.2N·m/cm2。     

水热沉淀法合成SnO_2纳米晶

用水热沉淀法合成了不同粒径的 Sn O2 纳米晶 ,属于四方晶系 ,空间群为 P4/ mnm。计算表明 :随焙烧温度的升高 ,Sn O2 晶粒度增大 ;而平均晶格畸变率则随晶粒度的增大而减小 ,表明粒子越小晶格畸变越大 ,晶粒发育越不完整。TEM分析结果表明 :所合成的 Sn O2 纳米粒子基本呈球形 ;随焙烧温度的升高 ,Sn O2 粒子的粒径增大。热失重分析表明 :水热沉淀法所合成的 Sn O2 纳米粉末中杂质含量很少 ,纯度高。     

多元醇还原制取球形钴粉

以自制 Co(OH) 2 为原料 ,乙二醇为溶剂和还原剂 ,制得了分散性很好的球形超细钴粉。研究了单位体积乙二醇中 Co(OH) 2 加入量对钴粉的粒径和形貌的影响。用SEM、XRD、BET和激光粒度分析仪测试粉体的粒子形貌、晶体结构、比表面积和粒度分布。测试结果表明多元醇还原的钴粉为球形 ,以面心立方晶体为主 ,还有微量的简单六方 ;钴粉粒度分布较窄 ,平均粒径为 0 .88μm,比表面积为 3 .46m2 /g,钴含量 >99.5 %。     

超细钴粉制备工艺的研究进展

本文综述了国内外制备超细钴粉的一些方法,并对我国在该方面的研究和开发工作提出了建议。     

钴粉的制备、应用及我国的发展现状

综述了水雾法、草酸钴还原法、电解法、γ射线辐照法、多元醇法等钴粉制备方法的原理及其优缺点。同时介绍了钴粉在硬质合金、电池、催化剂、特种工具及磁性材料等行业的应用现状。结合国内钴粉生产现状,提出了对我国钴粉生产发展方面的建议。     

超细钴粉的制备与表征(英文)

以自制Co(OH)2为原料,乙二醇为溶剂和还原剂,十二烷基苯磺酸钠为分散剂,液相中还原制备超细钴粉。研究分散剂SDBS浓度对钴粉粒度、比表面积与磁性能的影响。利用比表面积测定、X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、磁强计等测试手段对钴粉进行表征。结果表明:钴粉的比表面积随SDBS浓度的增加而增加。当分散剂用量为7.5g/L,制备的钴粉比表面积为8.1235m2/g,晶粒尺寸0.5-0.6μm。钴粉颗粒粒径比较均匀,近似球形,没有发生团聚现象,其物相呈面心立方与密排六方结构,以面心立方为主。分散剂用量为7.5g/L,制备钴粉比饱和磁化强度为39.52A·m2/kg,剩余磁化强度为3.16A·m2/kg,矫顽力为15302A/m;未加入分散剂钴粉比饱和磁化强度为132.93A·m2/kg,剩余磁化强度为21.32A·m2/kg,矫顽力为23347A/m。     

高纯钴的制备

对目前高纯钴的制备方法进行了综述和评价。制备高纯钴的冶金工艺过程主要包括萃取法、膜分离法、离子交换法、电解法、区域熔炼法等，这些方法在除杂方面发挥着不同的作用。溶剂萃取法对大多数金属离子有很好的效果，但对Ni，Cu，Zn等金属离子的分离效果相对较差；膜分离法存在稳定性差、成本高的缺点；离子交换和萃取色层法对分离性质相近的元素有较好的效果，但存在容量低等问题；区域熔炼过程可以去除金属钴中的碱金属、碱土金属和气体杂质，并有利于生成纯度高、RRR值大的完整钴单晶。在总结上述各方法特点的基础上，提出了制备高纯钴的合理工艺。     

再生亚微钴粉的工艺研究

阐述了利用普通钴粉生产设备,将低成本的废残钴料及电溶类再生钴溶液,通过工艺的改进和调整,可以生产出平均粒度在0.4μm～0.8μm的再生亚微钴粉,并能够实现工业化生产。     

有机凝胶-热分解法制备尖晶石型CoFe2O4纤维

以金属钴盐、铁盐及柠檬酸为原料,采用有机凝胶-热分解法成功制备了尖晶石型的CoFe2O4纤维.通过红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DSC)以及扫描电镜(SEM)等分析手段对凝胶的结构、组成、热分解过程以及热处理产物的形貌进行了表征,并分析了影响凝胶可纺性以及纤维产生缺陷的各种因素.结果表明:在pH值为5.5左右的溶液中金属离子与柠檬酸反应形成具有线性分子结构的[(C6H6O7)4CoFe2]n,由这些线性分子所组成的凝胶显示出良好的可纺性.所制备的尖晶石型CoFe2O4纤维由40～50 nm大小的晶粒组成,纤维直径可小于1 μm,长径比达1×106.通过振动样品磁强计(VSM)测得这种尖晶石型CoFe2O4纤维的饱和磁化强度和矫顽力分别为81.97 A·m2/kg和1041.47×79.6 A/m.     

草酸钴沉淀过程的溶液体系演变模拟

通过pH值在线检测和Co浓度离线分析方法,结合热力学数据建立的平衡模型,对草酸钴沉淀过程的溶液体系进行动态模拟。结果表明,随着沉淀反应的进行,体系pH值和过饱和度不断下降,沉淀率则逐渐升高,沉淀过程依次经历诱导期、成核期和生长期。在较高的反应物浓度下,沉淀反应速度更快,体系pH值和过饱和度下降速度随之增大,而沉淀率也有所增加。SEM和激光粒度分析结果表明,较高的反应物浓度下所得草酸钴粉体的一次晶粒粒径较小,易于团聚形成尺寸较大的刺球状团聚体。通过引入Davies活度系数,pH值在线分析模型和Co浓度离线分析模型吻合度高,模拟结果重现性好。     

TFA-MOD技术制备YBCO超导层的热解机理研究

采用TG-DSC、原位红外、XRD等研究YBCO-TFA前驱溶液的热解行为,结果表明:在230～320℃区间YBCO-TFA前驱体的热解产物为BaF2、CuO、Y2O3、YBaF及其他非晶态物质。并给出了TFA-MODYBCO胶体的整个分解反应历程和机理的分析,有利于热解工艺的优化并实现高性能涂层导体的制备。     

碳酸铝铵热解法制备超细Al2O3

以Al2(SO4)3与(NH4)2CO3为原料,采用液相沉淀法,制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并烧结得到Al2O3粉末。通过分析前驱物的热重曲线,确定了前驱物的高温分解过程;并结合对前驱物在不同烧结温度下所得产物XRD图谱的分析,确定了前驱物的高温相变过程为:AACH→AlOOH→Al2O3(无定型)→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3。同时,干燥方式对超细Al2O3分散性的影响在本文中也进行了研究。     

乙酸钌的合成及其热分解行为

以ＲｕＣｌ３·ｎＨ２Ｏ及ＡｇＡｃ为原料，合成一种乙酸型的钌配合物，用元素分析、红外光谱、紫外吸收光谱、核磁共振氢谱及ＴＧ－ＤＴＡ对该配合物进行了结构表征，确定分子式为ＲｕＯ（ＣＨ３ＣＯＯ）·２Ｈ２Ｏ；用Ｘ射线衍射测定了产物热分解后的组份。     

纳米银粉体新法制备及其表征

采用均匀沉淀和高温热分解相结合的方法制备了纳米银粉体,分析了粉体形成机理,研究了pH值、烧结温度和时间对粉体粒径和形貌的影响;采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜表征了纳米银粉体结构、组成、大小和形貌.结果表明,pH=7、烧结温度300℃、烧结2h的条件下可得到分散性好、颗粒均匀,粒径50 nm的粉体.本制备方法原料易得、成本低、设备及工艺简单,反应副产物易回收且可用作肥料,整个过程满足清洁生产的要求.     

缓冲溶液沉淀法制备氧化镁稳定氧化锆纳米粉体

以ZrOCl_2·8H_2O、MgCl_2为原料,NH_3·H_2O为沉淀剂,采用缓冲溶液沉淀法制备MgO-ZrO_2前驱体粉体.通过差热分析、X射线衍射、透射电镜等对所得粉体进行测定分析.结果表明:获得了粒径10～20 nm淡黄色氧化镁稳定的氧化锆陶瓷(MgO-ZrO_2)粉体.在稳定剂浓度为10 mol/L时,可获得纯的四方相氧化锆纳米粒子,有望用于口腔齿科材料中.