~3H和~(35)S标记农药杀虫双(SCD)

杀虫双是广谱性巴丹类农药杀虫剂,化学名称为2-N,N-二甲胺基-1,3-双硫代硫酸钠基丙烷(SCD)。其合成方法如下:     

~3H和~(35)S双标记环硫铂(SHP)

铂络合化合物是近几年出现的重要抗癌药物。其中有环己二胺二氯铂(环氯铂,DDP)和环己二胺硫酸铂(环硫铂,SHP)。为了药理研究的需要,对以上铂络合物进行了氚标记。为了测定药物在动物体内是否发生降解,又进行了~3H和~(35)S双标记环硫铂的工作。     

[~(14)C]-氯硝柳胺、[~(14)C]-六氯对二甲苯和[~(35)S]-硫溴酚的制备

2-甲氧基-5-氯苯胺与K~(14)CN经Sandmeyer反应制成2-中氧基-5-氯苯甲腈经水解得5-氯-[1-~(14)C]-水杨酸,后者制成相应的酰氯后与2-氯-4-硝基苯胺反应即得[~(14)C]-氯硝柳胺,总收率38％。对-甲苯胺与K~(14)CN经Sandmeyer反应生成的腈经水解后得[1-~(14)C]-对甲苯甲酸,后者用LiAlH_4还原成[1-~(14)C]-对甲苯甲醇,再以SoCl_2氯化成相应的氯苄,进一步通氯即得[~(14)C]-     

~3H和~(14)C标记常咯啉的合成

本文用合成方法制备了抗心律不齐新药常咯啉的三种不同位置~3H和~(14)C的标记化合物。以5-溴邻氨基苯甲酸按Scheme 1经5步反应得6-溴代常咯啉(Ⅵ),Ⅵ用氚经催化脱卤得[6-~3H]常咯啉(Ⅰ)用[~(14)]甲酸制成[~(14)C]甲酰胺,按Scheme 1经二步反应得[2~(14)C]5-氯代喹唑啉(V,R=H)再按Sc-heme2即得[2-~(14)C]常咯啉(Ⅱ)。以[~(14)C]甲醛为原料按Schemel的最后一步可直接制得(甲撑-~(14)C)常咯啉(Ⅲ)     

果胶和右旋糖酐的~(14)C标记

多糖的放射性标记物是进行示踪代谢和化学结构研究等重要的工具之一。迄今为止,用~(14)CO_2的生物学方法或植物合成法较为复杂;而利用~(14)C-氰化物与多糖起缩合反应,制得~(14)C-标记的多糖,可获得满意的结果,也是目前较为实用的有效途径。     

~3H和~(14)C标记常咯啉的合成

本文合成了抗心律失常新药常咯啉的~3H和~(14)C标记化合物。5-溴邻氨基苯甲酸按常咯啉类似合成方法经四步反应生成6-溴代常咯啉(Ⅰ),Ⅰ在钯碳催化下通氚制得[6-~3H]-常咯啉(Ⅱ)。[~(14)C]-甲酸铵脱水得[~(14)C]-甲酰胺后经三步反应制得[2-~(14)C]-常咯啉(Ⅲ)。4-(对羟     

[~(14)C]-青蒿素的合成

青蒿素为我国首先发现的新型抗疟药。合成定位标记的青蒿素对药物在体内分布、代谢以及抗疟作用原理的研究将起很大作用。我们选择C_(15)-甲基~(14)C标记的青蒿素作为合成目的物以合成[~(14)C]-青蒿素。青蒿降解成一双酮化合物,再经三步反应可得一中间体酮酯化合物,后者与~(14)CH_3I反应可得标记原子引入化合物中,然后再经八步反应即可得[~(14)C]-青蒿素。目     

用~(14)C和~(15)N标记常咯啉研究药物代谢

常咯啉即2,6-双(1-吡咯烷基)-4-(4-喹唑基胺基苯酚),是新型抗心律不齐药。长期服用后有肤色变深、GPT上升等副作用。为寻找产生副作用的原因及进一步从药物代谢途径中寻找更有效的抗心律不齐药的信息,研究其在体内的代谢就成了十分必要而有意义的工作,本文用[~(14)C]常咯啉和[~(15)N]常咯啉的方法研究其在体内的代谢情况。     

~(35)S标记L型胱氨酸的生物合成

采用生物合成的方法,制取~(35)S-L型光氨酸,以啤酒酵母菌种作为生物材料。此酵母在含有无载体Na_2~(35)SO_4的培养基内培养,在通气的情况下,孵育48小时。将培养好的含有~(35)S的酵母蛋白水解,生成游离的氨基酸,然后经离子交换树脂柱层析法进行分离,即可得到~(35)S-L型胱氨酸,其放化产率为9—16％,放射性比度为55.5×10~7-81.4×10~7Bq/mmol,放化纯度在95％以上。     

3-甲[羧基-~(14)C]芬太尼的合成

3-甲芬太尼是本所发现的芬太尼类型镇痛药中一种较强的药物,它的镇痛作用比芬太尼强2—19倍,而其急性与亚急性毒性却较小。本文合成羰基~(14)C标记的甲芬太尼(I)。     

~(14)C-标记粉锈宁的合成

粉锈宁又名三唑酮,是近年来新发展起来的高效内吸杀菌剂。它主要用于防治小麦白粉病和锈病。 首先合成~(14)C-1,2,4三唑,以其为中间体与a,a,a-二氯片呐酮和对氯粉反应,制备了~(14)C-     

高比活度脱氧腺苷5′-[α-~(35)S]硫代三磷酸的研究制备

~(35)S标记的脱氧腺苷硫代三磷酸化合物是开展分子生物学和基因工程研究的必不可少的。重要支撑物之一。 关于高比活dATP_α~(35)及前体~(35)S、dAMP~(35)S的制备流程未见报道,而在示踪量制备流程方面的报道仅限于从堆照KCl靶子物的湿法还原-氧化法得到[~(35)S]——元素硫,再制得~(35)SPCl_3,然后合成dAMP~(35)S及dATP_α~(35)S。在高比活及强辐射场下操作时可发现:①若不加载体的高强度~(35)S处在水相、有机相及有氧的条件下,它的化学态难以控制,总是以~(35)SO_4形式存在,故得不     

~(14)C-标记1,2-双-(3,5-二氧哌嗪基)乙烷(ICRF154)

Hellman及其同事们在ICRF实验室进行药物筛选,发现ICRF154口服对实验肿瘤L_(1210)和肉瘤S_(180)意外有效。在临床试用中既不活泼也没毒性,认为吸收差与药物不溶解有关。     

研究水稻白叶枯病的~(14)C示踪方法

水稻白叶枯病(Xanthomonas oryzae)是重要的细菌病害之一,十九世纪末发生于日本,六十年代起逐渐传播于亚洲各国,在中国原仅发生于南方稻区,现已传播北方各省。在大发生年份造成严重为害,要想弄清白叶枯细菌的侵染规律,必须采用先进的检测方法。目前,国内外用分离培养、噬菌体法、镜检观察喷菌法、浓缩接种法和反向间接血凝法进行了大量的研究工作。这些方法对种子、稻株、杂草和稻田水等带菌的检验起了很大作用。但对检验病菌的侵染来源及植物体内微量细菌的潜伏存在有一定的困难。我们经过五年试验,初步探索出白叶枯细菌的~(14)C标记、制样和测量方法。     

~(13)C核磁共振法定量分析~(13)C标记正十六酸

~(13)C核磁共振定量技术既可应用于~(13)C标记化合物的结构定位,标记定量,又可间接应用于~(13)C标记化合物的制备过程中。 J.N.Shoolery曾用~(13)C核磁共振法测定植物油中脂肪酸组成,但误差较大;后来关剑秋等人从样品的自旋-晶格弛豫时间(T_1)的缩短、核的NOE效应的消除及核磁共振参数设定等方面进行了进一步探讨。我们采用微样品技术(φ1.7mm、C/H双探头、取样量为毫克     

[~(14)C]标记丙双吗啉(AT-2153、MST-02)的合成

丙双吗啉(AT-2153,MST-02),化学名为1,2-双(4-吗啉甲撑)-3,5-二氧哌嗪基丙烷,对多种肿瘤有较好的抑制作用。为了研究其在体内的过程,本文合成了哌嗪环~(14)C标记的西双吗啉(I_α)和甲撑~(14)C标记的乙双吗啉(I_b)。[1-~14C]乙酸经溴化成[1-~(14)C]溴乙酸(Ⅱ),Ⅱ与1,2-丙二胺作用生成1,2-丙二胺四乙酸[羰-~(14)C](Ⅲ)。Ⅲ与甲酰胺加热生成[羰~(14)C]1,2双(3、5-二氧哌唪)丙烷(Ⅳ),Ⅳ与甲醛和吗啉起Mannich反应即得I_α,收率43.4％,比放射性26.3MBq/mmol。将Ⅳ与[~(14)C]甲醛和吗啉反应则得I_b,收率75％,比放射性34.4MBq/mmol,冷试验分析H-NMR谱I_a、I_b与标准相同,元素分析与计算值相符。     

用Klein-Elsler法测量~3H、~(125)I双标记样品的条件选择

~3H和~(125)I是目前在生物学和医学中使用相当广泛的核素。用液体闪烁测量法测~(125)I近来也有很大发展。由于~(125)I标记化合物在一般实验室中都可制备,并且碘标记化合物可以达到较高的比放射性。故使用~3H、~(125)I双标记样品具有操作简便、费用低廉的优点。 我们采用Klein-Elsler法,利用计算Klein-Elsler值,以该值最大的一组测量道为分离效率最佳的双标记测量道。然后根据双标记样品在每一道的计数和每一种核素在两道的计数比值来求出两种核素各自的放射性大小。     

液体闪烁符合法测量~(14)C核素活度

本文描写了液体闪烁符合的原理、测量装置,测量~(14)C核素活度的结果和比对情况。     

[~(14)C]千金藤立定的全合成

左旋千金藤立定是从云南河谷地不容的块根中分离获得的白色晶体,它属于四氢原小檗碱类生物碱,具有镇静、安定等作用。本文用全合成方法制备了[~(14)C]千金藤立定。     

ZSS单板机在~(14)C年代测量中的应用

一、14C年代测定单板机的功能1.数据处理 1)被测样品的在线数据处理 14C年代测量时间较长,一般一个样品要测够1000分钟,每10分钟为一段,测量到预置的时间后,单板机就用“3σ”作判据对各段计数进行统计检验,对偏离值超过“3σ”的数据可剔除掉,若要求测量时间一致,还可再补充新的测量值,经过剔除和补充后,将得到“σ1”值,再用“3σ1”作判据,重新进行统计检验,直至全部偏离值没有超过“3σn”为止。仪器及电网负载工作状态正常时,偏离值超过“3σn”的机率只有3‰,所以一般不需要剔除和补充。当测量结束时,打印机打出样品的平均计数率、标准误差、试验误