正硅酸乙酯溶胶-凝胶行为的超声波原位监测研究

利用超声波原位监测的方法,研究了酸催化条件下正硅酸乙酯的溶胶-凝胶行为,得到信号特征值随反应的变化曲线,结合红外和电镜图谱,对结果进行了分析。研究表明,低温利于水解,高温利于缩合,80℃的反应温度相对适合;相同温度下,当H2O/TEOS=8∶1时,正硅酸乙酯水解-缩合的过程最短。由此考察了超声波监测信号特征值变化与正硅酸乙酯溶胶-凝胶反应过程的联系,可获得过程中粒子形成、粒径变化、反应程度以及凝胶生成等信息,提供了一种材料制备过程中实时在线的监测和研究手段。     

材料合成中的溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法是近30年发展起来的一种合成特种玻璃、玻璃陶瓷等新型材料的方法,已在世界范围内引起广泛重视。本文将就溶胶-凝胶法的发展历史、基本原理、技术应用及前景作较详细的综述。     

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆

以工业纯ZrCl4、Si(0C2H5)4为前驱体,通过非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆。采用DTA-TG和XRD等测试手段研究了凝胶热处理过程中的物相变化。结果表明：当热处理温度为700℃时,随着缩聚反应温度的不断提高,粉体中m -Zr02晶体衍射峰逐渐增强,但由于煅烧温度较低,此时Si02为非晶态,因此未形成ZrSiO...     

溶胶-凝胶法制备γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷/正硅酸乙酯杂化材料研究

采用溶胶-凝胶工艺制备γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷/正硅酸乙酯(GPTMS/TEOS)杂化材料,采用正交实验法对H2O与S i的摩尔比、GPTMS与TEOS摩尔比、水解时间等影响材料性能的因素进行了优化,用热失重(TGA)和动电位扫描法研究分析了该材料的结构、耐热及防腐保护性能。结果表明:当GPTMS∶TEOS=1∶3(摩尔比),H2O∶S i=11.25∶1(摩尔比)时,该材料的耐热性及防腐保护性能最优,X射线衍射分析表明,该材料结构为非晶态结构。     

溶胶—凝胶方法合成KTa0.65Nb0.35O3的凝胶化和热处理研究

本文研究了用溶胶－凝胶方法制备了ＫＴａ０．６５Ｎｂ０．３５Ｏ３超细粉末的凝胶化和热处理行为。探讨了影响溶胶凝胶形成的主要因素，包括水解水量，溶液浓度、催化剂的作用和环境温度。通过ＤＴＡ和ＸＲＤ分析对干凝胶在热处理过程中的结构转变进行了研究。同时，详细报道了组成为ＫＴａ０．６５Ｎｂ０．３５Ｏ３的焦绿石相和钙钛矿相的Ｘ射线粉末衍射数据。     

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆

以工业纯ZrCl<,4>、Si(OC<,2>H<,5.)<,4>为前驱体,通过非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆.采用DTA-TG和XRD等测试手段研究了凝胶热处理过程中的物相变化.结果表明:当热处理温度为700℃时,随着缩聚反应温度的不断提高,粉体中m-ZrO<,2>晶体衍射峰逐渐增强,但由于煅烧温度较低,此时SiO<,...     

Sn(OBun)4溶胶-凝胶体系的水解缩合反应动力学

研究了乙酰丙酮(acelylacetone)改性Ⅱ三丁醇锡(tinalkoxide)在氢氟酸、盐酸、氢溴酸、硝酸、乙酸和氨催化剂作用下的溶胶-凝胶体系的动力学过程。利用近似线性聚合生长模型求出了不同催化剂作用下改性醇盐的平均缩合反应速率以及溶胶团簇的平均官能度，催化剂对平均缩合反应速率的影响按大小依次为硝酸、盐酸、乙酸、氨水和氢溴酸．各溶胶体系的平均官能度均为略大于2．0。氢氟酸作催化剂的体系产生白色沉淀。催化剂对体系凝胶时间影响大小依次为氨水、乙酸、盐酸、硝酸和氢溴酸。利用部分电荷模型计算了不同催化剂作用下改性锡醇盐分子体系的电荷分布．讨论了不同催化剂对改性锡醇盐水解和缩合反应的催化机理。     

催化剂对正硅酸乙酯常压合成SiO2气凝胶的研究

以正硅酸乙酯为硅源,分别以 HF 和 HF/氨水为催化剂,通过溶胶-凝胶法常压制备 SiO2 气凝胶.研究表明以 HF 为催化剂能有效地加快反应的速度,当以 HF/氨水为催化剂时对产品的合成和性能产生更大的影响.用热重分析仪(TG-DTA)、比表面(BET)、XRD、傅里叶变换红外光谱仪、激光粒度仪等仪器对两种产品微结构测试结果表明:两种产品都是非晶纳米多孔结构,体积平均粒径小于 20μm,为介孔结构.     

溶胶-凝胶法制备PZT薄膜晶化过程的跟踪监测

用溶胶－凝胶技术制备了组成在准同型相界点［ｍ（Ｚｒ）／ｍ（Ｔｉ）＝５２／４８］附近的钙钛矿相ＰＺＴ薄膜,并运用原子力显微分析与椭偏法测试相结合的方法跟踪了薄膜的烧结过程．结果表明：钙钛矿相ＰＺＴ［ｍ（Ｚｒ）／ｍ（Ｔｉ）＝５２／４８］薄膜晶化发生于约５５０℃,并伴随着薄膜表面的粗糙化;镀铂硅基片表面粗糙度对ＰＺＴ薄膜的晶化有很大影响．根据ＡＦＭ,ＸＲＤ测试结果,分析了不同热处理条件对ＰＺＴ薄膜微结构及漏电流特性的影响,提出合适的热处理条件．分析了ＰＺＴ薄膜钙钛矿相形成温度高于相应粉体的原因     

溶胶-凝胶法制备钙钛矿型纳米钛酸铅粉体

以硝酸铅和钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型纳米钛酸铅。利用XRD、FT-IR、SEM等分析测试手段,对制备的钛酸铅纳米粉体的结构、性质和形貌进行了表征。并讨论了乙醇、温度、PH值和热处理温度等因素对溶胶-凝胶过程的影响,结果表明,钛酸铅晶体在400℃时形成,随着热处理温度的升高,粉体的物相也会发出变化。     

溶胶-凝胶和碳热还原法合成碳化硅晶须的研究

以工业硅溶胶和炭黑为主要原料，用溶胶－凝胶和碳热还原法合成了SiC晶须，获得的产物中碳化硅质量分数高于95％，碳化硅晶须质量分数高于74％，碳化硅晶须为直线形，具有光滑的表面，直径为0．2－0．5μm，长径比约为50－200，对影响碳化硅晶须产率和微观结构的主要因素进行了研究，结果表明：采取原料中碳含量稍多于理论值，并且严格控制反应温度，使得碳化硅的生成速度与碳化硅晶须的形成速度相匹配的措施对于提高产物中的碳化硅晶须含量是非常有效的。     

溶胶－凝胶法制备SiO_2膜的研究

研究了正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）和硅溶胶水解聚合过程中溶胶聚合物分子的生长过程。用ＴＥＯＳ和硅溶胶作原料，用溶胶－凝胶法制备了有载体和无载体的ＳｉＯ＿２膜。由不同原料引起的聚合物分子的不同生长模式将引起无载体ＳｉＯ＿２膜孔径的较大差异。用ＴＥＯＳ制得的无载体ＳｉＯ＿２膜无１．７ｎｍ以上的孔，而用硅溶胶制得的ＳｉＯ＿２膜平均孔径为７．５ｎｍ，且孔径分布狭窄。用ＴＥＯＳ作原料可在载体α－Ａｌ＿２Ｏ＿３上制得无大孔缺陷厚约０．８μｍ的ＳｉＯ＿２膜，膜的纯氮气渗透表现出Ｋｎｕｄｓｅｎ扩散特征。制膜时涂膜－干燥循环不少于三次才可避免产生大孔缺陷。     

化学络合法在溶胶－凝胶过程中的应用

在利用溶胶－凝胶技术制备先进玻璃及陶瓷时，经常碰到诸如这样一些问题：金属醇盐先驱体在醇中的溶解度小；反应活性大，易生成沉淀；而且一些醇盐很难直接买到。化学络合物方法可以克服这些缺点。本文阐述了添加络合剂的络合方法在溶胶－凝胶上的应用，包括如下几个方面：（１）改变一些醇盐的溶解度，使之溶解在醇溶剂中；（２）控制先驱体的反应活性；（３）变非醇盐先驱体为醇盐光驱体；（４）合成有机－无机复合材料；（５）通过络合剂的作用合成一些易潮解的凝胶；最后讨论了络合物凝胶的分子设计等问题。     

溶胶凝胶法氧化铝分离膜制备工艺探讨

以异丙醇铝为主要原料，将原料子处理后，用溶胶-凝胶法制备Al2O3，膜，考察胶溶剂的种类和用量、水解温度、回流时间等制备条件对Al2O3，膜微观结构的影响。研究结果表明，选择用HCl作为胶溶剂，调节溶液pH值为2．O-3．5、水与乙醇体积量比为1：1、水解温度为80～85℃左右。通过预处理，合成时间缩短，为6～8h左右，可以制得微观结构性能比较好的Al2O3膜。     

溶胶－凝胶法合成纳米级PbTiO_3超细粉末

采用钛酸丁酯和醋酸铅作为原料，通过溶胶－凝胶（Ｓｏｌ－Ｇｅｌ）方法合成了纳米级ＰｂＴｉＯ３超细粉末。实验结果表明：采用Ｓｏｌ－Ｇｅｌｌ方法可以制得纯度为含ＰｂＴｉＯ３，９９．６７ｗｔ％，平均粒径为６０ｎｍ的高纯、超细、粒径分布范围窄的ＰｂＴｉＯ３粉末。ＰｂＴｉＯ４干凝胶在４００℃下热处理２ｈ后，可以得到结晶程度很高的纳米级ＰｂＴｉＯ３超细粉末。同时通过对醋酸铅（Ｐｂ（Ａｃ）２·３Ｈ２Ｏ）脱水方法的探讨，得出在１９０℃下加热数小时可以有效地脱去醋酸铅中的结晶水。     

溶胶-凝胶法合成BaMgAl10O17粉末

以自制活性氢氧化铝为原料, 将其与BaCO3和Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O共同溶解于柠檬酸中, 采用溶胶-凝胶法合成了BaMgAl10O17粉末. H+和NO3-对溶胶和凝胶的形成过程有重要影响, 减少H+和NO3-的数量是形成透明溶胶和凝胶的基础. XRD分析表明 用此工艺制备的粉体1 300 ℃煅烧, 就可完全结晶成单相BaMgAl10O17. 不同工艺处理的干凝胶, 其煅烧后的粉体形貌不同, 但在经预烧和球磨后再煅烧, 由SEM观察所得的粉体粒径皆为1～5 μm.     

溶胶-凝胶法制备LiNbO3薄膜的研究

对近年来有关溶液－凝胶法制备LiNbO3薄膜的研究进行了较详细的论述，分析讨论了在溶胶－凝胶法制备了LiNbO3薄膜过程中，各主要因素对LiNbO3薄膜制备的影响，简要地介绍了LiNbO3薄膜的一些性能。研究结果表明，目前可以用溶胶－凝胶法在蓝宝石及LiTaO3等基板（基板的晶格参数与LiNbO3的晶格参数失配较小）上制备出有光学应用的LiNbO3薄膜，制膜的热处理温度通常在500℃左右，讨论了溶胶－凝胶法制备LiNbO3薄膜过程中存在的主要问题、发展前景有今后的研究方向。     

溶胶-凝胶法制备TiO2-SiO2复合薄膜的波导特性研究

研究了采用溶胶－凝胶法制备的ＴｉＯ２－ＳｉＯ２复合薄膜的波导特性。结果表明随着ＴｉＯ２含量和热处理温度的提高,薄膜的波导损耗增大。ＦＴ－ＩＲ光谱,ＸＲＤ和ＡＦＭ分析表明：这种损耗主要来自于薄膜中的微区不均匀和由于薄膜表面的粗糙度增大而产生的光散射的影响。通过航向光谱计算得到了薄膜的折射率和消光系数和色散关系以及它们与工艺之间的关系。