N－硝基脲类化合物的合成与生理活性

合成４种新的Ｎ－硝基取代脲，室内生理活性试验表明，Ｎ—１、Ｎ—２和Ｎ—３化合物在浓度为０．５ｇ／ｌ，喷药量１ｍｌ／２００ｃｍ２，对硬草的鲜重抑制率分别为８８．４９％、９８．１６％．６９０．３３％，对种草的鲜重抑制率分别为８３．４％、８１．０９％和７９．６２％。Ｎ—４化合物在浓度为０．０５ｇ／ｌ以下，对晚稻浸种处理，发芽率提高６．１％～１４．１％，根和芽的生长及芽重皆显著增加。     

非光气法合成N-硝基脲类化合物

N-硝基三氯苯胺类化合物及其无机、有机盐是一类具有除草、杀菌和植物生长调节活性的化合物,对小麦、大麦、棉花、大豆等作物有矮化、健壮作用,国内一些学者经过对此类化合物的多年研究,表明该类化合物对单双子叶作物有较强生理调节作用,用于棉花、水稻、果树等能够促进增产及改善品质。经过生物活性实验已初步证实它们不仅具有植物生长调节活性,还具有显著的除草活性。笔者合成了N-硝基-N-（NL对乙酰基苯基）-氨基甲酰-2,4,6-三氯苯胺。     

2—氯—4—硝基吡啶的合成

２－氯－４－硝基吡是吡啶基苯脲类植物生长调节剂，除草剂和吡啶基医药产品的重要中间合成体，以自制的２－氯吡啶为起动原料，经过氧化，硝化和还原三步反应对其进行实验 合成研究，拟在为今后的工业化生产提供强有力的实验依据。     

微波作用下N-硝基脲类化合物的一步合成法

在微波作用下通过一步合成法制备了三个N-硝基脲类化合物。反应条件温和,时间短,收率高。     

液—液相转移催化法合成羰芳氧基苯氧基乙酸芳酸及其生理活性

用液－液相转移催化法合成了１９个羰芳氧苯氧基乙酸芳酯，并初步考查了这些化合物对小麦的生理活性。     

硝基脲的制造及应用

<正> 一、前言硝基脲(Nitrourea),结构式为H_2N—(?)—NHNO_2熔点为159℃(150℃),极易溶于丙酮和醋酸,微溶于氯仿和石油醚,对氧化剂极稳定,对碰撞或加热均不敏感,可长期存放。为了研制含能材料中间体的需要,我们对硝基脲的制造工艺进行了两年多的研究,并且已经过中型试验。中试硝基脲得率为80～88%。本文拟对硝基脲制造工艺及应用作一     

新苯基磺酰脲类化合物的合成和除草活性

1982年,杜邦公司公开了包括具有一个羟甲基亚基团的新型苯基磺酰脲类化合物的除草剂专利。然而该专利涉及的生物活性资料,在除草活性和作物耐药性方面并未提到任何显著的特性。     

N,O-二甲基-N'-硝基异脲的合成工艺

以O-甲基-N-硝基异脲、甲胺为原料,采用高效催化剂,合成N,O-二甲基-N'-硝基异脲。反应收率在80%以上,产品含量高于98%。考察了反应条件对反应收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度40℃,反应时间4h,物料配比n(O-甲基-N-硝基异脲):n(甲胺)=1:2.4。     

N-硝基-2,4,6-三硝基苯基脲衍生物的合成及除草活性

2,4-二硝基苯胺与乙酰硝酸酯反应生成N-硝基-2,4,6-三硝基苯胺,N-硝基-2,4,6-三硝基苯胺与固体光气在甲苯中反应,生成酰氯中间体,酰氯中间体再与取代苯胺反应得到7种含N-硝基的不对称脲类化合物,产物经IR、1H NMR、质谱、元素分析表征.初步测试结果表明,当质量浓度为500 mg/L时,化合物具有良好的抑制苋菜与稗草活性,部分化合物对苋菜的死亡率达到100%.     

新型磺酰脲类化合物的设计、合成与除草活性

[目的]利用中间体衍生化方法,设计合成一系列氨基磺酰脲类新化合物。[方法]以(取代)邻氨基苯甲酸为起始原料,通过与固体光气合环得到靛红酸酐,再与胺开环得到邻氨基苯甲酰胺中间体,最后再与嘧啶磺酰氯缩合得到磺酰脲类化合物。[结果]目标化合物结构经核磁表征。[结论]生物活性测定结果表明该类化合物具有较好的除草活性,可有效防除马唐和苘麻。并初步探讨了其结构活性关系。     

间硝基苄基三乙基溴化锭的合成

介绍了以乙酸乙酯代替乙腈作溶剂合成间硝基苄基溴化铵的方法，该方法操作简单，产率达９５％。     

具有除草活性的脲类化合物的液相合成

用苯异氰酸酯与胺反应,设计并合成了一个含除草剂敌草隆和灭草隆的２５个脲类化合物库,用含异氰酸在团或胺基团的树脂对产物进行了提纯。按组合化学中的“索引”方法,此化合物库分为１０个子库。用常规方法对１０个子库进行除草活性筛选,依据子库除草活性的顺序,重新“发现”了除草剂敌草隆和灭草隆。在新农药创制中应用这种方法,可节省时间和工作。     

一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲

采用尿素、硫酸二甲酯、硝酸、硫酸为原料一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲。研究了反应温度、时间、催化剂、原料配比对反应收率的影响,确定了优化的工艺条件:原料配比n(尿素)∶n(硫酸二甲酯)=1.3∶1,温度70℃,催化剂50%硫酸,反应时间4 h,总收率为43%,含量在99%以上。     

O-甲基-N-硝基异脲的合成

采用O-甲基异脲盐、硝酸和硫酸为原料一步反应生成O-甲基-N硝基异脲.研究了影响反应收率的各种因素.结果表明,选择O-甲基异脲1/2硫酸盐、发烟硫酸和发烟硝酸作为原料反应较理想.收率可达95%.IR和1HNMR对产品进行了结构鉴定,确定产品为O-甲基-N-硝基异脲.     

N—硝基三氯苯胺盐水稻药效试验

报道了Ｎ－硝基三氯苯胺钠盐和Ｎ，Ｎ－二甲六氢吡啶盐在水稻上的药效试验结果：５０ｐｐｍ季胺盐浸种能显著地促进种子发芽，发芽率提高４４％，能增加有效穗数和饱粒数，产量增加８．９％。１００－５００ｐｐｍ钠盐作苗期叶面喷雾处理能显著地增强秧苗素质，增加饱粒数，提高结实率，增产８％－１０％。     

具光学活性的取代脲的合成

具有光学活性的胺或氨基酸酯与脲在乙酸水溶液中反应,合成了具有光学活性的取代脲,产率81－86％。     

腐植酸的局部组成与其生理活性的相互关系

根据主要结构参数的总和研究了腐植酸组成及结构的定量测定方案，其主要结构参数是由原子核磁共振定量光谱(^13C NHR)得到的。对由机械活化煤提取的腐植酸的结构同原煤相比较的相对变化进行了评价。确定了腐植酸的局部构成参数与生理活性的相互关系，用以表征其刺激(在某一些情况下抑制)植物生长的性质。     

间硝基苄基三乙基溴化铵的合成

介绍了以乙酸乙酯代替乙腈作溶剂合成间硝基苄基溴化铵的方法。该方法操作简单，产率达９５％。