固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定烟叶中春雷霉素残留量

建立了固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)测定烟叶中春雷霉素残留量的分析方法。样品经0.1%甲酸的甲醇水溶液(7∶3, v/v)超声提取后,采用混合型阳离子(PCX)小柱净化,以Kinetex PFP色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素在烟叶中的最低检测浓度为0.05 mg·kg~(-1),在0.05、 0.50、 2.00 mg·kg~(-1)3个添加水平下,平均回收率为78%～87%,相对标准偏差为3%～8%。     

基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中的农药多残留

[目的]建立蔬菜中17种农药多残留的超高效液相色谱一串联质谱(JPLC-MS-MS)检测方法。[方法]样品采用基质固相分散萃取技术进行提取和净化,超高效液相色谱分离、二级质谱检测器测定。[结果]17种农药在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好、相关系数r≥0.999 5,检出限0.001~0.004 mg/L;添加水平在0.025~0.25 mg/kg范围内,平均添加回收率为73.44%~101.58%、相对标准偏差为0.73%~11.09%。[结论]该方法快速、准确、简便、经济、高效、安全,可用于蔬菜样品中农药多残留确证检测。     

液相色谱-串联质谱测定植物性食品中啶虫脒、甲霜灵和哒螨灵残留量

建立了植物性食品中啶虫脒、甲霜灵和哒螨灵残留量的液相色谱-串联质谱(ESI源)检测方法。试样经乙腈提取,用V(乙腈)∶V(甲苯)=3∶1的溶液淋洗的固相萃取柱净化后,用LC-MS-MS测定。采用工作曲线法进行校正基质效应引来的定量的误差。3种农药的方法线性范围:0.2~20.0μg/kg,线性关系良好(r≥0.995)。在2.0~10.0μg/kg的添加水平范围内的平均回收率均大于80.0%,相对标准偏差为均低于15%,3种农药的最低检出限0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱测定桑葚中噻虫嗪残留量

建立了桑葚中噻虫嗪残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。桑葚样品经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,噻虫嗪在1.00~200μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R~2大于0.99,方法检出限为0.20μg/kg,测定下限为0.80μg/kg。在1.00~100μg/kg添加浓度范围内,准确度(90.46%~97.20%)、精密度(2.46%~5.48%)和提取回收率(90.46%~99.16%)均满足分析方法要求。该试验方法简单,灵敏,选择性好,精密度高。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鲜人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)测定鲜人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸含量的分析方法。样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化后,HPLC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量。吲哚乙酸和吲哚丁酸在2~500μg/L范围内线性良好,相关系数均0.99,加标回收率为81.2%~95.6%,相对标准偏差为5.3%~10.6%,方法的定量限为10μg/kg。该方法灵敏、准确、可靠,能满足鲜人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸定量分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱检测蔬果中多杀霉素的残留

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测蔬果中残留分析方法。[方法]采用乙腈提取多杀霉素A、D,UPLC-MS/MS进行定性和定量。[结果]多杀霉素A、D在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.999 5以上;在0.02~0.5 mg/L添加质量浓度范围内,回收率为72.3%~116.3%,相对标准偏差为1.10%~4.92%;最低检出质量浓度为0.5μg/L。[结论]方法简便、快速、定量准确、灵敏度和精密度好,可实现蔬菜水果中多杀霉素农残分析的要求。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定艾草中除草剂的残留量

[目的]建立了一种固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定艾草中7种除草剂残留的方法。[方法]样品经过乙腈提取,GCB/PSA固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱检测,使用外标法定量。[结果]在艾草基质中,7种除草剂在50～1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.99,在3个加标水平下的回收率为74.3%～104.3%,相对标准偏差为2.5%～9.3%。7种除草剂的检出限(LOD)为0.49～2.20μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg。[结论]该方法能够同时测定艾草中7种除草剂残留。     

液相色谱-串联质谱测定豆芽中4种四环素类药物残留量研究

建立了液相色谱-串联质谱法测定豆芽中金霉素、土霉素、四环素和强力霉素4种四环素类抗生素残留量的方法。样品用0. 1 mol/L EDTA-Mellvaine缓冲液超声提取,HLB柱净化,C_(18)色谱柱分离,正模式下检测。4种四环素类抗生素在5～200μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为1. 5～6. 0μg/kg;添加水平为5、10、20μg/kg时,平均回收率在70. 2%～93. 3%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为8. 5%～13. 7%。方法简单快速,灵敏度高,成功应用于市场上绿豆芽和黄豆芽的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量的方法。[方法]杨梅样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9952,在0.01~2.0 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在杨梅中的平均回收率为88%~92%,相对标准偏差为2.43%~3.88%,噻嗪酮在杨梅中的定量下限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于杨梅中噻嗪酮的残留检测。     

液相色谱-串联质谱法测定粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量

建立了应用液相色谱-串联质谱法测定粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量的检测方法.试样用环己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)提取,经凝胶色谱净化,用甲醇-水(体积比1:1)定容,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量;在辛硫磷的测定与确证过程中,应注意避光.液相流动相为甲醇-水.串联质谱仪采用电喷雾离子源,在添加了0.002～0.100 mg/kg的敌百虫、辛硫磷标准品时的回收率为78.4%～96.7%;相对标准偏差(RSD)在5.4%～12.0%之间;最低检出限为0.002 mg/kg.     

液相色谱-串联质谱法测定烤烟中甲基嘧啶磷的残留量

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定烤烟中甲基嘧啶磷的残留分析方法.试样采用乙腈提取,经GCB和C18净化剂净化后,用HPLC-MS/MS对甲基嘧啶磷进行定量分析.实验结果表明,甲基嘧啶磷在添加水平为0.03～3 mg/kg条件下的回收率为86.9％～92.5％,相对标准偏差为4.2％～11.5％.方法...     

高效液相色谱-串联质谱检测小麦中噻虫胺残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速检测小麦及其秸秆中噻虫胺残留。样品经乙腈提取,C_(18)吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。当质量浓度为0.01～1 mg/L时,噻虫胺在基质中的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3～0.999 9。在0.02～1 mg/kg添加水平下,噻虫胺在小麦、最终秸秆和青秸秆中的平均回收率为87%～105%,相对标准偏差为2%～18%。噻虫胺在小麦中的定量限为0.02 mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于小麦中噻虫胺的残留检测。     

高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂胶中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂胶中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的方法。结果表明:在1~30μg/L范围内氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素3种目标物的线性关系良好,相关系数R~2均大于0.997;氯霉素的检出限为0.01μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素的检出限均为0.05μg/kg;3种目标物的加标回收率为67.3%~121%、变异系数为0.82%~12.2%。该方法准确可靠、灵敏简便,能够满足对蜂胶中氯霉素类药物的残留确证。     

高效液相色谱-串联质谱快速测定稻米中氯虫苯甲酰胺残留

建立了测定精米和糙米中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品加入水润湿,乙腈高速匀浆,提取液中加入无水硫酸镁和氯化钠,振荡离心后,取上清液经分散固相萃取净化,液相色谱-串联质谱电喷雾正离子扫描分析氯虫苯甲酰胺.以精米和糙米为基质进行4档添加水平和6次重复性试验,结果表明:添加质量分数为0.01～0.2 mg/kg,样品中氯虫苯甲酰胺平均添加回收率为89.3%～93.6%,相对标准偏差(RSD)为3.6%～7.5%,氯虫苯甲酰胺的方法检出限(LOD)为0.0003 mg/kg,定量限(LOQ)为0.001 mg/kg.     

高效液相色谱串联质谱测定武夷岩茶中草甘膦残留量的方法探讨

采用高效液相色谱串联质谱建立了武夷岩茶样品中草甘膦的残留量的测定方法。样品经水固相萃取和茶叶专用萃取柱(TPT)净化后,在硼酸盐缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生化反应,以1%乙酸铵溶液和乙腈为流动相,质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式。结果表明,草甘膦在1~10 ng/mL范围内线性良好,线性相关系数r=0.998。通过对空白武夷岩茶样品进行4个加标水平的添加回收实验(n=5),草甘膦的平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为87.3%~98.0%和3.46~5.12。     

液相色谱-串联质谱法测定烟叶中的玉米赤霉烯酮

建立了液相色谱-串联质谱法测定烟叶中玉米赤霉烯酮的方法。样品经无水乙醚提取,正己烷净化,采用多反应检测扫描方式(MRM),ESI负离子模式,确定了玉米赤霉烯酮的分子离子峰为(m/z)317.30,定量离子为(m/z)175.15,定性离子为(m/z)131.10,273.25。玉米赤霉烯酮在0～10ng/mL范围内线性关系良好(R0.999),方法检出限为0.42μg/kg;平均回收率为96.4%～101.1%,日内精密度RSD为2.5%,日间精密度RSD为9.05%。采用该方法满足烟叶中玉米赤霉烯酮的低含量检测。     

高效液相色谱串联质谱法测定大米中甲氧虫酰肼、茚虫威、嘧菌酯、戊唑醇和仲丁灵残留量

[目的]拟建立一种快速高效测定大米中甲氧虫酰肼、茚虫威、嘧菌酯、戊唑醇和仲丁灵残留量的方法.[方法]大米粉经过乙腈提取、盐析分层过滤、C18和N-丙基乙二胺(PSA)净化后,采用C18液相色谱柱分离,高效液相色谱串联质谱联用仪测定.[结果]大米样品中甲氧虫酰肼的回收率为85％～91％,相对标准偏差为1.6％～3.7％;...     

固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法同步检测水体中多种痕量抗生素

选用磺胺嘧啶、普鲁卡因、4-乙酰氨基比林等16种常见痕量抗生素,通过优化色谱条件和固相萃取方法,确定水体中常见痕量抗生素的最佳测定方法。选用5 mL/min为固相萃取上样流速,10%甲醇溶液作为固相萃取淋洗浓度,甲醇-乙腈(1∶1)含0.1%甲酸的混合溶液和8 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相,使用HLB固相萃取柱分离富集待测物,收集洗脱液后经超高效液相色谱-串联质谱进行分析,实现水体中多种痕量抗生素的同步准确检测。