固体超强酸催化合成PEG600油酸双酯的工艺研究

以固体超强酸为催化剂,由聚乙二醇与油酸进行酯化,合成亲油性较强的聚乙二醇油酸双酯,并对反应温度、投料比、催化剂等参数进行探讨．得出最终合成工艺参数为：反应温度210～220℃,反应物醇酸摩尔比1：2．0,催化剂质量分数1％,反应时间8h．     

催化合成硬脂酸乙二醇酯的研究

本文以对甲苯磺酸、自磷到、磷钨酸等为催化剂，在不同的反应条件下合成了硬脂酸乙二醇脂，讨论了酯化的反应条件对产品性能的影响。     

稀土固体超强酸催化合成乙酸苄酯的研究

采用稀土元素La^3 对固体超强酸SO4^2-／TiO2的改性，制备出稀土固体超强酸催化剂SO4^2-／TiO2／La^3 催化荆，应用于合成乙酸苄酯的反应中，其最佳反应条件为：醇酸摩尔比1．8(乙酸的用量为0．2mol)，催化剂用量为1．2g，反应时间为2．0h，乙酸苄酯的酯化率达98．8％。     

稀土固体超强酸催化合成氯乙酸十二酯的工艺

为了减少生产过程中的废液排放以及降低生产成本,利用稀土固体超强酸催化氯乙酸和十二醇合成氯乙酸十二酯的方法替换原有的氯乙酰氯和十二醇缩合的方法.以稀土(镧)钛系固体超强酸为催化剂,用单因素试验法研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间以及催化剂重复使用次数对酯化反应产率的影响,并对合成的产品进行气相色谱分析后得到了优化工艺参数.以加入0.09 mol十二醇为基准,醇与酸物质的量之比为1∶1.15,催化剂用量的质量分数为2.8%(以醇的质量计),反应温度为135 ℃,反应时间3.0 h.结果表明,在优化工艺条件下氯乙酸十二酯产率可达97.79%,且该催化剂易于回收,经过简单处理可重复使用多次,催化效果好、操作简单、无环境污染等.     

固体酸催化剂HY催化合成尼泊金酯

以羟基苯甲酸和正丁醇为原料,在ＨＹ固体催化剂作用下,酯化合成尼泊金丁酯,考察了醇酸摩尔比,催化剂及用量,反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了较佳的工艺条件为：醇酸比为４：１,反应温度１１０℃,反应温度为４ｈＨＹ固体酸用量为酸质量的５％,带水剂甲苯用量为８ｍＬ。在此条件下产率可达７８％左右。     

复合固体超强酸催化合成尼泊金酯

合成了H -Y ,H -β ,HZSM -5,SO2 - 4/Fe2 O3,SO2 - 4/TiO2 ,SO2 - 4/TiO2 -Fe2 O3,SO2 - 4/TiO2 -SnO2 -Fe2 O3固体酸催化剂 ,考察了催化剂的催化活性。以对羟基苯甲酸为原料合成尼泊金系列酯 ,讨论了催化酯化的各种影响因素。研究发现 ,各种催化剂性能差别较大 ,沸石催化剂的催化活性较低 ,复合固体超强酸有较高的催化活性。用复合固体超强酸SO2 - 4/TiO2 -SnO2 -Fe2 O3催化合成尼泊金酯催化效果最佳。酯化反应最佳条件为 :以甲苯做带水剂 ,催化剂用量占反应物对酸质量的 3 % ,醇酸摩尔比为 4∶1 ,酯化时间为 4h。在此条件下 ,合成尼泊金丙酯、丁酯、异丙酯的产率分别为 85.2 %、86.0 %和83 .5%。实验结果表明 ,复合固体超强酸SO2 - 4/TiO2 -SnO2 -Fe2 O3是合成尼泊金酯的较优催化剂 ,具有良好的催化活性。该催化剂制备工艺简单、无腐蚀性 ,可重复使用。     

12-钨磷酸催化合成草莓酯

以乙酰乙酸乙酯和 1 ,2 -丙二醇为原料 ,1 2 -钨磷酸催化合成草莓酯 .最佳合成条件 :反应温度 79～ 85℃ ,乙酰乙酸乙酯和 1 ,2 -丙二醇的物质量的比为 1 :1 .2 ,催化剂用量为乙酰乙酸乙酯重量的 1 .5 % ,收率 81 .8% ,并以IR ,HNMR证实了产物的结构 .     

催化合成硬脂酸乙二醇酯的研究

本文以对甲苯磺酸、正磷酸、磷钨酸等为催化剂，在不同的反应条件下合成了硬脂酸乙二醇酯，讨论了酯化的反应条件对产品性能的影响。     

固体超强酸催化合成氯乙酸高碳脂肪醇酯的研究

从节能、绿色、环保的角度出发,采用固体超强酸(SO42-/TiO2)作为催化剂制备氯乙酸高碳脂肪醇酯,采用正交试验法,以酯化率作为考察指标,考察了5个因素对反应的影响,其影响大小的顺序为:反应时间带水剂用量物料比催化剂用量反应温度,得出了较优的反应条件为:反应温度110℃,反应时间5.5 h,物料比1∶1.157(n醇∶n酸),催化剂用量4%,带水剂用量30 mL,酯化率达到87.4%.对固体超强酸催化剂的活性和再生性进行了考察,结果表明:用此固体超强酸催化合成氯乙酸高碳脂肪醇酯的活性和再生性良好.     

用环境友好催化剂合成乙酸环己酯的研究

阐述了以SO₂^-4 -TiO₂/Al₂O₃ 固体超强酸为催化剂, 以乙酸和环己醇为原料合成乙酸环己酯, 探讨了影响酯化反应的各种因素, 得出了酯化反应的最佳合成条件:催化剂的焙烧温度为500 ℃, n(乙酸)∶n(环己醇)为2.0 ∶1 , 催化剂质量为2 .0 g , 带水剂环己烷15 mL , 反应时间2 h 。在最佳合成条件下, 酯收率达到94 .1 %。     

纳米固体超强酸Fe2O3／SO4^2-催化合成尼泊金异丁酯的研究

以FeC l3溶液为原料制备了纳米固体超强酸催化剂Fe2O3/SO42-,对催化剂进行透射电镜(TEM)测定,样品颗粒呈管状,其粒径约100 nm.用红外光谱研究SO42-在金属氧化物固体表面上的存在形态与结构形式,表明该催化剂具有催化活性.以纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3为催化剂,研究由对羟基苯甲酸与异丁醇直接酯化合成尼泊金异丁酯反应.通过正交实验研究了影响尼泊金异丁酯产率的主要因素,得到最佳实验条件为:醇酸物质的量比为4∶1、催化剂用量为尼泊金质量的3.0%、反应时间为3.0 h、反应温度为130℃.此时酯产率达到79.5%;考察了该催化剂的重复使用性.     

稀土La3+掺杂的固体超强酸SO42- /ZrO2-TiO2/La3+催化合成乳酸正丁酯的研究

制备了稀土La^3＋掺杂的固体超强酸催化剂SO4^2-／ZrO2-TiO2／La^3＋，考察了催化剂种类、用量、反应时间、物料摩尔比等对酯化反应结果的影响。选用SO4^2-／ZrO2-TiO2／La^3＋作催化剂，并采用正交试验技术，优化出最佳的合成工艺条件：催化剂用量为0．75g／0．1mol乳酸，反应时间2h，酸醇比为1：3，此条件下酯收率可达99．26％，且催化剂可以重复使用。     

月桂酰柠檬酸酯的合成

利用柠檬酸分子中C-3上的羟基与月桂酰氯反应合成一种新型表面活性剂月桂酰柠檬酸酯,探讨了物料配比、反应时间、月桂酰氯滴加速度对合成反应的影响,结果表明合成反应的最佳条件为柠檬酸∶月桂酰氯1.2∶1(摩尔比),反应时间为3.0 h,月桂酰氯滴加速度为4～6 g/min,产品收率可达95%左右．     

HZSM-5固体超强酸催化合成乙二醇葡糖苷硬脂酸酯

以硬脂酸和自制乙二醇葡糖苷为原料,直接酯化合成乙二醇葡萄糖苷硬脂酸酯,讨论了物料配比、反应时间、反应温度、反应压力、乳化剂及催化剂对合成的影响.结果表明:乙二醇葡萄糖苷硬脂酸酯的最佳反应条件是以固体超强酸HZSM-5为催化剂,葡萄糖苷与硬脂酸的质量比为2:1,乳化剂用量约为硬脂酸质量的1.5%,反应时间为1 h,反应温度为120～130℃,反应压力为0.09 MPa.     

低芥酸菜籽油脂肪酸甲酯合成二乙醇酰胺的研究

二乙醇酰胺作为一种非离子表面活性剂广泛应用于洗涤剂、香波、化妆品、纺织等领域。本课题以低芥酸菜籽油为原料合成二乙醇酰胺,研究了影响合成的因素及产品的性能,并对产品进行了分析检测。研究结果表明：以低芥酸菜籽油为原料,采用甲酯法合成的二乙醇酰胺可以作为椰子油脂肪酸二乙醇酰胺(6501)的替代品。     

胡椒酸甲酯合成工艺研究

以胡椒酸为原料加热回流制备胡椒酸甲酯,采用单因素和正交试验对合成工艺进行了优化,得到最佳合成工艺条件为:对甲苯磺酸为催化剂,用量为0.15 g、回流反应时间5.5 h、反应温度90℃,胡椒酸甲酯产率可达80%以上.此工艺简单可行,稳定性好.     

SO42-/ZrO2-TiO2催化合成乳酸乙酯的研究

以乳酸和乙醇为原料，在固体超强酸SO4^2-/ZrO2-TiO2的催化下合成乳酸乙酯的工艺进行了实验研究，最佳制备条件为，氧化物配比为ZrO2:TiO2=1:1(摩尔比），浸泡硫酸浓度为1．5mol.L^-1，浸泡时间为24h，焙烧温度为600℃，焙烧时间为1h；最佳酯化反应条件为：醇酸比为1．5：1（摩尔比），催化剂的用量为乳酸质量的2．0％，反应时间为11h，乳酸乙酯产率可达46．76％。     

SO_4~(2-)/ZrO_2固体超强酸催化剂上的酯化反应机理

与液体酸和酸性树脂催化剂相比,固体超强酸催化剂具有许多优点,如无腐蚀性、不污染环境、易与产物分离和重使用性等。通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍、焙烧等过程,从ZrOCl2·8H2O和(NH4)2SO4制备了SO42-/ZrO2固体超强酸催化剂;使用Hammett指示剂法和吡啶吸附的FT-IR光谱法测定了其酸强度和酸中心类型;以甲醇、乙酸和乙酸乙酯吸附在SO42-/ZrO2固体超强酸催化剂上的FT-IR光谱,推测酯化反应机理。结果表明,当焙烧温度高于500℃,SO42-/ZrO2可以形成超强酸,其表面上同时存在Lewis酸和Bronsted酸中心;在SO42-/ZrO2固体超强酸催化剂上,酯化反应既可以在Lewis酸中心进行,也可以在Bronsted酸中心上进行。     

SO_4~2-/ZrO_2催化合成丙烯酸-2-乙基己酯及动力学研究

用固体酸SO4 2 -/ZrO2 作催化剂 ,环己烷作带水剂 ,使丙烯酸与异辛醇反应 ,合成丙烯酸 - 2 -乙基己酯。研究了催化剂用量、阻聚剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对酯化反应的影响 ,并得到了最佳工艺条件 ,即催化剂用量为丙烯酸质量的 5 % ,阻聚剂用量为丙烯酸质量的 0 .0 5 % ,原料配比n(异辛醇 )∶n(丙烯酸 ) =1.2∶1,反应温度 12 0℃ ,反应时间 3h。试验结果表明 ,固体酸SO4 2 -/ZrO2 对该酯化反应具有良好的催化活性 ,产率高达 88.5 %。实验测定了反应动力学数据 ,采用线形回归求得了反应动力学方程 ,表观活化能为 113.93kJ·mol-1。