2-巯基苯并噻唑氧化合成苯并噻唑

以2-巯基苯并噻唑为原料,用双氧水进行氧化合成苯并噻唑,从反应原料的含量、反应温度、氢氧化钠含量、酸化时间4个方面优化了合成工艺。结果表明,优化反应条件为:50 mmol双氧水滴加到溶解有25 mmol 2-巯基苯并噻唑的100 mL浓度为0.25 mol/L氢氧化钠溶液中进行氧化,双氧水的滴加时间为30～40 min;反应温度为60～65℃;酸化时间为50～60 min,苯并噻唑收率为85%。     

2-巯基苯并噻唑

介绍橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的物理性质和主要的制备方法。简要评述了2-巯基苯并噻唑在我国和日本的生产及需求现状,同时概述了2-巯基苯并噻唑作为促进剂的应用范围及其国内外价格。     

酸催化制备2-巯基苯并噻唑

介绍了促进剂M的反应机理。提出了以苯胺为原料，使用水杨酸为催化剂，在245℃、6．0hr条件下，酸催化环合反应制备促进剂M，所得产物收率可达92％。     

铜-2-巯基苯并噻唑含量测定的高效液相色谱研究

建立了测定铜-2-巯基苯并噻唑含量的高效液相色谱方法。用ODS-C18柱分离,以乙腈和醋酸铵水缓冲溶液为流动相,并对方法的线性,精密度,重复性和回收率进行了考察,结果表明利用高效液相色谱法能够方便准确的测定铜-2-巯基苯并噻唑含量。     

2-巯基苯并噻唑衍生物的合成方法

介绍了几种2-巯基苯并噻唑衍生物的合成方法,即2-巯基苯并噻唑(MBT)通过选择性的引入-C2H5、-C4H9、-C7H7、-SC8H17-SC7H7、-SC6H5、-SC3H7官能团来合成一系列的衍生物的方法.产物经IR,HNMR和元素分析表明是预想的官能团和结构.     

2-巯基苯并噻唑对天然胶的改性研究

考察了2-巯基苯并噻唑(促进剂M)在天然橡胶中的硫化性能及对物性和胶料加工性的影响。促进剂M试样的性能已达到工业标准样品的水准。在天然橡胶胶料中,与2,2′-二硫代苯并噻唑(促进剂DM)相比,促进剂M具有增塑性略高、焦烧速度与硫化速度较快、硫化活化能较低、硫化胶引张强度等性能略低而耐热老化性较好的特点。     

N-氧化-2-巯基吡啶锌盐的合成及晶体结构

以2-氯吡啶为原料,在冰醋酸介质中,用双氧水氧化生成N-氧化-2-氯吡啶.N-氧化-2-氯吡啶与NaSH反应进行巯基化,再经制备钠盐,最终与ZnSO4螯合得到N-氧化-2-巯基吡啶锌盐.通过熔点、核磁氢谱及X射线单晶衍射对产物进行了表征及晶体结构分析.分析结果表明,该晶体属于单斜晶系,P21/C空间群,a=0.840 10(17)nm,b=1.018 4(2)nm,c=1.373 6(3)nm,α=90.00°,β=97.23(3)°,γ=90.00°,Dx=1.810 g/cm3,Z=4,F(000)=640,μ=2.453 mm-1.最终偏差因子分别为R=0.032 5,wR=0.072 8.     

头孢曲松母液中回收2-巯基苯并噻唑新工艺

研究从头孢曲松生产母液中回收2 巯基苯并噻唑(以下简称M),提出了蒸发结晶 加碱联合处理回收M的新工艺。采用失重法首次研究了M在不同溶剂体系中的溶解度,采用HPLC法测定母液蒸发浓缩结晶和加碱处理回收得到的M的质量分数。结果表明,M在丙酮中溶解度为15 g(常温),在乙醇中溶解度为2.5 g(常温),水的存在会使M在溶媒中的溶解度大幅降低,1.3 g［m(乙醇)∶m(水)=0.4∶0.6,75 ℃］;母液蒸发浓缩至85%时,M的收率可达98.6%,蒸发结晶和加碱处理回收得到的M的质量分数分别为98.2%和98.7%。该工艺不需要大量水的加入,降低了溶剂回收系统的能耗,酸碱用量少,无二次污染,不堵塞管道,已成功用于工业化生产。     

N-氧化-2-巯基吡啶锌盐的合成

以2-氯吡啶为起始原料，在冰醋酸介质中用质量分数为30％H2O2直接氧化，再与NaSH进行巯基化，然后同ZnSO4螯合成盐得到吡啶硫酮锌(ZPT)。同时还研究了溶剂的回收套用、不同催化剂对氧化反应的影响及不同pH值对巯基化反应的影响，优化条件下ZPT总收率可达78．0％。通过对溶剂的循环使用，减少了溶剂(冰醋酸)用量66．7％，反应收率也提高了10％左右，巯基化反应的pH值控制在9～10。产品经熔点、含量、pH值和IR的测试，达到了出口标准的要求。     

液质联用法测定塑胶中2-巯基苯并噻唑

采用丙酮作为萃取溶剂,对待测样品进行超声萃取,用超高效液相色谱-二极管阵列-质谱联用仪对2-巯基苯并噻唑进行检测。在优化的分析条件下,2-巯基苯并噻唑在4 min时间内可以得到很好的色谱峰,并能获得很好的分离效果,0.1~10 mg/L的浓度范围内线性良好,两种检测器的线性相关系数均大于0.999,检出限达到0.1 mg/L,重复性实验得到相对标准偏差小于5%,加标回收率为90%~110%.本方法简便快捷、准确可靠,满足2-巯基苯并噻唑的检测要求。     

二氧化硅消光粉在木器涂料中的应用

对ED-2与国内消光粉进行性能比较,结果表明国内部分消光粉基本上可以取代ED-2;而且经过表面有机处理的消光粉在满足消光要求的同时,还有很好的贮存稳定性。     

鳞片状富锌涂层耐蚀机理的研究

介绍了国外采用鳞片状锌粉取代球状锌粉研制富锌涂料发展的新趋势,对鳞片状锌基涂层抗蚀性能的机理进行了探讨,并从实际实验数据中得到了与理论分析相一致的结论,即鳞片状锌粉涂层在干膜含锌量降低的情况下,其抗蚀性能仍优于球状锌粉涂层,鳞片状富锌涂料是球状富锌涂料理想的换代产品。     

纯聚酯户外消光粉末涂料的制备

以高黏度、低酸值的含羧基饱和聚酯树脂为基料,以含有缩水甘油基的丙烯酸树脂为消光固化剂制备纯聚酯户外消光粉末涂料。介绍了该涂料的制备工艺,并讨论了原材料和生产条件对产品性能的影响。     

UV涂料用二氧化硅消光剂的研究

介绍了UV涂料中所使用的二氧化硅消光剂,其各类型产品的性能特点及制备方法。给出了市售产品各项物化指标的对比,并分析其应用领域的特点。     

HAA体系低温固化干混消光粉末涂料用低酸值聚酯树脂的合成及性能研究

通过考察聚酯配方中的二元醇单体的作用,研究酸解剂对涂层性能的影响,并在聚酯中加入特殊搭配的光稳定剂,合成得到了适用于制备羟烷基酰胺(HAA)体系低温固化干混消光粉末涂料的低酸值聚酯树脂,同时研究了粉末涂料的固化反应。结果表明:该粉末涂料具有较低的活化能,制备涂层可以实现160℃低温固化,消光光泽约为28,涂层具有良好的耐冲击性和耐老化性能,综合性能优异。     

差别化聚酯装置中消光剂在线注入方案的比较

针对聚酯装置差别化生产的需要,介绍了消光剂Ti O2悬浮液在线注入的4种方案,着重分析了第4种在预缩聚反应器酯化物入口管道上注入的方案。与前3种方案相比,第4种方案有着设置较简单、投资少、操作性能稳定、安装灵活等特点,应用更广泛。     

用粗M作原料合成橡胶硫化促进剂NOBS

由苯胺、二硫化碳和硫磺合成的粗Ｍ直接同吗啉和次氯酸钠反应合成促进剂ＮＯＢＳ,节省了精制粗Ｍ所需的设备,避免了粗Ｍ精制过程中的环境污染。最适宜反应条件为：粗Ｍ、吗啉和次氯酸钠的摩尔比为１∶２∶２,反应温度为３５～８５℃,反应时间为５～６ｈ。在最适宜反应条件下,收率可达８４１％（以粗Ｍ中含纯Ｍ的量计算）。ＮＯＢＳ熔点为８０～８６℃。     

一种新型低表面处理用富锌底漆的研究

通过在富锌底漆中引入化锈、稳锈剂和一种新型材料替代部分锌含量,制得一种新型低表面处理用富锌底漆,具有降低成本、低表面处理、易施工、高性能的优点,在普通防腐或重防腐领域可广泛应用.