5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钴显色反应的研究

合成了新显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),研究了它与钴(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH3.5～10.0范围内,试剂可与钴(Ⅱ)形成稳定配合物,配合物的吸收峰分别位于521和571.5nm处;在0.6～3.0mol/LHClO4介质中,配合物转化成另一种质子化型体,其吸收峰分别红移至532和580nm处,灵敏度提高3.6倍,表观摩尔吸光系数ε580=1.24×105L.mol-1.cm-1。钴的浓度在0～400μg/L范围内符合比尔定律。本法是目前测定钴的高灵敏度和高选择性体系之一,应用于VB针剂和矿样中微量钴含量的测定,结果满意。     

新8-喹啉偶氮显色剂QADHP的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的研究

合成了4种8-喹啉偶氮新试剂。研究了其与金属离子的显色反应。对QADHP与钴(Ⅱ)的显色反应作了详细的研究。在pH9.3的硼砂缓冲溶液中，配合物的最大吸收峰位于624nm，表观摩尔吸光系数为9.0×104L·moL-1·cm-1，钴量在0～20μg/25mL范围内符合比尔定律。     

新8-喹啉偶氮显色剂QADHP的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的研究

合成了4种8-喹啉偶氮新试剂。研究了其与金属离子的显色反应。对QADHP与钴(Ⅱ)的显色反应作了详细的研究。在pH9.3的硼砂缓冲溶液中,配合物的最大吸收峰位于624nm,表观摩尔吸光系数为9.0×104L·mol-1·cm,钴量在0～20μg/25mL范围内符合比尔定律。     

以镉试剂2B—Triton X—100分光光度法测定微量钴

试验了在硼砂缓冲溶液中用镉试剂2B-Trition X-100测定微量钴的新方法。在实验条件下钴与镉试剂2B 形成1:2的配合物。其最大吸收波长位于530 nm 处,摩尔吸光系数为1.12×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴量在0～12μg/25 mL 范围内符合比尔定律。此法已用于矿石中微量钴的测定。     

硝基苯偶氮—8—氨基喹啉的合成及其分析应用

合成了2-、3-、4-3种硝基苯偶氮-8-氨基喹啉(o-NPAQ,m-NPAQ,p-NPAQ)新试剂。探讨了其与金属离子的显色反应和荧光反应。在 Tween-40存在下,pH10.5的硼砂缓冲溶液中,p-NPAQ 与钴(Ⅱ)形成1:2的紫红色配合物,其最大吸收峰位于650nm,摩尔吸光系数为7.1×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴量在0～20μg/25mL 范围内符合比尔定律。测定了实际样品中的微量钴,结果满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚光度法测定环境样品中钴(Ⅱ)的研究

研究了新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二甲氨基酚 (QADMAP)与钴的显色反应 ,在pH 3 5的HAc NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,QADMAP与钴反应生成 2∶1稳定配合物 ,配合物最大吸收波长为 61 0nm ,摩尔吸光系数ε=1 2 2× 1 0 5L·mol-1·cm-1,钴含量在 0～1 0 μg/mL内符合比尔定律。方法用于环境样品中钴的分析 ,结果令人满意。     

试剂6-硝基-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成并用其测定人发中的微量锌

在TritonX 1 0 0表面活性剂存在下 ,研究了 6 硝基 2 苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 (NBTDAA)与锌的显色反应。在pH1 0 5～ 1 2 0的Na2 B4O7 NaOH缓冲溶液中 ,锌与该试剂生成 1∶4型深红色配合物。配合物的最大吸收峰位于λ =5 2 5nm处 ,表观摩尔吸光系数 1 5 1× 1 0 5L·mol-1 ·cm-1 。Zn2 + 的浓度在 0～ 1 0 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量锌 ,结果满意     

2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸的合成及其与铑的显色反应

合成了2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(BTAEB)并研究了其与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在 pH 4.3～5.5的乙醇水溶液中 BTAEB 与铑(Ⅲ)形成一种稳定的青绿色配合物,其最大吸收波长位于682nm。表观摩尔吸光系数ε=1.10×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。配合物中 Rh(Ⅲ)与 BTAEB 的组成比为1:2。铑含量在 0～16μg/25mL 范围内服从比尔定律。在氟化钠和 EDTA 存在下反应具有较高的选择性。用于催化剂中铑的测定,结果满意。     

4-硝基-4′-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应研究

报道了新显色剂 4 -硝基 - 4′-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与 (Ⅱ )显色反应。结果表明 :该试剂能与生成稳定的配合物 ,其配合物的最大吸收波长在 5 2 0nm处 ; (Ⅱ )量在 0～ 9 73μg/ 2 5mL范围内遵守比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε=1 0 4× 10 5L·mol-1·cm-1。用本法测定工业废水中微量 ,结果令人满意     

新显色剂4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-铁(Ⅱ)-OP 体系的分光光度研究

在pH 8.5～9.4的范围内,4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚(6-Br-BTAPC)与铁(Ⅱ)形成稳定的、带负电荷的紫色二元配合物。在 25℃、pH 9.0和μ0.1时,Fe(Ⅱ)-6-Br-BTAPC-OP 三元胶束配合物中 Fe(Ⅱ)与 6-Br-BTAPC 的组成比为1:3,表观稳定常数为7.7×10~(13),λ_(max)为635nm,对比度(△λ)95 nm,表观摩尔吸光系数ε_(635)高达1.23×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。铁含量在0～16 μg/25 mL 范围内遵从比耳定律。用于工业用水和工业废水中痕量铁的分光光度测定,取得了满意的结果。     

2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚的合成及其与钴的显色反应研究

合成了新试剂 2 -(3 -羧基 -2 ,4,5 -三氮唑偶氮 ) -5 -乙酰氨基苯酚 (CTZAAP) ,并研究了其与钴的显色反应及应用。在 p H7.61的 Na H2 PO4 -Na2 HPO4 缓冲液中该试剂与钴形成 2∶ 1红色稳定配合物 ,λmax为 5 2 9.2 nm,钴量在 0～ 1 .2 μg·m L- 1 范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 4.61× 1 0 4 L· mol- 1 · cm- 1 。方法用于维生素 B1 2 注射液及环境水样中的微量钴测定 ,结果满意     

o-NPAQ的合成及其与钯(Ⅱ)显色反应的研究

本文研究了5-[(邻-硝基苯基)偶氮]-8-氨基喹啉(O-NPAQ)的合成及其与钯(Ⅱ)的显色反应条件。在Triton X-100存在下,pH10.4的Na_2CO_3-NaHCO_3缓冲介质内,试剂与钯(Ⅱ)形成兰紫色配合物,其最大吸收峰在596nm处,摩尔吸光系数为4.6×10~4·L·mol~(-1)·cm~(-1),钯含量在0～12μg/25ml范围内服从比尔定律。     

1-(2,3,5-三氮唑偶氮)-2-萘酚的合成及其与镍的显色反应研究

合成了 1 - ( 2 ,3,5 -三氮唑偶氮 ) - 2 -萘酚 (简称 TZAN) ,研究了它与镍的显色反应。结果表明 :在 p H7.0～ 8.0的水溶液中镍与 TZAN形成一种稳定的红色配合物 ,其最大吸收波长位于5 2 8.8nm处 ,表观摩尔吸光系数ε=3.40× 1 0 4 L /mol· cm,配合物的组成 Ni2 + ∶ TZAN=1∶ 2。镍浓度在 0～ 1 .2 mg/L范围内服从比尔定律。在氟化铵和硫脲的存在下 ,可直接测定合金中的微量镍     

4-硝基-4''''-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应研究

报道了新显色剂4-硝基-4'-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与 (Ⅱ)显色反应.结果表明该试剂能与 生成稳定的配合物,其配合物的最大吸收波长在520 nm处; (Ⅱ)量在0～9.73 μg/25 mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.04×10 5 L·mol -1·cm -1 .用本法测定工业废水中微量 ,结果令人满意.     

光度法快速测定金-钴-镍-铟合金镀液中的钴

研究了钴离子与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)形成配合物的条件及其光度性质。实验结果表明,在pH6～8的柠檬酸铵介质中,钴离子与PAR形成紫红色配合物,其最大吸收波长位于570nm处,表观摩尔吸光系数ε'570=1.8×104L/(mol·cm),钴质量浓度介于0～2.5μg/mL遵守比尔定律。用硫酸酸化后,配合物不分解,因而方法具有良好的选择性。应用于金-钴-镍-铟合金镀液中钴的测定获得了较满意的结果。     

1,2,3-三羧甲氧基苯的催化合成及其与钍的显色反应

以三丁基乙基硫酸乙酯铵为相转移催化剂 ,用焦性没食子酸、一氯乙酸和氢氧化钠为原料 ,合成了一种新的钍分析试剂——— 1,2 ,3-三羧甲氧基苯 (TCMOB)。显色试验表明 ,TCMOB是一种性能优良的钍显色剂 ,在 2 5ml 4mol/L的HClO4 介质中形成 1∶1的配合物 ,其最大吸收峰位于 32 5nm ,吸光系数为ε4 2 5nm =8.86× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,钍的含量在 0～30 μg/ 2 5ml范围内符合比尔定律     

5-Br-PAN-S光度法测定矿石中微量铁的研究

研究了铁与5 -Br -PAN -S的显色条件。在PH4.2的缓冲液中 ,形成1 :2型的稳定配合物 ,配合物的最大吸收峰位于740nm波长处 ,表观摩尔吸光系数ε=1.90×104L·mol-1-1·cm-1。铁量在0～70μg/25mL范围内符合比尔定律。本法适用于矿石样品中微量铁的分析。     

新试剂“1.6一双[(3′,4′-二羟基蒽醌-2′-磺酸)偶氮]联苯”与镉(Ⅱ)的显色反应研究

本文研究了用联苯胺与茜素红合成的双偶氮显色剂 1 .6一双 [(3′4,′ -二羟基蒽醌 - 2′ -磺酸 )偶氮 ]联苯 (简称 ,d -DHASAB)与镉 (Ⅱ )的显色反应。以 1 0 %的吐温 - 80作表面活性剂 ,在pH =9.0 4的HBO3-KCl-NaOH缓冲介质中 ,镉 (Ⅱ )与d -DHASAB形成 2∶1的紫红色配合物 ,该配合物的最大吸收峰位于 550nm处 ,其表观摩尔吸光系数ε550 =2 .64× 1 0 4 L/(mol·cm) ,镉 (Ⅱ )浓度在 0～ 7.5μg/1 0mL范围内符合比尔定律。所拟方法无须分离 ,可直接用于矿样、合金中微量Cd的测定 ,结果满意。     

新显色剂2,6-二氯-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍(Ⅱ)的高灵敏显色反应

新显色剂2,6-二氯-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应。在非离子型表面活性剂 Triton X-100的存在下,于 pH 10.3的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,试剂与镍(Ⅱ)生成稳定的红色配合物。其最大吸收波长位于540nm 处,摩尔吸光系数为2.05×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。在0～6μg/25mL 镍范围内符合比尔定律。测定了铝合金中镍的含量,结果满意。     

4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测钴

在非离子型表面活性剂OP存在下研究了4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与钴（Ⅱ）的显色反应。在pH=11.0的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,试剂与钴（Ⅱ）形成配合比为1：2的红色配合物,配合物的最大吸收峰位于543nm,其表观摩尔吸光系数ε=8.08×10^5L·mol^-1·cm^-1,钴（Ⅱ）含量在0-400μg/L范围内符合比耳定律。此法用于Vitamin B12针剂中微量钴的测定,结果满意。