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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 375 毫秒
1.
以茴香醛为原料,在氰化钠催化下经安息香缩合,再经氯化亚锡还原得1,2-二(4-甲氧基苯基)乙酮。操作方便,总收率达79%以上,产品结构经光谱分析证实。  相似文献   

2.
4-(N-乙基,N-2-羟乙基)氨基苯甲醛的制备   总被引:1,自引:0,他引:1  
以4-(N-乙基,N-2-羟乙基)氨基苯为起始原料经乙酸酐酯化,苯环对位甲酰化,再水解制得4-(N-乙基,N-2-羟乙基)氨基苯甲醛,每步反应平衡,并用TLC跟踪每一步反应进行的程度,总收率达60%。  相似文献   

3.
汪敦佳  王国宏 《化学试剂》2002,24(3):169-170
以2,4-二氟苯胺为起始原料,经联苯化作用,Friedel-Crafts酰化反应、Baeyer-Villiger重排、水解和羧基化作用5步反应制得2′,4′-二氟-4-羟基-(1,1′-联苯)-3-羧酸,总收率可达38.4%。  相似文献   

4.
以自制的Pd-Pt/C为加氢催化剂,有机酸为助催化剂,3,4-二甲基硝基苯和3-戊酮为原料,通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该反应的影响:在较佳的反应工艺条件下,四步反应的总收率达98.6%,比文献值收率提高10%。  相似文献   

5.
二(2-氨基乙基)-(3-氨基丙基)胺的合成新方法   总被引:1,自引:1,他引:1  
以二(氰基甲基)胺及丙烯腈为原料,通过亲核加成、氢化反应合成了不等臂有机多胺化合物二(2-氨基乙基)-(3-氨基丙基)胺,标题化合物及其中间产物经多种谱学手段表征确证。在优化条件下,产物的总收率为67%,含量99.5%(HPLC)。  相似文献   

6.
研究了用离子自拆分方法拆分外消旋对羟基苯甘氨酸(DL-HPG)而合成D-(-)-对羟基苯甘氨酸(D-HPG)。采用正交试验确定了最佳反应条件:在丙酮和水的混合溶剂中,等物质的量的DL-HPG和硫酸在60℃下加入D-HPG,搅拌反应15min左右,降温过滤得到D-HPG的硫酸盐,水解即可得到D-HPG(光学纯度99%),一次性总收率达到20%。适于工业生产。  相似文献   

7.
刘利军 《化学试剂》2002,24(6):326-328,356
以3-(4-氟苯氧基)丙炔为原料经5步反应合成了(Z)-2-(4-氟苯氧基甲基)-2-戊烯-γ-内酯和(Z)-2-(4-氟苯氧基亚甲基)-γ-戊内酯。合成的关键步骤是在TMSCl/NaI/H2O/CH3CN体系中化合物5-(4-氟苯氧基)-3-戊炔-2-酮一步完成的碘氢化和去共轭反应。  相似文献   

8.
5-(2-羟基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉及其衍生物的新法合成   总被引:3,自引:0,他引:3  
何宏山  钟丽  林岩心  黄理耀 《化学试剂》2001,23(3):169-170,172
在二甲苯溶液中,以氯乙酸作催化剂,在132℃及常压下合成了5-(2-羟基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉等3种不对称卟啉。产物经红外光谱、紫外可见光谱等进行了表征。研究了反应时间、反应物比例、温度、浓度等对收率的影响,在优选的反应条件下,产物收率可达6.3%。  相似文献   

9.
以L—( )—酒石酸为原料,在170℃与苄胺进行缩合反应生成(R,R)1—苄基—2,5—二氧—3,4—二羟基吡咯啉,收率达92%,再用氢化铝锂在35℃还原羰基得到(S,S)1—苄基—3,4—二羟基吡咯啉,收率69%;然后在0℃下,与甲磺酰氯进行甲磺酰化反应,接着在-40℃与二苯基膦钠进行亲核取代反应合成了1—苄基—3,4—双二苯基膦吡咯啉,产率分别为90%和59%,过程总收率达34%。在合成过程中,测量了每步产物的熔点并用红外光谱表征了物质的结构。  相似文献   

10.
2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸的合成   总被引:2,自引:1,他引:2  
严捷  朱敏 《精细化工》1997,14(3):46-48
以硝基苯为原料,经溴化、还原、缩合、环合、氯化和氧化等6步反应合成了2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸,总收率为11.7%。  相似文献   

11.
以(E)-1,2-二苯基乙烯为原料,经催化不对称二羟基化反应,生成相应的对映体纯1,2-乙二醇,再分别与甲基磺酰氯和叠氮钠作用,最后催化氢化,生成光学纯1,2-乙二胺,总产率70%。  相似文献   

12.
以N—位磺酰化的反—4—羟基—L—脯氨酸为原料,以硼氢化钾与氯化锌还原羧基,以三乙胺和丙酮代替吡啶进行羟基磺酰化和羟基氯代反应,“一锅煮”进行取代环合和去N—磺酰化合成(1S,4S)—2—甲基—2,5—二氮杂二环[2.2.1]庚烷,总收率达53%。该法操作简便,收率高,更有利于工业化生产。  相似文献   

13.
以吉非罗齐、丙酰氯为起始原料,经付克酰化、还原、脱水三步反应制得了(E)-5-(2,5-二甲基-4-(丙烯基)苯氧基)-2,2-二甲基戊酸,总收率31.8%,目标化合物经1HNMR和13CNMR确证结构。该工艺所用反应试剂和原料价廉易得,操作简便。  相似文献   

14.
探索了对1,ω-二(2-硝基苯氧基)-氧(氮)杂烷烃中硝基还原的最佳通法。合成了8个1,ω-二(2-氨基苯氧基)-氧(氮)杂烷烃,其特点是反应条件简单、收率高、不需进一步分离。  相似文献   

15.
以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170~180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(NDBA)的优选工艺,提纯后可获得纯度97%以上的NDBA,收率68.40%;NDBA在HCl-H2O溶液中先Pd/C催化加氢还原成N-(4'-氨基苯甲酰基)-2,4-二氨基苯胺(ADBA),再碱性环合反应,经乙醇-H2O重结晶后获得纯度99.5%以上的聚合级单体,收率为64.87%;经FT-IR、1H-NMR和13C-NMR定性为ABIA,以NBC计聚合级ABIA的总收率为44.37%。  相似文献   

16.
以对氯苯甲醛为原料,经亲核加成和水解两步反应,合成了一种高效低毒农药的中间体2-(对氯苯基)肌氨酸。采用正交设计法考察了催化剂,反应温度,反应时间,水解时间等工艺条件对反应的影响,确定了最适宜的工艺条件,催化剂TEBA,反应温度85℃,反应时间16h,水解时间5h,在此优化条件下,收率达91.5%,产物用IR谱图进行了表征。  相似文献   

17.
4-(2’-甲氧基乙基)苯酚合成新工艺   总被引:1,自引:0,他引:1  
周勇 《辽宁化工》2005,34(12):515-517
以采用苯酚为起始原料,经氯乙酰化、醚化、Clemmensen还原合成了4-(2’-甲氧基乙基)苯酚,总收率达到37%。对其中的关键反应-氯乙酰化反应条件进行了优化,优化条件为:以1,2-二氯乙烷或sym-四氯乙烷或两者的混合物溶剂,反应温度为80℃左右,催化剂无水三氯化铝与原料的摩尔比为2.2。该条件下4-氯乙酰基苯酚中间体的收率达到48.3%,溶剂及未反应的原料可回收套用。  相似文献   

18.
提出了以对二氯苯为原料,经硝化,水解和还原三步合成2-氨基-4-氯苯酚的讨了影响反应的因素。产品总收率达77%。  相似文献   

19.
微波辐射相转移催化合成2-(2-甲氧基苯氧)乙胺   总被引:6,自引:0,他引:6  
2-(2-甲氧基苯氧)乙胺是合成β-受体阻断药卡维地洛的重要中间体。以邻甲氧基苯酚为起始原料,经相转移催化醚化得卤化物。在相转移催化剂存在下,微波辐射Gabriel反应制备目的物。反应原料易得、操作简便,收率高。  相似文献   

20.
4-(反-4′-烷基环己基)溴苯的合成研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
李耀华 《辽宁化工》2003,32(3):98-100
以4-烷基环己醇和溴苯为原料,经5步反应合成液晶中间体4-(反-4‘-烷基环己基溴苯。目标产物的结构用MS,^HNMR数据得以确证。  相似文献   

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