制备硅胶键合相填料的一种新方法：硅氢加成反应

介绍了近年来高效液相色谱填料的新进展。着重讨论了一种新的制备硅胶键合相填料的方法－硅氢加成反应。较详细地叙述了该方法的原理,反应条件,机理及应用。     

硅胶键合相的合成及其应用

主要介绍了硅胶健合相的3种主要合成方法、降低表面羟基技术以及硅胶键合相的应用研究进展。     

高效液相色谱用硅胶键合固定相的研究进展

从新型固定相，传统固定相性能的改进两个方面综述了高效液相色谱中用硅胶键合固定相近几年来的研究发展概况，并对其发展予以展望。     

C18反相硅胶键合相的制备与性能评价

以20~40μm无定形硅胶为载体,与十八烷基三氯硅烷进行键合制备了C18反相硅胶键合相。热重差热分析表明所得键合相230℃以下热稳定性良好,对残留硅羟基的定量测定表明采用三甲基氯硅烷进行封端反应可消除3/4以上的残留硅羟基,柱层析试验表明该键合相具有良好的分离效果。     

大孔硅胶烷基键合固定相的制备

采用大孔硅胶和一氯硅烷制备了几种用于蛋白质分离的大孔硅胶短链烷基键合固定相。     

用于蛋白质分离的大孔硅胶烷基键合固定相的制备

采用大孔硅胶和一氯硅烷制备了几种用于蛋白质水分离的大孔硅胶短链烷基键合固定相。     

丙氧基—18—冠—6硅胶键合固定相的合成及色谱性能的研究

以多孔硅胶为基质,固相合成并制备了一种新型丙氧基-18-冠-6键合固定相(P18-C-6 SB),详细研究了其合成反应条件。P18-C-6 SB 是一种热稳定性好、耐溶剂,表面键合浓度高的色谱固定相。已应用于芳香族异构体及同系物的分离。     

环糊精键合硅胶吸附性能的评价

初步探讨了第二代超分子环糊精键合硅胶(CDS)对酚类化合物的微量富集的性能,并讨论了CDS的富集机理.     

环糊精键合硅胶吸附性能的评价

初步探讨了第二代超分子环糊精键合硅胶（ＣＤＳ）对酚类化合物的微量富集的性能,并讨论了ＣＤＳ的富集机理。     

C型硅胶与偶联剂KH-560键合反应初探

运用甲苯回流法制备了3-缩水甘油基丙基硅胶键合相,并通过正交实验及单因素实验,探讨了物料配比、反应温度、反应时间等条件对键合相形成的影响规律。结果表明：KH-560含量的适当增加、反应温度的升高、反应时间的延长均能促进键合相的形成。同时还发现反应温度过高、反应时间过长会导致KH-560的分解。适合硅胶和KH-560键合的反应条件是：硅胶︰KH-560=1︰2（质量比）;反应温度65~80 ℃;反应时间48~72 h。该条件可避免KH-560的分解。最后通过元素分析法所得氢含量与理论计算氢含量的比较,得出KH-560分子上只有1个甲氧基参与了键合反应。     

基于L-半胱氨酸的手性硅胶球固定相研究

硅胶是目前使用最广泛的高效液相色谱固定相之一,以L-半胱氨酸为手性源,利用堆砌硅珠法制备手性硅胶球,且手性来源于硅胶球自身的孔结构和骨架。由于这是一种手性的全无机硅胶球,其流动相使用宽泛,机械强度高。将其用作HPLC手性固定相,成功拆分了12种外消旋体,其中有3种外消旋体达到基线分离,此种手性硅胶球对11种苯系位置异构体有不同的分离效果,其中达到基线分离的苯系位置异构体有7种。该固定相在手性拆分领域能发挥其独特优势。     

高效液相色谱手性冠醚固定相的制备研究

冠醚是具有空腔且非常好的识别能力的大环聚醚化合物。系统地研究了将R-(3,3′-二溴基-1,1′-二萘基)-20-冠-6涂覆在粗制硅胶、精制硅胶、大孔硅胶、苯环修饰粗制硅胶、苯环修饰精制硅胶、苯环修饰大孔硅胶、十八烷基修饰粗制硅胶、十八烷基修饰精制硅胶、十八烷基修饰大孔硅胶、氨丙基修饰粗制硅胶表面制备10种不同支撑体的手性固定相用于苯甘氨酸和对羟基苯甘氨酸的拆分研究。研究表明大孔硅胶以及氨丙基修饰硅胶直接涂覆冠醚的柱皆不能拆分这两种氨基酸,另外硅胶表面是否修饰、以及修饰的基团对手性柱的分离能力具有影响,不同来源的硅胶也强烈地影响着手性柱的拆分效率。     

多肽合成中氨基酸活化酯的制备研究

氨基酸活化反应对合成多肽的产率及纯度具有重要影响。以芴甲氧羰基-缬氨酸为研究对象,首次采用反相高效液相色谱法检测活化反应过程,建立了芴甲氧羰基-缬氨酸活化酯的分析方法,优化了氨基酸活化酯的制备条件,并引入了新的用于Fmoc策略合成多肽的溶剂体系——四氢呋喃。结果表明:溶剂和活化试剂对活化酯的产率影响显著;活化酯制备的最佳反应条件为n(Fmoc-Val-OH)∶n(HOBt)∶n(DCC)=1∶1∶1.2,溶剂为THF,反应温度为25℃。     

脂肪酸甘油酯的色谱分析

应用高效液相色谱法和高分辨凝胶渗透色谱法建立了脂肪酸甘油酯中单酯、双酯和三酯的族分离方法 ,采用乙醇作流动相的非水反相色谱法可以将饱和脂肪酸甘油酯按族进行分离 ,不饱和脂肪酸甘油酯在反相色谱条件下族分离效果不理想 ;相比于HPLC方法 ,采用四氢呋喃作流动相的GPC法可以迅速地将各种多元醇酯按族进行分离 ,而且具有快速、简便等特点     

己酸正辛酯的反相高效液相色谱法分离检测

按常规有机合成方法合成了己酸正辛酯 ,采用在KromasilC18(15 0mm× 4 6 0mm ,5 μm)柱上 ,以V(甲醇 )∶V(水 ) =95∶5为流动相及示差折光检测器的反相高效液相色谱法 ,30℃分离和测定了己酸、1 辛醇及己酸正辛酯。在选定的色谱操作条件下 ,三者具有良好的分离效果 ,并求出了三者的标准曲线方程 ,该方法具有较好的准确性和重现性。     

非高聚物HPLC手性固定相研究进展

HPLC手性拆分对映体化合物是高效液相色谱的重要研究领域。概述了近年来HPLC中非聚合物手性固定相的研究现状。对此类手性固定相在HPLC中拆分对映体的应用发展作了简要的概述。     

苯基键合硅胶萃取黄酮化合物的性能研究

以苯基三氯硅烷和硅胶为原料制得苯基键合硅胶固相萃取材料,采用扫描电镜、元素分析、比表面积/孔径分析、红外光谱等对其进行了结构表征。装填固相萃取小柱,以4个黄酮模型化合物为目标分析物,研究苯基键合硅胶的萃取性能。对上样体积、上样速度、上样pH、洗脱剂类型、洗脱体积、洗脱速度等萃取参数进行了优化,并建立了苯基键合硅胶富集萃取黄酮化合物的高效液相色谱分析检测方法。实验证实该方法具有宽的线性范围(1~200μg/L)、低的检出限(0.25μg/L),并成功应用于2种实际样品中黄酮化合物的富集检测。上述结果说明苯基键合硅胶是一种对黄酮化合物具有良好萃取性能的固相萃取材料。     

离子交换色谱法与反相液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量杂质的比较

对比了用反相液相色谱法与离子交换色谱法定量分析精对苯二甲酸中的对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的异同,有助于在实际工作中根据不同的情况选择仪器,了解了对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸的液相色谱测定方法,提高测定工作的准确性。