棉铃宝高效液相色谱分析方法研究

本法采用同一色谱条件反相高效液相色谱法测定棉铃宝中甲基对硫磷和辛硫磷的含量，方法简单易行，具有较高的精密度和准确度，其回收率分析为甲基对硫磷９９．５９％，辛硫磷１０１．０％。     

三种农药新制剂防治抗药性棉铃虫和小菜蛾试验

２０％绿保素（阿维菌素＋辛硫磷）乳油对抗药性小菜蛾、３０％灭铃双（硫双威＋甲基对硫磷）呆湿性粉剂和４３％新百灵（氟氯氰菊酯＋辛硫磷）乳油对抗药性棉铃虫,稀释１０００－２０００倍７天防效可达８０．０－９６．６％以上,是一种有效防治抗药性害虫的农药新制剂。     

一种快速检测农产品有机磷农药残留的方法

以黄瓜为试材,摸索出一种快速检测有机磷农药残留的方法。该方法对敌敌畏、甲基对硫磷、辛硫磷、氧乐果和甲胺磷的回收率分别为９８．７５％、８３．００％、９１．００％、７０．５０％和８６．００％;最低检测限量分别为０．０５ｍｇ／ｋｇ、０．０２ｍｇ／ｋｇ、０．３ｍｇ／ｋｇ、０．５ｍｇ／ｋｇ和０．５ｍｇ／ｋｇ。多次平行测定变异系数小于４％,可以满足半定量分析的要求。     

35%赛铃灵乳油的气相色谱和紫外分析

３５％赛铃灵乳油是由甲基对硫磷、硫丹和灭多威组成的复配制剂。本文报道了其分析方法，其中甲基对硫磷和硫丹用气相色谱法分析，灭多威薄层色谱－紫外比色法分析。本方法的标准偏差和回收率为０．１２和９８．８２－１０１．２０％，０．０７和９９．２３－１００．０８％，以及０．０２和９９．９１－１００．０５％。     

反相高效液相色谱法测定混合制剂中辛硫磷和久效磷的含量

采用以７０％甲醇为流动相的反相高液相色谱法测定混配乳油中的辛硫磷和久效磷，以外标法定量，结果表明：辛硫磷和久效磷含量测定的平均回收率分别为１００．２６％和９９．０３％，６次重复测定的变异系数分别为０．７５％和０．８４％。产品中的杂质与有效成分分离完全，对测定无干扰。一交进样分析的时间约为６分钟。     

20%辛氰乳油的高效液相色谱分析

本文用高效液相色谱法，采用Ｌｉｃｈｒｏｓｏｒｂ Ｓｉ－６０色谱柱，以乙醚／石油醚（１．４／９８．６）为流动相，邻苯二甲酸二异辛酯为内标，在同一色谱条件下同时测定２０％辛氰乳油中辛硫磷与氰戊菊酯的含量。本方法快速而准确，辛硫磷和氰戊菊酯的变异系数分别为０．８１％与０．３１％，平均回收率分别可达９８．７４％与９９．９０％。     

高效液相色谱法测定混合制剂中甲基对硫磷和辛硫磷含量

高效液相色谱法测定混合制剂中甲基对硫磷和辛硫磷含量许良忠，张书圣，于永良（青岛化工学院应化系）甲基对硫磷和辛硫磷是目前防治棉铃虫的优良药剂，二者混配对棉铃虫有一定增效作用，所组成的混剂对抗性棉铃虫防效突出。甲基对硫磷和辛硫磷的国标分析方法分别是采用气...     

辛.溴氟乳油的反相高效液相色谱分析

采用ＲＰ－ＨＰＬＣ技术，以双内标法一次进样同时测定辛硫磷和溴氟菊酯混配乳油中的两种有效成分含量。在选定的色谱条件下，两种有效成分与两个内标物之间以及与乳油中其他组分之间可实现完全分离。该法准确快速，精度度好。辛硫磷的回收率为９９．２９－１００．７％，溴氟菊酯的回收率为９９．３４％－１００．２％，辛硫磷ＲＳＤ％＝０．２６％，溴氟菊酯ＲＳＤ％＝２．５１％。     

大口径毛细管GC与GC／MS测定50%辛—氰乳油

本文报道大口径毛细管ＧＣ与ＧＣ／ＭＳ对辛－氰乳油中辛硫磷鉴定和氰戊菊酯进行定量分析的改进方法。用ＧＣ－９Ａ气相色谱仪。ＦＩＤ检测器，甲基硅酮柱并采用程序升温，ＱＰ－５０００ＧＣ／ＭＳ对辛硫磷鉴定，辛硫磷在本实验条件下稳定。本方法因收率为９９．２１－１００．４９％。变异系数为０．６２－１．６６％，现行检测辛－氰乳油方法（ＨＰＬＣ分析辛硫磷，ＧＣ法分析氰戊菊酯）比较二进无显著性差异，但成本低，操作简单     

薄层—紫外分光光度法分析辛—灭乳油中灭多威含量

本试验筛选了薄层析展开剂，使辛灭乳油中辛硫磷与灭多威分离良好。确定了灭多威的紫外分析波长为２４０纳米。灭多威分析方法的精密度试验为０．０１２，ＣＶ为０．５９％；５次试验平均回收率达９８．３％为１．９８，ＣＶ％为１．１％。     

42%甲草·乙·莠悬乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法,在CP-7906毛细管柱上以正十九烷作内标,用FID检测器测定甲草胺、乙草胺和莠去津的含量。3种有效成分在同一条件下测定,甲草胺、乙草胺和莠去津的标准偏差分别为0.13%、0.10%、0.12%;变异系数分别为0.59%、1.09%、1.10%;平均回收率分别为100.9%、101.9%、100.1%;线性相关系数分别为0.9998、0.9999、0.9998。     

30%苯醚甲·丙环唑乳油的气相色谱分析

采用5%OV-101色谱柱固定相,以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物,用FID检测器对30%苯醚甲·丙环唑乳油定量分析。苯醚甲环唑、丙环唑的标准偏差分别为0.095、0.062,变异系数分别为0.62%、0.41%,苯醚甲环唑的回收率为99.26%～101.28%,丙环唑的回收率为98.72%～101.55%。该方法方便、快捷、准确。     

GC-MS联用技术分析厚朴挥发油化学成分

采用GC-MS联用技术,结合程序升温保留指数,对湖南和四川两个产地的厚朴(分别简称湘朴和川朴)挥发油成分进行分析。共定性出111种挥发油化学成分,湘朴为89种,川朴为88种,分别占二者挥发油总含量的87.74%和92.72%,共有组分66种。厚朴的挥发油主要成分为桉叶醇及其同分异构体。湘朴与川朴挥发油中,α-桉叶醇的含量分别为7.91%和13.34%,β-桉叶醇的含量分别为23.88%和15.75%,γ-桉叶醇的含量分别为10.60%和9.68%。湘朴和川朴挥发油成分中含各自的特有组分,分别为23种和22种。二者挥发油成分在化合物含量和种类上存在较大差别。     

蔗渣纤维组分的常压一步分离

蔗渣纤维组分的分离是实现其综合利用的关键,对蔗渣纤维组分进行了常压一步分离研究。采用溶剂-酸-水体系分离工艺,响应面法优化最佳工艺条件。结果表明,溶剂浓度69.63%(体积分数)、酸浓度(体积分数)6.41%、反应时间4h,蔗渣半纤维素分离率为98.07%、木质素分离率为66.72%、纤维素得率为92.49%,验证试验半纤维素分离率99%、木质素分离率67.06%、纤维素得率92.08%,分离条件可靠、分离结果较理想。最佳分离工艺条件下木糖得率90.01%,木质素回收率62.15%、分离的生物质总的可利用率71.53%。     

杀菌剂氟菌螨酯及其中间体的HPLC分析

建立了氟菌螨酯原药及其合成的2个中间体的HPLC分析方法,并得到了HPLC/MS/MS的验证。分析条件是采用250mm×4.6mm不锈钢ODS5μm球型硅胶填料色谱柱,甲醇-水(80∶20,v/v)为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为254nm,该法能有效地分离氟菌螨酯的2个异构体与合成该药的2个主要中间体。氟菌螨酯原药分析方法的平均添加回收率为99.64%,原药平均含量为95.38%,标准偏差为0.67%,变异系数为0.71%,线性相关系数平方(r2)为1.0000;合成氟菌螨酯的中间体3-甲氧基-2-2'-氯甲基苯基丙烯酸甲酯(MCMPAM)分析方法的平均添加回收率为99.95%,平均含量为98.35%,标准偏差为0.23%,变异系数为0.23%,线性相关系数平方(r2)为1.0000;另一中间体2-氯-4-三氟甲基苯酚(CTFP)分析方法的平均添加回收率为99.54%,平均含量为99.37%,标准偏差为0.25%,变异系数为0.25%,线性相关系数平方(r2)为1.0000。     

山苍子花蕾挥发油成分GC-MS分析

通过水蒸汽蒸馏法提取山苍子花蕾挥发油,利用GC-MS联用技术对其成分进行定性定量分析。挥发油平均收率为3.8%,从中鉴定出40种成分,占总含量的87.27%。其中14个单萜烯烃化合物,占总含量的21.90%;12个单萜氧化物,占总含量的60.44%;12个倍半萜烯烃化合物,占总含量的4.85%。含量较高的成分为桉油精(39.86%)、松油醇(15.62%)、α-蒎烯(4.96%)、α-水芹烯(4.79%)。     

气质联用仪测定EVA材料中BHT和BHA

建立了用气相色谱质谱联用仪检测EVA材料中BHT和BHA的分析方法.样品直接用正己烷振荡萃取,过0.45 μm微孔滤膜后上机测试.在0.1～10mg·L<'-1>浓度范围内,BHT和BHA峰面积与质量浓度呈现良好的相关性.空白样品添加BHT和BHA质量浓度为0.1～5mg·L<'-1>时,BHT和BHA的平均回收率分别...     

2.5%高渗氯氰菊酯乳油的气相色谱分析

采用5%OV–101色谱柱,以邻苯二甲酸二双环己酯为内标物,用FID检测器对2.5%高渗氯氰菊酯乳油定量分析,氮酮、氯氰菊酯的标准偏差分别为0.0496、0.0583,变异系数分别为4.82%、2.29%,氮酮的回收率为98.58%～101.52%,氯氰菊酯的回收率为98.65%～104.90%。该方法方便、快捷、准确。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铍铝合金中的铍、铁、锰、硅

介绍了利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铍铝合金中的铍和铁、锰、硅。对基体元素和共存元素对分析元素谱线的光谱干扰情况、分析线的选择作了较详细的实验研究,获得了优化的分析条件。通过对样品测定的准确度、精密度和回收率的实验,证明该方法用于铍铝合金中铍铁锰硅的分析切实可行。实际样品中铍和铁、锰、硅测定结果的相对标准偏差分别小于2%、7%、4%和5%,加标回收率分别在101%～103%、99%～100%、99%～100%、96%～97%之间。     

40%杀·噻乳剂的气相色谱分析

采用５％ＯＶ－１０１为色谱柱的固定相,以磷酸三苯酯为内标物,用氢火焰检测器对杀螟硫磷．噻嗪酮乳油进行定量分析,杀螟硫磷、噻嗪酮的标准偏差分别为０．１５和０．１６平均回收率分别为１００．２４％和９９．８０％。分离效果好,方法准确。