螯合滴定法測定鈣的指示剂

鈣、鎂的經典测定法是用草酸銨將鈣沉淀成草酸鈣(往往要再沉淀),再在沉淀鈣后的濾液中加磷酸氢二銨,將鎂沉淀成磷酸銨鎂(也往往需再沉淀)。前者常使之成CaCO_3、CaO或CaSO_4形式称重,或用高錳酸鉀法测定;后者則常燒成Mg_2P_2O_7形式称重,或用酸碱滴定法进行测定。虽然这是一个很准确的方法,但因进行沉淀的熟化和过濾,需要时間很長,不合快速分析的要求。由于对亞氨多羧型螯合剂(Complexone)及PM指示剂的研究工作的进展,現在已能准确而快速的对鈣和鎂进行测定。測定鈣、鎂总量是以爱利阿黑T(Eriochrome bla-     

测定水的总硬度的实际操作

前言本刊1956年2月号刊载武明达同志的“水的硬度测定新法”,介紹了用乙二胺四乙酸二鈉(简称EDTA)测定水的总硬度的原理与操作方洼,经我们应用到实际工作中去,发现有許多待斟酌之处:(1)照該文操作,終点不易观察。因为鈣离子与爱利阿青黑的结合力不及鎂离子强,因此当鈣离子与爱利阿青黑作用时,終点不稳定。如果鈣、鎂二离子同时存在于一溶液中,而用EDTA滴定,则鈣离子先与EDTA络合,其络合物很稳定;然后与鎂离子络合,因此不管鈣离子与爱利阿青黑的结合力如何不稳定,但只要看到EDTA与鎂离子已经络合,那就可知道     

螢石的快速分析

螢石經常进行分析的有氟化鈣、碳酸鈣、二氧化硅、硫等項目。氧化铁、氧化鋁、氧化鋇、鋅、鉛等項目不常分析。而氧化鎂、氧化鈦、五氧化二磷、氧化鉀、氧化鈉及氧化錳等項目只在全分析时才进行測定。二氧化硅的測定一般采用重量法,試样須用氢氟酸处理2～4次,这样需要較长的时間。氟化钙采用草酸沉淀鈣,以高錳酸鉀容量法或重量法測定,由于經过沉淀、过滤、洗涤等操作,手續也此較繁多。利用EDTA滴定鈣、鎂是簡捷准确的方法,在螢石中测定鈣,則需要用硫酸进行冒烟处理去氟,然后进行滴定,这是因为在碱性溶液中鈣与氟成为沉淀影响結果,而氟化銨在EDTA滴定鋅、鎘、錳等元素时,是作为鈣、鎂、鋁的掩蔽剂的。EDTA亦曾用于氟化钙的分析中,但只是作为草酸沉淀鈣时掩蔽其他元素之用。螢石中硫的測定,过去使用的是大家熟知的硫酸鋇重量法。     

合金钢中镍的快速测定法

1.方法理論在氨性溶液中,镍离子与乙二胺四乙酸二鈉(簡称EDTA)和紫脲酸銨生成稳定的可溶性絡合物。但由于二者稳定性不同(NiY~(-2),PK=18.4;NIR~+,PK_3=10,9),故在同一种溶液中若有上述三种离子,先生成NiY~(-2),多余的Ni~(++)才和紫脲酸銨生成絡盐。紫脲酸銨同镍离子所生成絡合物的顔色是淡黄色,游离紫脲酸铵呈紫色,因此,可以在溶液中預先加入紫脲酸銨,然后用标准EDTA溶液滴定。終点为游离紫脲酸銨顔色。     

紫脲酸銨合成方法的改进

紫脲酸銨(Murexide)亦称紅紫酸銨,能与许多金属离子生成有色的金属络合物,是一种很有价值的络合指示剂,广泛应用于直接络合滴定以测定钙、铜、钴、镍,以及门接滴定以测定银、钯、及卤素的含量。紫脲酸铵一般是在醋酸溶液中用双阿脲(A11ox-antin)和醋酸铵作用而成。双阿脲的合成方法很多,可从脲酸用硝酸或氯酸钾氧化成阿脲(Alloxan)后,再用硫化氢或氯化亚锡还原而成。也可用阿脲和5-羟基巴比土酸缩合而成。过去国内生产,一般是用巴比土酸在醋酸溶液中用铬酸氧化成阿脲,再用硫化氢还原成5一羟基巴比土酸,同时与阿脲缩合成双阿脲。为了节约粮制溶剂醋酸和供应较少的原     

煤焦中全硫的快速測定法

一、前言用重量法測定硫,要花費很长时間。燃燒法則需要一套完整的装置。本文根据硝酸鉛直接滴定硫酸根的方法拟定了煤中全硫的快速測定法。样品与艾斯卡混和剂混合焙燒,用水提取熔块,过滤,溶液中的硫酸根在醋酸性的乙醇或丙酮溶液中用硝酸鉛滴定,以二苯硫卡貝松作指示剂。經試驗证明:若溶液中存在有銅、鋅金属离子,因其与指示剂生成紅色而使終点难于观察,鈣离子的存在使分析結果偏低,三价铁离子氧化指示剂使終点不明显。鎂、鋁、二价錳离子及少量的氯离子不干扰測定。在一般情况下煤样含銅、鋅极微,当采用本文拟定的分析手續时,由于样品未与碳酸鈉熔融,因此銅、鋅、鈣、铁等干扰元素都可得到完全分离。分析結果与艾斯卡重量法結果相符合。     

机油及添加剂中金属的快速测定法

在測定机油及添加剂中的鋅、钡和鈣时,可用二乙三胺五乙酸来代替乙二胺四乙酸。仲裁測定时,用三氟乙酸分解法;一般控制时,則可用簡单的Sch(?)niger氧化分解法。在pH=10时,以鉻黑T为指示剂測定全部金属。鋅用氰化鉀絡合后,以二乙三胺五乙酸继續滴定。鋇以硫酸鋇形式分离并加乙醇后,以二乙三胺五乙酸继续滴定。通常情况下,鈣可用差数算出;但是如果濃度低时,可用另一样品在沉淀掉硫酸鋇及将鋅絡合后进行測定。从添加剂及商品油料的分析表明,酸分解及二乙三眩五乙酸滴定是一种准确的仲裁方法,     

在大量鋁离子存在下用EDTA滴定鈣

一、前言关于用EDTA絡合滴定鈣的測定方法,已有許多成熟的文献,但是在大量鋁离子存在下用EDTA絡合滴定鈣的文献却不多。因为在測定螢石和白云灰化岩中的氰化鈣时,一般是采用三氯化鋁溶液溶解氟化鈣的方法,所以,在大量鋁离子存在下用EDTA絡合滴定鈣是值得研究的問題。根据文献介紹,是于試液中加入蔗糖或甘油,在pH>12的条件下,以酸性靛藍和酸性鉻黑藍作指示剂用EDTA絡合滴定鈣。作者按文献所介紹的方法进行过多次試驗,但是所得的滴定終点很不明显,而且易使滴定終点超过等当点許多。經我們試驗:同样的样     

測定地下水中SO_4~″离子的一点体会

乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)在測定地下水的Ca¨、Mg¨离子的实际应用中,充分显示出它的优越性:操作簡便,生产效率高。由于EDTA在一定量Mg¨离子和指示剂存在下,能与Ba¨离子等当量相結合的原理(見化学世界1956年第10期),我們着手用它来測定地下水中SO_4″离子的含量。現將我們的一点体会介紹給同志們作参考。(1)原理:标准氯化鋇溶液与SO_4″离子生成BaSO_4↓,在有Mg¨和指示剂存在下,用EDTA溶液滴定过量的鋇离子,从而間接求出SO_4″离子的含量。     

盐田芒硝中硫酸钠的快速测定

存在于盐田芒硝中的硫酸盐,除主要成分硫酸鈉外,尚含有少量的硫酸鎂和硫酸鈣杂质。对其中硫酸鈉含量的測定,硫酸鋇沉淀法与盐酸联苯胺法均須同时进行鈣鎂离子的測定,以便在計算时除去与鈣鎂結合的硫酸根,因此方法复杂。我們采用EDTA容量法,比較快速,其准确度亦能达到一般工业分析的要求。且不必分析鈣鎂离子的含量,即可直接得出硫酸鈉的实际含量,大大簡化了操作手續及計算时間。1.方法提要硫酸根間接滴定法。在芒硝样液中,加入稍过量的氯化鋇-氯化鎂混合液,使其中所含有的硫酸根全都     

利用二价鉻溶液測定銻

在中性或弱酸性溶液中,Sb~V可以定量地被Cr~(2 )还原成金属狀态,但在此情况下,砷离子并不会被还原成元素。因此三价及五价砷的存在,对銻的測定并不发生干扰。过濾銻被还原后的沉淀,并以氯化銨溶液(2%)洗滌2～3次,沉淀以20毫升硫酸(1:4)溶解,然后滴加K_2Cr_2O_7溶液,經5～10分鐘,过量的K_2Cr_2O_7先以硫酸亞铁銨溶液滴定至淡黄色,然后加隣苯氨基苯甲酸指示剂6滴,继續滴定至色变。用二苯胺作指示剂时,溶液内需加磷酸。如銻的含量約1毫克时,最好用0.2NK_2Cr_2O_7溶液滴定;銻的含量更少,則需用0.1NK_2Cr_2O_7溶液。本法的灵敏度在100毫升溶液中可測出0.05毫克的銻。原文:2,201～203(1957)     

用紫脲酸铵混合指示剂的络合滴定法测定铝

在铝的络合滴定法中,有关文献虽对各种指示剂有所介绍,但对最常见的紫脲酸铵却始终未被采用。本文提出在紫脲酸铵中混以萘酚绿B(naphtholgreen B),用铜离子反滴定,可以获得一个相当清晰的终点,使紫脲酸铵用作铝的络合滴定指示剂成为可能。本方法首先加过量的EDTA 以络合铝,用醋酸缓冲液控制pH5,使指示剂显暗紫红色,然后用硫酸铜回滴过量的EDTA。在滴定过程中,溶液逐渐变成蓝色,最后突然变成暗黄绿色即系终点。一、分析方法(一)试剂1.紫脲酸铵-萘酚绿B 混合指示剂3份紫脲酸铵,7份萘酚绿B 和200份硫酸钾混合研细备用。此混合物貯于干燥处可保存较长时间。2.pH 5 醋酸缓冲液27克结晶醋酸钠与60毫升1N 盐酸混和,加水稀释至1升。3.0.05M EDTA 溶液19克乙二胺四乙酸二钠盐溶解于水,稀释至1升。     

硫酸根的容量測定法

用重量法測定硫酸根,虽然准确度较高,但手續繁复,費时多,特别因为需要高溫灼燒,不适于野外分析、Fritz与Freeland推荐用茜素紅S作指示剂,以标准氯化鋇或过氯酸鋇溶液滴定,經我們試驗利用該法測定硫酸根含量較高的試样,准确度可与重量法相仿,但操作簡單,終点明显,易于掌握。由于用本法滴定时,某些阳离子发生干扰,使終点不明显,因此在滴定前,須將試液通过离子交換剂,以除去干扰离子。     

矿石中锆(铪)的快速测定法

方法原理:在2N盐酸溶液中,锆酰离子(ZrO_2~(2 ))与乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)及爱利阿黑T指示剂,能生成稳定的可溶性络合物。爱利阿黑T与ZrO_2~(2 )形成的络合物,不及ZrO_2~(2 )与EDTA所生成的络合物来得稳定,因此EDTA能从指示剂络合物中夺取ZrO_2~(2 )。爱利阿黑T同锆酰离子所生成络合物的颜色是蓝紫色,游离的爱利阿黑T呈现玫瑰红色,因此,可以在被测溶液中先加入爱利阿黑T,加热至沸,使溶液中Zr~(4 )全部变成锆酰离子,与指示剂作用,然后用标准的EDTA溶液直接滴定。终点为游离的爱利阿黑T颜色。必须强调,只有ZrO_2~(2 )才以1:1的比例与EDT     

鼓風炉炉渣的快速分析法

本方法以容量法与比色法为基础,能在20分鐘内完成硅、鋁、錳、鈣、鎂等元素的分析。試样以100毫升水及20毫升硝酸(1:4)溶解。移入250毫升量瓶,稀釋至刻度。吸取5毫升至100毫升量瓶中,加20毫升热水,5毫升鋁酸銨溶液(5%),5分鐘后再     

硅酸盐中二氧化硅的快速容量测定

一、緒言关于硅酸盐的分析,随着生产发展的需要,經典法已經远远不能滿足要求,近几年来各有关方面提出不少关于硅酸盐快速化学分析方案,大大的提高了工作效率。这些方案綜合起来大体上都是将試样以强碱熔融,用酸中和,稀釋至一定体积,然后分別取出一定体积測定各个項目。通常是采用“动物胶法”,“硅氟酸鉀法”和“钼黄”及“钼藍”比色法測定二氧化硅。用EDTA法测定氧化铁、氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂。用过氧化氫比色洼測定二氧化二钛。本文只談談关于二氧化硅的測定。前面談到的三个測定方法,其中“动物胶法”虽准确     

用地丹黄测定水中鎂的光电比色法

近年来,Kolthoff地丹黄法(Titan yellow)已被广泛地应用于血漿、植物材料、土壤、肥料、药物、煤灰、硅酸鹽类矿物、球墨鑄铁及工业用水中微量鎂的測定。根据Ludwig等文献所載,在測定中常加入适量淀粉溶液作为保护膠,因而光学密度和濃度成直綫关系的部分可延至鎂量較高的部位,否则鎂的沉淀色料甚易凝聚而析出。但以淀粉溶液作保护膠的缺点很大,不但需临用时重新配制,在配制时,又常混濁不清,而影响結     

莫尔法沉淀滴定的改进

莫尔法为容量分析沉淀滴定中常用的簡單可靠的一个方法且訩_2CrO_4为指示剂,用AgNO_3为标准溶液滴定含氯、溴、碘等离子的溶液,以紅色Ag_2CrO_4的生成决定滴定終点,由AgNO_3溶液消耗的毫升数来計算被测离子的含量。莫尔法滴定缺点之一,为被測溶液中如含鋇、鍶离子时,由于它們能与指示剂生成难溶性鉻酸鹽而影响滴定終点。有人介紹溶液中加入Na_2CO_3使与鋇、鍶离子成难溶     

用安培滴定法測定过磷酸盐中可溶性磷酸

使用化学分析法測定过磷酸盐中可溶性磷酸,需要較长时間,不能滿足工业的要求。为此,設法利用PO_4~(---)离子在滴汞电极上不起氧化还原反应的性貭,选擇在滴汞电极上能引起氧化还原作用的沉淀剂离子作为标准溶液,來滴定被分析溶液,然后观察因加入沉淀剂引起扩散电流的改变,获得等当点,再根据在等当点时消耗沉淀剂标准溶液的体积,来測定物貭中PO_4~(---)离子的含量。如所周知,PO_4~(---)离子与阳离子作用,能否形成沉淀,全视溶液的pH值而定,因此,选擇适当沉淀剂来进行沉淀PO_4~(---)离子时,調节溶液的pH值是极重要的。在     

焦磷酸盐锡–镍合金镀液中氯化镍的分析方法

制定了测定焦磷酸盐锡-镍合金镀液中氯化镍的新方法。用双氧水将Sn(II)离子氧化成Sn(IV)离子,再以氟化钠掩蔽Sn(VI)离子。在p H=10的条件下,以紫脲酸铵作指示剂,用乙二胺四乙酸(EDTA)容量法滴定镍。本法简单、准确,相对平均偏差为0.18%,回收率为99.18%~99.98%,解决了传统方法中Sn(II)离子和焦磷酸钾对测定氯化镍的干扰问题。