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固相微萃取在分析化学中的应用 总被引:9,自引:1,他引:9
综述了904上代以来在分析化学领域兴起的一门样品前处理新技术--固相微萃取。对基本理论、实验装置及使用条件、以及在分析化学中的应用作了较全面的介绍。 相似文献
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研究固相萃取/气相质谱法测定水中17种半挥发性有机物的定性定量分析方法。应用DB-5MS色谱柱分离定性,30min内17种目标物分离效果好(除p,p’-DDD和o,p-DDT),SIM扫描提取目标化合物定量离子。内标法定量,标准曲线相关系数R20.990,相对标准偏差5%;样品加标回收率在66.2%~136.6%,方法检出限0.01μg/L~0.066μg/L。方法的灵敏度、精密度和回收率均能满足地表水,饮用水和地下水等17种挥发性有机物痕量分析的要求。 相似文献
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固相微萃取技术在色谱分析中的研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
固相微萃取(SPME)是近十年来发展起来的新型分离富集技术,简便快速、无污染、易于和其它技术联用。文中对固相微萃取的装置原理、涂层材料、涂渍技术、萃取方式及其在分析检测样品预处理中的应用发展方向进行了探讨。 相似文献
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固相微萃取是近十年来发展起来的新型分离富集技术,简便快速、无污染、易于和其它技术联用。文中对固相微萃取的装置原理、涂层材料、涂渍技术、萃取方式及其在分析检测样品预处理中的应用发展方向进行了探讨。 相似文献
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固相微萃取技术是一种新型的样品前处理技术,它将取样、萃取、浓缩等过程合并在一个操作步骤中完成,不需要有机萃取剂,是一种简便快捷的样品前处理技术。文章在系统地介绍SPME的发展、原理、装置、影响因素的基础上,阐述了近年来固相微萃取技术在环境分析中的应用,并预测了今后的发展趋势。 相似文献
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固相萃取/气相色谱-质谱联用法分析地表水中的半挥发性有机物 总被引:1,自引:0,他引:1
采用固相萃取/气相色谱-质谱联用法分析地表水中的52种半挥发性有机物,方法检出限在0.04-0.13μg/L之间,各化合物回收率均处于EPA 8270及EPA 525所提供的参考范围之内。 相似文献
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采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法,以聚二甲基硅氧烷为萃取头.在80℃下顶空吸附20 min,于250℃下解析5 min后进行气相色谱-质谱测定,定性地研究聚丙烯在经双螺杆挤出后产生的挥发性气体.聚丙烯样品的分析结果表明:其挥发性气体中共检测出28种组分,包括烷烃类、醛酮酸酯类、醇醚类及烯烃类化合物,其中以丙酮(14.12%)和2,4-二甲基庚烷(12.97%)的含量最多,并简要分析丙酮和2,4-二甲基庚烷的产生机理;顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术可以方便准确地检测出聚丙烯制品中的痕量挥发性气体. 相似文献
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建立了饮用水源水中10种氯苯系化合物的检测方法———顶空固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS),监测项目包括氯苯、二氯苯、三氯苯、四氯苯和六氯苯。水中目标物用带75μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane(CAR-PDMS)涂层的萃取头顶空萃取,萃取物用GC-MS检测,联合MS的选择离子模式和内标定量法对目标物进行定量分析。实验优化了一些萃取条件,如萃取柱涂层、样品体积、萃取温度和萃取时间等。在优化后的萃取条件下,获得良好的校准曲线线性关系(r:0.9991~0.9999),检出限(3.143SD)介于0.003~0.06μg.L-1,0.100和0.500μg.L-1标准点的RSD均在8.0%以内(六氯苯除外)。除六氯苯外,饮用水源水实际样品中其余9种氯苯系物的加标回收率和RSD分别为93.1%~112%和2.0%~7.0%。此方法用于饮用水源水中氯苯系化合物的监测具有简单和环保的优势。 相似文献
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建立了满足地表水中四乙基铅限值要求的"顶空-固相微萃取-气质联用法".分析结果表明:采用空调及水浴控温使萃取温度恒定在23.0~24.5℃范围内,结合内标法进行定量分析,标准曲线线性关系良好(r=0.9995),检出限(3.143SD)为O.085μg/L;河流及水库水水样的加标回收率为93.2%~128%,加标样品平... 相似文献
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采用顶空固相微萃取与GC-MS联用方法对煎鸡蛋中挥发性成分进行提取与分析,考察萃取头、萃取温度和吸附时间对分析结果的影响,得到优化的顶空固相微萃取条件为:黑色萃取头(75μm Carboxen/PDMS),吸附温度75℃,吸附时间70 min。在优化的条件下分析,共鉴定出50种挥发性风味成分,其中,醛类16种(40.588%)、含氮化合物14种(23.639%)、醇类8种(7.156%)、烃类3种(4.800%)、酚类及杂环化合物3种(1.755%)、酮类3种(0.868%)及含硫化合物3种(0.563%)。鉴定出含量较高(相对质量分数大于2.5%)的物质有:2,5-二甲基吡嗪、3-甲基丁醛、2-甲基吡嗪、壬醛、苯甲醛、反,反-2,4-癸二烯醛、辛醛、2-甲基丁醛、反-2-癸烯醛、3,7-二甲基-1,6-辛二烯、1-辛烯-3-醇。 相似文献
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建立了地表水中四氯苯的测定方法-顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC/MS)。在水浴(萃取温度为23.0~24.5℃)条件下,结合内标定量方法,使1,2,3,5-、1,2,4,5-、1,2,3,4-四氯苯的标准曲线获得了良好的线性关系(r:0.9988~0.9998),检出限(3.143SD)介于0.030~0.031μg.L-1,地表水实际样品的加标回收率介于83.0%~117%,检出限测定结果的RSD(n=7)和加标平行的相对偏差分别介于10%~12%和0.5%~10%。此方法用于地表水中四氯苯的监测具有简单和环保的优势。 相似文献
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建立了饮用水源水中环氧氯丙烷测定前处理方法—顶空固相微萃取法(HS-SPME)。用75μm Carboxen-PDMS(CAR-PDMS)固相微萃取柱顶空萃取15 mL水样中的环氧氯丙烷,萃取物用GC/MS进行分离和检测,采用MS的选择离子模式和内标法定量。对顶空固相微萃取条件进行了优化,如萃取温度、萃取时间。在优化后的条件下,方法检出限为0.56μg/L,标准曲线的线性相关系数r=0.9994,线性范围为0.25~10.0μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率介于91.0%~109%(n=6),对应的RSD为3.67%~11.15%。方法具有简单、环保的特点,适合饮用水源水中环氧氯丙烷的测定。 相似文献
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应用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合气相色谱/质谱联用(GC-MS),对古井贡酒中高温大曲进行分析,共定性出108种挥发性化合物。通过考察不同样品量下化合物的β值,在35和50 mg样品量下,建立了应用多次顶空固相微萃取(multiple headspace solid-phase microextraction,MHS-SPME)对醛酮类、酚类、含氮类、呋喃类、内酯类、萜烯类等46种化合物进行定量的方法。该方法回收率为76.83%~133.11%、最低检测限(limits of detection,LOD)低于103.818 ng/g、相对标准偏差(RSD%)小于21.34%,具有较好的灵敏度和重复性。实验结果表明MHS-SPME可用于大曲中这46种化合物的定量,化合物含量在(3645.79±442.43)~(6.32±1.03)ng/g之间。该方法为定量大曲中挥发性成分提供了新的思路,研究结果也为企业完善大曲质量评价体系提供了数据支持。 相似文献
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固相微萃取/气相色谱-质谱法分析小茴香挥发性成分 总被引:2,自引:3,他引:2
考察了萃取样品温度、萃取纤维吸附时间及解吸时间对于固相微萃取的影响,确定了固相微萃取小茴香挥发性成分较佳的实验条件为:萃取样品温度60℃,萃取纤维吸附时间40min,脱附温度250℃,脱附时间5min。用计算机谱库检索结合气相色谱保留指数二维定性方法,从小茴香的固相微萃取/气相色谱-质谱联用分析谱图中,鉴定出反式-茴香脑、顺式-茴香脑、爱草脑、葑酮、p-茴香醛、1,8-桉树脑、樟脑等35种小茴香挥发性成分,总质量分数98·70%。 相似文献