淡菜中氨基酸的柱前衍生高效液相色谱法测定

以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AQC)为衍生化试剂,柱前 衍生,流动相为磷酸盐缓冲溶液、乙腈、水,梯度洗脱。色谱柱为4μmNove-Park C18柱,紫外检测,在 34 min内分离测定了淡菜水解液中17种氨基酸的含量。在一定浓度范围内．氨基酸浓度与峰面积呈良 好的线性关系,相关系数均在0．99以上,回收率在94％-11 6％之间,样品测定结果良好。     

AQC柱前衍生高效液相色谱法测定动物细胞培养基中氨基酸

以α-氨基丁酸为内标,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯为柱前衍生试剂,用高效Nova-Pak C18柱,乙酸钠溶液(pH5.70)和60%乙腈为流动相,采用二元梯度洗脱,紫外检测器在248nm波长检测,建立了一种新的柱前衍生反相HPLC法同时测定动物细胞培养基中谷氨酰胺在内19种氨基酸.方法重现性好,精密度高.氨基酸的峰面积-浓度线性范围为20～500 μmol/L,线性相关系数均大于0.99,峰面积的精密度为1.55～10.8%.在该色谱条件下获得了良好的商用细胞培养基DMEM和F12中氨基酸的色谱图,为动物细胞生长代谢研究提供了有利的实验手段.     

大黄中氨基酸的DNFB柱前衍生化高效液相色谱测定

通过升高色谱柱温度,结合线性梯度洗脱的分离模式调整分离选择性,发展了一种氨基酸的2,4-二硝基氟苯柱前衍生化高效液相色谱分析方法,也将该方法用于大黄中氨基酸含量的测定.所发展的方法采用Kromasil C18,(250mm×4.6mm I.D.5μm)色谱柱,44℃柱温,以3段线性梯度可以在30分钟内基线分离17种基本氨基酸,方法具有普适性好、稳定性高等特点.     

AccQ.Tag柱前衍生反相高效液相色谱法测定果品中氨基酸含量

采用AccQ. Tag柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定16种氨基酸,氨基酸浓度在2.5～20μmol/L范围内,其峰面积和氨基酸浓度的线性相关系数均在0.999以上.用该方法测定了四种新疆特产干鲜果品中氨基酸的含量,取得了满意的结果.     

铜离子改性氨基柱高效液相色谱法分离测检氨基酸的研究

本文提出以铜离子改性键合氨基柱和紫外检测器分离、测定氨基酸的高效液相色谱方法.研究了铜离子、醋酸缓冲液和己基磺酸盐浓度及pH值对氨基酸保留值和检测灵敏度的影响,探讨了氨基酸的分离和检测机理.     

柱前衍生-高效液相色谱法检测光学纯的α-溴丁酸

建立了一种柱前衍生-高效液相色谱进行手性分离α-溴丁酸的方法。对流动相的组成、柱温、流速对于手性分离的影响进行了考察。优化后的分析条件如下：手性柱为ChiralcelOD-H（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为正己烷∶异丙醇（85∶15,v/v）;流速1.0mL/min;柱温25℃;检测波长254nm。在此条件下α-溴丁酸的手性分离度约为1.438。结果证明该方法快速、灵敏并能用于精确检测光学纯的α-溴丁酸。     

氯甲酸-9-芴甲酯柱前衍生脂肪胺类化合物的反相高效液相色谱分析

采用荧光检测的方法对氯甲酸-9-芴甲酯柱前衍生的18种脂肪胺类化合物进行反相高效液相色谱分析。衍生物的荧光激发和发射波长分别为265nm和310nm。实验结果表明,通过向衍生体系中加入氨水的方法,可以有效地消除过量衍生试剂对分离的干扰。以乙胺为基准物质考察该方法的重复性。6次衍生产物保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.57％和2.9％。此外,18种脂肪胺的浓度与峰面积呈较好的线性关系,检出限为29.3～56.4 nmol/L。对海水分析的结果表明该方法不受样品中盐的干扰,适合实际样品中脂肪胺类化合物的检测。     

FMOC-C1为柱前衍生化试剂对氨基酸的RP-HPLC定量分析方法的研究

采用二元流动相程序洗脱高效液相色谱分离了蛋白质水解液中常见的18种氨基酸。除FMOC-ARG的色谱峰拖尾较为严重,分离效果不佳外,其它各种FMOC-氨基酸衍生产物均获得了较好的分离效果。应用FMOC-Cl为柱前衍生化试剂,对氨基酸的高效液相色谱定量分析方法进行了研究。FMOC-Cl与氨基酸的衍生反应速度快、重现性好、衍生产物稳定,在介质PH=8.5～9.5范围内衍生反应完全,符合绝对分析法对衍生反应的要求。因此,FMOC-Cl是一种较为理想的应用绝对分析法对氨基酸定量分析的柱前衍生化试剂。     

柱前衍生化高效液相色谱等度洗脱分析单糖的方法建立

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,建立了高效液相色谱等度洗脱分离分析5种单糖的方法.采用简化的衍生化方法,在流动相乙腈-醋酸盐缓冲液(0.1mol/,pH=5.5,V/V=2278)的色谱分离条件下,5种单糖衍生物可以达到基线分离,检测限分别为0.54～0.90ng,也对方法的线性范围、精密度、稳定性进行了系统的考察.     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定茶叶中手性农药茚虫威对映体残留

为了满足茶叶中手性农药茚虫威对映异构体残留检测的需要,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)分析茶叶中手性农药茚虫威对映异构体的残留。采用乙腈提取,Florisil和GCB混合柱净化,Lux 3μCellulose-1手性柱拆分,0.40mL/min V(0.10%甲酸水溶液)∶V(甲醇)=15∶85的溶液作为流动相,UHPLC-Q-TOF/MS基质外标法定性定量分析。茚虫威两个对映体在0.002 5～0.600mg/L浓度范围内满足线性关系,相关系数r为0.997 3和0.993 1,仪器检测限为0.001mg/L;绿茶在0.01、0.10、1.00mg/kg 3个添加浓度水平下,平均添加回收率为80.75%～101.69%,相对标准偏差(RSD)小于15%,方法定量限为0.002 5mg/kg。该方法准确、可靠,能够满足茶叶中茚虫威手性对映体残留分析的需要。     

RP—HPLC法测定鼠肝组织儿茶酚氧位甲基转移酶活性的研究

建立了反相液相色谱法测定鼠肝组织儿茶酚氧位甲基转移酶（COMT）活性的方法。以3,4-二羟基苯甲酸为底物,测定产物4-羟基-3-甲氧基苯甲酸的生成量计算酶活。色谱柱AgilentZORBAXEclipseXDB—C18（150×4．6mm,5iμmd）,流动相为甲醇／0．7％乙酸水溶液（23／77,v／v）,流速1．0mL／min,检测波长254nm,柱温25％。4-羟基-3-甲氧基苯甲酸的线性范围0．5～20μg／mL,回收率94—98％,RSD小于5％,检测限0．1μg/mL（S／N=3）。结果表明,该方法简便、快速、重复性好,可应用于鼠肝组织中COMT活性的测定。     

RP—HPLC法同时测定芦荟汁中芦荟苷和芦荟大黄素的含量

建立了应用RP-HPLC法同时测定芦荟汁中芦荟苷和芦荟大黄素含量的方法.流动相甲醇-水(5545)检测波长225nm;线性范围芦荟苷为0.0162μg～0.162μg,r=0.9998,芦荟大黄素为0.0066μg～0.066μg,r=0.9997;平均回收率芦荟苷为101.13%,RSD 1.39%,芦荟大黄素为100.05%,RSD 1.28%.该方法灵敏,准确,简便快速.     

3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND及其有关物质的高效液相色谱测定

建立一种反相高效液相色谱法测定3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND的含量及其有关物质。采用Agilent Zorbax C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.002%醋酸(40︰60 v/v),流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温35℃,进样量20μL,外标法测定。在该色谱条件下,3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND及其有关物质能够得到较好的分离,分离度大于1.5,理论塔板数按3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND计大于5000;3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND浓度在0.02～0.14mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991);检测限和定量限分别为2ng和4ng。该高效液相色谱法准确、灵敏、可靠,专属性好,可用于3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND的含量及其有关物质的测定。     

小麦胚乳醇溶蛋白反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离方法的建立

通过对比试验研究洗脱时间、柱温、流速、洗脱梯度等对反相高效液相色谱法的影响,确立适宜小麦胚乳醇溶蛋白(Gliadin)反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分离的最佳实验方法为:在1.0mL/min的流速、60℃的柱温条件下对上样醇溶蛋白进行洗脱、洗脱梯度为流动相B的体积比在55min内由21%升至48%(V/V),最后通过210nm紫外光检测洗脱组分的吸收值。     

温度对高效液相色谱分离性能的影响

对于高效液相色谱而言，温度是一个一直被忽视而又非常重要的因素。升高色谱分析的柱温，不仅可以加快分析速度，而且还可以提高分离效率、改善峰形、调节选择性、减少有机溶剂的使用，是一个非常有效而又十分经济适用的方法，与其它调节分离效果的方法相比，具有其独特的优势。文中综述了温度对高效液相色谱分离特征的影响，介绍了温度作为一个便捷的调节参数在高效液相色谱中的应用前景。     

RP-HPLC法测定人体红细胞儿茶酚氧甲基转移酶的活性

采用反相高效液相色谱法建立人体红细胞儿茶酚氧甲基转移酶(COMT)活性测定的方法。产物4-羟基-3-甲氧基苯甲酸线性范围0.5～20 μg/mL,回收率92%～97%,RSD小于6%,检出限0.1 μ g/mL(S/N=3)。该方法简便、快速可用于人体红细胞中COMT的活性检测。     

反相高效液相色谱法测定紫锥菊中松果菊苷的含量

本文以反相高效液相色谱的方法测定紫锥菊根、茎、叶中的松果菊苷的含量并通过调整流动相的配比 ,采用乙腈 甲醇 水系统 ,改进色谱条件 ,简化实验操作 ,结果准确可靠     

RP-HPLC测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的含量

建立运用RP-HPLC-PDA测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的方法。色谱条件为:色谱柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:0.1%磷酸(V∶V=40∶60);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:335nm;柱温:40℃。测定的线性范围:0.39~3.9μg(R=0.9999,n=7);加标回收率:97%~99%;方法精密度(RSD):1.97%。     

环境致癌加合物MNU－DNA的高效液相色谱分离与质谱鉴别

本文报道环境致癌物ＭＮＵ与ＤＮＡ形成的ＭＮＵ－ＤＮＡ加合物的ＨＰＬＣ与ＭＳ的分离、鉴别结果。加合物在水解后分析。ＨＰＬＣ法通过保留时间及各洗提物的ＵＶ吸收光谱在线检测，筛选出感兴趣的目标化合物（Ｎ７－ＭＧ，Ｏ６－ＭＧ），再通过质谱（ＥＩＭＳ及ＦＡＢＭＳ）鉴定。文中还讨论了某些有关的质谱碎裂特征及温度对ＭＮＵ－ＤＮＡ加合物水解效率的影响     

RP-HPLC法测定猪肝中盐酸克伦特罗的残留量

本文采用液相萃取法和固相萃取法提取猪肝中的盐酸克伦特罗(Clenbuterol Hy-drochloride),并用210nm单波长检测的RP-HPLC法测定盐酸克伦特罗的含量,方法简单,结果准确,可靠。