碳四馏份沸腾床氧化制顺丁烯二酸酐

以碳四馏份为原料,采用 V-P-Cu-Fe/SiO_2-104型催化剂,在φ1.0米的沸腾床氧化器上,考察了反应温度、碳四浓度、操作线速对碳四转化率、选择性、催化剂时空产率及顺酐收率等的影响。确定了工艺操作条件,经过2730小时的运转,顺酐的氧化收率(以重量计)均在79%左右。吸收后的酸水,通过恒沸脱水、减压蒸馏所得产品——酐顺,经合成树脂、农药、油漆等应用单位的鉴定,质量符合要求。     

顺酸溶液连续脱水蒸馏过程的简化工艺计算方法

本文介绍了一种顺酸水溶液连续脱水蒸馏过程的简化工艺计算方法，并用这种方法进行了顺酸脱水蒸馏过程中蒸馏塔塔顶及进料段的工艺操作条件的计算。     

马来酸二甲酯的合成研究

以顺酐和甲醇为原料,DZH型树脂为催化剂,合成了马来酸二甲酯.考察了反应温度、反应压力和进料空速对酯化反应的影响.实验结果表明,在反应温度90～110℃、反应压力0.6MPa、甲醇与顺酐质量比为1.4、顺酐空速0.74 h-1的条件下,顺酐转化率大于99.6%,二甲酯收率大于98.6%.     

国外动态

连续法精制顺丁烯二酸酐《Oil and Gas J.》,72[36],103(1974).苯或 C_4烃催化氧化制得的粗顺丁烯二酸酐是一种含有顺丁烯二酸酐,顺丁烯二酸,反丁烯二酸以及焦油产物等的混合物。在一般的工业制造过程中,从反应器出来气体经部分冷凝可以得到一部分粗顺酐,此外还有一部分就是水洗塔吸收成顺丁烯二酸水溶液。顺丁烯二酸可经脱水(加带水剂或不加带水剂)而成顺酐,但过程中或多或少(视脱水方法的优差)会生成反丁烯二酸。经冷凝所得的粗顺酐和脱水所得的粗顺酐合并一起(若用带水剂则还包括带水剂在内)的粗顺酐混合物,由于用连续法蒸馏处理困难,都是用间歇方法处理。但即使是很和缓的处理,顺丁烯二酸会转化成更为稳定的反丁烯二酸,后者单独或与焦油物一起会使     

酸化压裂液对原油破乳脱水影响研究

研究讨论了含酸原油性质,并考察了变黏酸、胶凝酸以及残酸返排速度对原油破乳脱水的影响。结果表明,含酸原油胶质、沥青质、机械杂质含量越高,油水界面膜越稳定;酸化压裂液和盐酸质量分数分别达到7.5%和1.5%时,含酸原油在实验条件下基本不能脱水;残酸返排速度越大,乳化越严重,含酸原油破乳脱水越难。     

混合C_4馏份气相沸腾床催化氧化制顺丁烯二酸酐

本文报导混合碳四馏份采用沸腾层进料方法进行催化氧化制顺丁烯二酸酐的实验室结果。试验证明采用沸腾床方法是可行的。选用的钒磷铜铁型及钒磷钛型催化剂,在适宜条件下,对混合碳四中有效组份转化为顺酐的收率可分别稳定在95%及85%以上。两种催化剂均具有较好的制备重复性及热稳定性,在一定时期运转后未发现收率有所下降。氧化产品经水吸收、恒沸脱水及减压蒸馏,最终成品对粗顺酐收率为80%以上,质量可达一级品标准。     

顺北二区高含硫天然气脱水工艺技术研究

目的通过天然气脱水有效降低H₂S对高含硫天然气矿场集输系统的腐蚀危害。 方法在国内外高含硫天然气脱水技术研究的基础上,优选确定了三甘醇溶剂吸收法作为顺北二区高含硫天然气的脱水处理工艺,并在传统三甘醇脱水工艺流程的基础上充分考虑了顺北二区高含硫天然气的特点,局部优化改进了传统三甘醇脱水工艺流程,增加了原料气进吸附塔前的分离处理工艺和闪蒸气回收处理工艺;同时,基于富甘醇预热位置、再生纯度以及H₂S的影响,开发了两级贫/富液换热预热、LNG气化气提的富甘醇再生工艺流程。 结果改造后,脱水工艺通过增压回收处理实现了脱水系统含硫尾气零排放,通过LNG气化气提实现了三甘醇高效脱硫和提纯相结合,解决了酸性环境下再生装置的腐蚀及检修难题。 结论该脱水工艺有利于顺北二区总体开发规划的实现,形成了适用于顺北二区高含硫天然气的高压集输脱水流程,为后续顺北天然气区块的进一步开发提供了技术支撑。      

正丁烷氧化制顺酐新工艺

<正> 一、前言顺丁烯二酸酐(简称顺酐),是制造不饱和聚酯树脂、润滑油添加剂、农药马拉硫磷、富马酸、树脂改性和数十种精细化学品的重要中间体。由于生产技术的进步和开发新用途,最近出现了新的工业应用倾向,例如用流化床工艺生产的顺酐作原料,经低压酯氢化工艺生产1,4-丁二醇并联产四氢呋喃和γ-丁内酯,比传统的“Reppe”炔醛法生产1,4-丁二醇的生产成本低,而且有用顺酐代替乙炔生产1,4-丁二醇的趋向等,使顺酐的需求量迅速增长,预计未来5年中世界顺酐的年增长率为5%,欧洲为3—3.5%,美国为6%,亚洲为12%。现在顺酐的世界需求正在接近现有装置的生产能力,例如1987年美国消耗量约18万吨,略低于现有装置的生产能力,导致许多公司正在迅速扩建     

不饱和聚酯缩聚反应动力学

在反应温度175—21O℃和醇/酸摩尔比为1.1的条件下,研究了二甘醇-顺酐、二甘醇-苯酐二元体系和二甘醇-苯酐-顺酐三元体系的缩聚反应动力学特征。结果表明,二甘醇-顺酐体系在转化率40—95％范围时,各个温度下的反应均为二级;而二甘醇-苯酐体系在转化率小于65％时为二级反应,大于65％时变为三级反应。二甘醇-苯酐-顺酐三元体系,无催化剂时属三级反应,外加催化剂时为二级反应。测定了各体系反应的活化能。     

活性组分负载量对顺酐催化剂性能的影响

采用高温涂覆法将活性组分溶液喷涂到惰性载体上制得苯氧化制顺酐的V-Mo催化剂,采用120 mL固定床反应器对催化剂性能进行评价,通过比表面积测试、XRD和TPD等方法对V-Mo催化剂进行表征。考察活性组分负载量对V-Mo催化剂性能的影响。实验结果表明,活性组分喷涂负载量(w)在10%~20%时,V-Mo催化剂的活性最好,苯的转化率在98%以上,顺酐的选择性和收率分别为70%~80%,69%~80%;随活性组分负载量的增大,V-Mo催化剂的比表面积增大(18.72~28.91m2/g),酸量先增加后降低;催化剂的活性组分形成活性固溶体V4+2(1-x)V2x5+MoO5。     

催化蒸馏合成顺丁烯二酸二甲酯

在固定床反应器上对顺酐与甲醇反应生成顺丁烯二酸二甲酯的催化剂进行了筛选。实验结果表明,在DNW-1型树脂的催化作用下,顺酐的转化率达到100%,顺丁烯二酸二甲酯的收率可达到99%以上;且催化蒸馏工艺是可行的。     

塔河油田含酸稠油破乳脱水工艺探讨

针对塔河油田酸压措施井产出含酸稠油脱水难度大、脱水效率低的问题,本文探讨了骤变温破乳工艺的可行性。实验结果表明,与恒高温条件相比,骤变温条件下对含酸稠油进行热化学沉降脱水处理,脱水速率最高可提高17倍,脱水率可达90%以上。塔河油田含酸稠油破乳脱水前期骤冷降温处理,可加快脱水速率;骤冷之后进行骤热处理,同样可加快脱水速率;脱水后期骤变温处理对破乳脱水影响作用很小。     

顺丁烯二酸酐生产技术的进展

<正> 顺丁烯二酸酐(MAN)自1933年工业化生产以来,1955年美国科学设计公司(SD)开发的固定床苯氧化制顺酐工艺一直是顺酐生产的主导技术。截至1980年,世界顺酐生产能力的60％采用SD工艺。但是从七十年代起,顺酐生产技术出现了许多新的变化。其中以丁烷氧化制顺酐催化剂的开发,流化床反应器在顺酐生产技术中的应用和非水溶剂回收顺酐工艺的工     

国产离心机在炼化厂污泥脱水中的应用

介绍了卧式离心沉降分离机在炼油厂“三泥”脱水和PTA装置污泥脱水中的应用。炼油厂浮渣和油泥经浓缩后水含量为 98%左右 ,再经离心机脱水 ,滤后液水含量为 99.9% ,滤饼水含量为 75 %～ 85 %。TA通过酸沉、离心机脱水处理后 ,去除率达到了 80 %～ 90 % ,滤后液清澈透明     

金属离子改性NaY分子筛催化乳酸脱水制丙烯酸

对乳酸脱水制取丙烯酸的热力学进行了计算,并以NaY分子筛为催化剂对乳酸脱水反应参数进行了优化;采用K+,Ba2+,La3+对NaY分子筛进行改性,并用N2物理吸附,NH3-TPD,CO2-TPD等手段对催化剂进行了表征。实验结果表明,优化的工艺条件为乳酸质量分数38%、载气N2流量30 mL/min;金属离子改性的分子筛改变了分子筛表面酸碱位点分布进而影响了催化剂的乳酸脱水性能,其中,La/NaY分子筛具有适度的酸量及最高的碱量从而呈现出优异的催化性能,在325℃时丙烯酸收率达56.3%,而NaY分子筛上丙烯酸收率只有21.6%。适当降低酸强度及酸量可提高丙烯酸收率,并可削弱乙醛的形成;而提高碱量及适度减弱碱强度可有效提高丙烯酸收率。     

苯酐生产中的尾气回收

邻苯二甲酸酐的生产过程中,有大量的有害气体排入大气,浪费了化工原料,污染了环境。北京化工二厂在批林整风的推动下,进行了萘氧化苯酐尾气的回收试验,取得了一定的成果,现简单报导如下。工艺流程示意图见附图。来自喷雾冷凝器(或热熔冷凝器)尾气进入湍球塔底塑料球层和从塔顶喷下的水接触。尾气中极大部分苯酐、顺酐、萘醌等有机物质被水吸收或洗涤下来,吸收液从塔底流出,又用泵打入塔顶,进行循环吸收。在循环吸收过程发现固体悬浮物增多时,开动过滤机,及时滤除苯二甲酸和萘醌等固体不溶物。当循环液中顺酸浓度达到一定值后(暂时确定最低为15％,越高越好),用泵打至酸水     

有机酸在海上油田酸化中的应用

海上油田酸化过程中存在着管柱及电缆腐蚀,残酸返排液处理成本高,残酸导致原油乳化从而使得原油脱水困难等一系列问题,严重影响了油田的正常生产和经济效益。用新型有机酸SW-A酸有针对性地解决了海上油田酸化中存在的这些难题。室内溶蚀实验评价结果表明,SW-A酸对岩心粉的最终溶蚀率达到20.575%,可有效提高渗透率26%左右。SW-A酸与岩心反应缓慢,在有效提高油藏渗透率的同时还可用于深部酸化作业。通过对SW-A酸的静态腐蚀实验得到其对管柱和设备的腐蚀程度仅约为1.4g/(m2.h),具有较好的Fe3+稳定能力;从破乳实验可以得知SW-A酸不会导致原油乳化,对原油脱水几乎无影响。     

顺,反,顺-1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐的合成

以碳酸二乙酯为溶剂,顺丁烯二酸酐为原料,在紫外光的照射下进行[2+2]环加成反应,制备得到顺,反,顺-1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐,并通过IR和1 H NMR对其结构进行了确证。实验结果表明,较佳反应条件是:顺丁烯二酸酐浓度为9%,高压汞灯照射,反应时间4h,反应温度6℃,产品顺,反,顺-1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐的产率为82.6%,纯度可达99.2%。     

埕岛油田酸化油成因及乳化特性分析

埕岛油田曾发生酸化残液进入集输系统,引起联合站油水分离和处理工作混乱的事故。本文报道酸化油成因和乳化特性研究结果。从含胶质24%的埕岛海四联原油中分离出正庚烷胶质,与含铁1%的15%盐酸反应得到胶质酸渣。元素分析表明胶质酸渣的不饱和度高于胶质,含铁量高达23.6g/L(胶质含铁量仅为0.144g/L);胶质、胶质酸渣、沥青质的红外光谱无重大差别。含水45%的进站原油中加入1%或2%胶质酸渣后,60℃静置24小时析水率降低2/3以上。在用破乳剂DEAN-25用于加入胶质酸渣的该含水原油时,60℃破乳脱水效能急剧下降,加量为100、200mg/L时,1小时脱水率由50%、81%分别降至6%、3%(1%胶质酸渣)和6%、14%(2%胶质酸渣),6小时脱水率由67%、89%分别降至28%、39%(1%胶质酸渣)和50%、50%(2%胶质酸渣),脱出水由清变黄以至挂壁。显微照相表明胶质酸渣使原油乳状液中乳化液珠变小,稳定性增大。图9表3参1     

高含硫油井的酸气回注技术——以顺北井区为例

酸气回注技术已逐渐成为一种经济、环保、高效的酸气处理方法。针对顺北井区二号联油井的高含硫工况,在评价了回注酸气组分和回注条件的基础上,制定了相应的酸气回注方案。通过案例分析,阐述了酸气回注技术中地层选择、井口压力确定、压缩机选型、材料等工艺分析方法及方案制定应用技术。分析结果表明:酸气回注技术首先要考虑回注地层和井口回注压力;回注地层的选择要综合考虑地质和非地质两个方面因素;酸气回注方案制定过程中要利用相平衡原理充分脱水,防止腐蚀和水合物的生成;压缩机的选择除了基本设计外还应防止酸气在级间冷凝以及腐蚀。最终选择奥陶系地层作为回注地层,采用源头增压,四级增压方案实现酸气同层封存。