用高压液相色谱法测定静脉注射用人免疫球蛋白(pH4)中麦芽糖含量

目的 用高压液相色谱法测定静脉注射用人免疫球蛋白（ｐＨ４）中麦芽糖含量。方法 采用外标 法,将麦芽糖含量与其相应峰面积进行直线回归,建立标准曲线。样品经磺基水杨酸去蛋白处理后,取上清液进样 测定。将样品峰面积代入标准曲线,计算出麦芽糖含量。结果 标准曲线回归系数ｒ≥０．９９９０;回收率为９９．６％～ １０２．６％;以含９．００％、１０．００％和１１．００％麦芽糖的制品重复测定６次,ＣＶ值分别为１．０１％、１．１５％和０．５９％;对一 批制品进行日间重复性测定,ＣＶ值为０．６％。本方法相关性和重复性好,回收率高,操作简便。结论 可作为静脉 注射用人免疫球蛋白（ｐＨ４）中麦芽糖含量的常规检测方法。     

PAN基炭膜形成过程中表面元素状态的分析

用X射线光电子能谱（XPS）技术分析了由PAN（聚丙烯腈）薄膜所制得的炭膜中碳、氮和氧三种元素的结合状态。在PAN原膜中C1s峰、N1s峰和O1s峰的结合能分别为284．6ev、399．4ev和531．75ev。在整个热解过程中，样品中的C、N和O结构的功能团和转变的变化已被测定出。随着热解温度的提高，样品表面存在着不同化学状态的碳和不同形式的含氧基因，以及由单一氨结构转变为更加稳定地不同化学态的氮结构的形式。而且，在210℃氧化热解后样品表面的碳含量和氧及氮的含量分别降低20％和增加6％及14％；在氮气流中氧化热解后的样品随热解炭化温度的增加其表面的氮含量一直处于下降状态，在N／C比值也随炭化热解温度的增加而减小的同时，对样品在不同温度下所得到的C1s、O1s和N1s峰进行了曲线拟合分峰处理和所得实验结果进行了推理性的讨论。     

离子色谱法测定自来水中ClO2-、ClO3-及其他阴离子化合物

建立了离子色谱法同时测定自来水中氟、亚氯酸根、氯、氯酸根、硝酸根、硫酸根离子的方法。采用稀释进样,过0．22μm的滤膜对样品进行处理,用离子色谱法进行测定,以保留时间定性,外标法峰面积定量。最佳色谱条件为：以2．4mmol／L碳酸钠为淋洗液,柱温60℃,流速0．7mL／min。在此条件下,各种离子色谱峰型对称,相关性好（r〉0．9998）,相对标准偏差为1．10％～2．09％,样品加标回收率在91．2％～110．1％之间。本方法操作简单,线性好,准确性高,具有较好的实用性。     

油茶饼中茶皂素的定量分析

研究了用反相高效液相色谱法（HPLC）测定茶皂素含量的方法,以VP-ODS（250mm×4.6mm,C18,5μm）作分析柱,以甲醇-水-（v：v=9：1）作流动相,流速控制在1．0mL／min,检测波长280nm,以质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,得到工作曲线为Y=3．02×10^6X-1．16×10^4,线性相关系数为0．9995。回收率为97．02％～102．82％。通过反相高效液相色谱法测定茶籽饼中粗茶皂素的含量为11．89％。     

10％吡虫啉·噻嗪酮乳油的高效液相色谱分析

建立了在同一色谱条件下测定混剂中吡虫啉和噻嗪酮含量的方法。采用150mm×4．6mm（i．d．）XDB-C18柱分离,以甲醇-乙腈-水（体积比60：10：30）为流动相,在250nm检测波长下,以保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析。结果表明：吡虫啉和噻嗪酮的线性相关系数分别为0．997和0．994;变异系数分别为1．24％和3．06％;平均回收率分别为98．45％和97．52％。     

ICP—OES法测定钛合金中A1元素含量的不确定度评定

将钛合金样品用10mL1：1硫酸溶解后,用ICP—OES法对其中A1元素含量进行测定,测得样品中W（A1）=6．91％。对测定过程中的不确定度来源进行了分析,依据不确定度评定的步骤,计算得到了各分量标准不确定度及合成标准不确定度,W（A1）测定结果的扩展不确定度为U=0．17％,K=2。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中米诺地尔的含量

提出了液相色谱-串联质谱联用法测定化妆品中米诺地尔含量的方法。样品经甲醇超声提取,用高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为2～100ng·mL-1,线性相关系数r大于0．99,方法的检出限为2g·kg-1（S／N=10）,高、中、低3个浓度水平的加标回收率在90％～110％o之间,测定值的相对标准偏差（n=6）小于10％。     

火药中铅、铜、铝的连续络合滴定分析方法研究

样品用HClO4分解,用EDTA络合滴定法中的直接滴定、返滴定、置换滴定连续检测铅盐、铜盐和铝的含量。平均回收率分别为99．95％（n=7）、99．78％（n=7）、100．19％（n=7）。RSD分别为1．82％、1．32％、1．74％。     

红外光谱法定性和定量分析聚烯烃中微量抗氧剂168

研究了用红外光谱法快速测定（聚乙烯、聚丙烯）中微量亚磷酸酯类抗氧剂168的含量，确定了其与固体粉料的混合方式为溶剂混合；分析了抗氧剂168与PE、PP粉料共混的FTIR图，确定了抗氧剂168在PE、PP中的特征吸收峰分别为854cm^-1、1082cm^-1，详细分析了抗氧剂168分别与特定组成的PE、PP、主抗氧剂1010及硬脂酸钙所制样品对所测谱图和所制曲线的影响。根据抗氧剂168的标准曲线可知。抗氧剂168的含量与其特征峰的吸收强度呈良好的线性关系，相关系数达0．96以上，样品中抗氧荆168的回收率高于94．7％。该方法已用于快速定性和定量分析实际样品。     

红外光谱法测定聚丙烯中透明成核剂含量研究

利用注塑法制备校准和测试样片,根据聚丙烯（PP）中山梨醇缩醛类透明剂成核剂在1 073 cm^-1处的特征吸收峰进行定性和定量,建立了用红外光谱法测定PP中山梨醇缩醛类透明剂成核剂含量的方法,克服了制片厚度对测试结果的影响。结果表明,透明剂含量与其特征峰的吸光度呈良好的线性关系,相关系数达 0.999 4,样品中透明成核剂含量测定结果回收率在98.59 %~100.02 % 之间;该方法检测速度快、检测精度高、绿色环保,非常适合于PP中透明成核剂含量的测定。     

60%丙环唑·三环唑悬浮剂的研制

以悬浮率、筛析、分散性、热贮稳定性为标准,通过对不同润湿分散剂、增稠剂、防冻剂的配方筛选,得到60%丙环唑.三环唑悬浮剂。最佳制剂配方为:丙环唑15.0%,三环唑45.0%,EPE 4.5%,乳化剂2000 1.5%,黄原胶0.15%,抗冻剂乙二醇3.0%,消泡剂正辛醇0.5%,水69.35%,采用湿法研磨,该产品悬浮率≥90%,分散性良好,热贮稳定性合格。     

20%三环唑·异稻瘟净可湿性粉剂的气相色谱分析

本文介绍了气相色谱分析２０％三环唑·异稻瘟净可湿性粉剂有效成分含量的方法。以５％ＳＥ－３０柱为分离柱，正二十烷为内标物。在选定的色谱条件下，三环唑·异稻瘟净与内标物的线性相关系数分别为０．９９９１、０．９９７０，精密度的变异系数分别为１．０６％、０．９７％，平均回收率分别为１００．３３％、９９．６１％。     

Chitosan-based magnetic molecularly imprinted polymer: synthesis and application in selective recognition of tricyclazole from rice and water samples

A tricyclazole selective chitosan/Fe₃O₄ magnetic molecularly imprinted polymer (MMIP) was synthesized using non-covalent binding polymerization involving methacrylic acid (MAA) as functional monomer, divinylbenzene (DVB-80) as crosslinker, 2,2'-azobisisobutyronitrile as initiator, acetonitrile/toluene (75:25, v/v) as porogenic solvent and tricyclazole as template. Surface morphology and magnetic characterization of the prepared imprinted and non-imprinted polymers were done using scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, Fourier transform infrared spectrometry and vibrating sample magnetometry, respectively. The adsorption kinetic data fitted best in pseudo-second-order model. The adsorption equilibrium was achieved in 30 min and the maximum binding capacity was 4579.9 µg/g. The Freundlich isotherm model was found suitable for explaining the binding isotherm data (R² > 0.99). Negative values of thermodynamic parameters ∆G (Gibb’s free energy), ∆H (enthalpy), and ∆S (entropy) revealed exothermic and spontaneous nature of adsorption processes. It also revealed decreased randomness at the solid–liquid interface during sorption. The scatchard plot analysis suggested heterogeneity of binding sites on MMIPs. The molecular recognition selectivity of MMIPs towards tricyclazole was much higher, as compared to its structural analogues, tebuconazole (α = 28.58) and hexaconazole (α = 37.16). The MMIPs were successfully applied to separate and enrich tricyclazole from fortified samples of rice and water, with a recovery percentage of 89.4% and 90.9%, respectively. These reusable imprinted polymers possessing high selectivity and specificity can be utilized as an adsorbent for solid-phase extraction in sample preparation for tricyclazole residue analysis in complex environmental matrices.

     

紫外和圆二色光谱研究三环唑与牛血清白蛋白的相互作用

通过紫外(UV)和圆二色(CD)光谱,研究三环唑与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用及其浓度变化对牛血清白蛋白(BSA)的影响.研究表明:三环唑对牛血清白蛋白的影响是多方面的.紫外吸收光谱表明三环唑与牛血清白蛋白(BSA)借助分子间力形成超分子基态复合物,此外由于它们之间的疏水作用,导致BSA紫外吸收强度随三环唑浓度增大逐渐增强;CD光谱表明三环唑与BSA间的疏水作用使BSA的肽链发生收缩、重排.三环唑导致BSA的构象发生变化.     

多菌灵与三环唑的HPLC分析

用高效液相色谱法测定40%多菌灵·硫磺·三环唑悬浮剂中多菌灵和三环唑的含量。本方法在SperisorbODSII柱上,采用甲醇+水(70+30)为流动相,检测波长为245nm的操作条件,并应用外标法进行定量检测。回收率均在98%￣102%之间。     

16.2%春雷.四氯胶悬剂防治水稻稻瘟病试验

１６．２春雷．四氯胶悬剂１５００倍对叶瘟病的防效达９０％以上，对穗曾病的防效在８０％左右，与三环唑的效果相仿，增产作用明显，优于三环唑。     

微机化多功能电分析仪测定农药杀菌剂三环唑

报道了农药杀菌剂三环唑有效体的脉冲极谱测定新方法。三环唑硝化产物的极谱波在磷酸缓冲溶液中 (Na3 PO4 H3 BO3 NaOH) ,其峰电位Ep =-0 .5 5V (Ag/AgCl电极 ) ,其浓度和峰高在 :1× 10 - 5mol/L～ 3.4×10 - 5mol/L时线性关系良好 ,利用该法测定了粉剂中的三环唑 ,其结果与GLC法吻合。另外 ,对极谱电极反应机理进行了较详细的论证 ,实验结果与理论推导一致性很好。     

Degradation of tricyclazole by colloidal manganese dioxide in the absence and presence of surfactants

The kinetics of the degradation of tricyclazole by water soluble colloidal MnO₂ in acidic medium (HClO₄) has been studied spectrophotometrically in the absence and presence of surfactants. The experiments have been performed under the pseudo-first-order reaction conditions with respect to MnO₂. To determine the rate constant as functions of [tricyclazole], [MnO₂] and [HClO₄], the pseudo-first-order reaction conditions have been maintained throughout the entire kinetic runs. The degradation has been observed to be first-order with respect to MnO₂ while fractional-order in both tricyclazole and HClO₄. The anionic surfactant, sodium dodecyl sulfate (SDS) has been observed to be ineffective whereas nonionic surfactant, Triton X-100 (TX-100) accelerates the reaction rate. However, the cationic surfactant cetyl trimethyl ammonium bromide (CTAB) causes flocculation with oppositely charged colloidal MnO₂ and therefore could not be studied further. The catalytic effect of TX-100 has been discussed in the light of the mathematical model proposed by Tuncay et al. [25]. The kinetic data have been exploited to generate the various activation parameters for the oxidative degradation of tricyclazole by colloidal MnO₂.     

沿江地区水稻穗颈瘟关键防控技术的研究

防治穗颈瘟的配套关键技术是推广种植抗稻瘟病或耐病的水稻品种;掌握穗颈瘟防治的最佳适期,即在水稻破口抽穗5%~10%时突击用药;隔5~7 d再用药1次;防治方法、药剂及用量分别为25%吡唑醚菌酯EC 70 mL、45%肟菌己唑醇WG 20 g、10%嘧菌酯CS 90 g、20%三环唑WP 100~120 g、20%井·烯·三环唑WP 150 g。提倡低容量喷雾、推广弥雾机或低水量细喷雾,水量少,浓度高,雾滴细,粘着力强,效果好。     

辽宁省稻瘟病菌对三环唑的敏感性检测

室内采用离体叶段法检测了采自辽宁省7个市的53个稻瘟菌株对三环唑的敏感性。结果表明,该7个市的稻瘟病菌对三环唑未产生抗药性;初步确定所有菌株EC50的平均值0.4259mg/L为辽宁省稻瘟病菌对三环唑的敏感基线;最敏感的是丹东菌株和大连菌株,其EC50平均值分别为0.3412、0.3461mg/L,最不敏感的是本溪菌株和沈阳菌株,其EC50平均值分别为0.5171、0.4938mg/L。