微波辐射稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

苯甲醛和乙二醇以稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+为催化剂,经微波辐射直接催化合成苯甲醛乙二醇缩醛。结果表明,当微波输出功率为210W,辐射时间3min,n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶2,催化剂用量0 7g(苯甲醛为0 10mol)时,苯甲醛乙二醇缩醛的收率为88 3%。     

微波法MgSO4/SiO2催化合成对溴苯甲醛缩乙二醇

以对溴苯甲醛和乙二醇为原料，MgSO4／SiO2为催化剂，在无其它有机溶剂条件下，利用微波辐射直接合成对溴苯甲醛缩乙二醇。确定合成工艺条件为：微波输出功率为528W，辐射时间4min，n（对溴苯甲醛）：n（乙二醇）=1：1．4，催化剂用量n（对溴苯甲醛）：n硫酸镁=10：1。在此条件下，缩醛收率为94．2％。     

固体超强酸SO4^2-／TiO2-WO3催化合成异丁醛乙二醇缩醛

以固体超强酸SO4^2-／TiO2-WO3为催化剂，对以异丁醛和乙二醇为原料合成异丁醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验表明：SO4^2-／TiO2-WO3是合成异丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂，较系统地研究了醛醇物质量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为：n(异丁醛)：n(乙二醇)=1．0：1．6，催化剂用量为反应物料总质量的1．0％，环己烷为带水剂，反应时间为75min。上述条件下，异丁醛乙二醇缩醛的收率可达63．8％。     

SO2-4/TiO2-La2O3催化合成丁醛乙二醇缩醛

以稀土改性固体超强酸SO4^2-／TiO2-La2O3为多相催化剂，丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛，探讨了SO4^2-／TiO2-La2O3催化剂对缩醛反应的催化活性，较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：在n(丁醛)：n(乙二醇)为1：1．5、催化剂用量为反应物料总质量的0．50％、环己烷为带水剂、反应时间1．0h的优化条件下，丁醛乙二醇缩醛的收率可达95．3％。     

SO42-/TiO2-La2O3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以稀土改性固体超强酸SO42 -/TiO2 La2 O3 为催化剂 ,通过苯甲醛和乙二醇反应合成苯甲醛乙二醇缩醛 ,探讨了SO42 -/TiO2 La2 O3 对缩醛反应的催化活性 ,较系统地研究了醇醛物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :SO42 -/TiO2 La2 O3 是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂 ,在n(醇 )∶n(醛 ) =2 .0∶ 1,催化剂用量为反应物料总质量的 0 .5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 5 0min的优化条件下 ,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达 90 %。     

微波辐射硅钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

丁醛和乙二醇以硅钨酸为催化剂,经微波辐射催化合成丁醛乙二醇缩醛。实验结果表明,当微波功率为260W、辐射时间2min、n（丁醛）：n（乙二醇）=1：1．5、催化剂用量为反应物料总质量的0．20％时,丁醛乙二醇缩醛的收率为80．6％。     

微波辐射改性可膨胀石墨催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以改性可膨胀石墨为催化剂,微波辐射下制备了苯甲醛乙二醇缩醛。通过正交实验考察了合成苯甲醛乙二醇缩醛的影响因素。结果表明,当n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶2.5,催化剂占反应物总质量的2.04%,微波辐射功率300 W,辐射时间20 min,带水剂环己烷6 mL时,缩醛的收率可达87.6%;并且催化剂重复使用4次后活性基本不变。通过对催化剂进行SEM和XRD测试表明,H2SO4分子已插入到石墨层中形成层间化合物。     

微波辐射下以MCM-48负载磷钨杂多酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

用介孔载体负载磷钨杂多酸作催化剂,在微波辐射下催化合成了苯甲醛乙二醇缩醛,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂种类、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明:当微波辐射输出功率为600W,反应温度为80℃,辐射时间为10 m in,催化剂用量约为反应物总质量的2%,n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,产率可达75.61%。     

微波辐射下NaHSO_4·H_2O催化合成苯乙醛乙二醇缩醛

苯乙醛和乙二醇以NaHSO4·H2O为催化剂,在无有机溶剂和无机载体的条件下经微波辐射直接催化合成苯乙醛乙二醇缩醛。实验结果表明,当微波输出功率为210W,辐射时间3min,n(苯乙醛)∶n(乙二醇)=1∶2 25,催化剂用量n(苯乙醛)∶n(硫酸氢钠)=10∶1时,苯乙醛乙二醇缩醛的收率为82 9%。     

H4SiW12O40-PAn催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

报道了以自制的H4SiW12 O40 (硅钨酸 ) -PAn (聚苯胺 )为催化剂 ,通过苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛。实验表明 :合成苯甲醛乙二醇缩醛适宜反应条件为 :n(苯甲醛 ) /n(乙二醇 ) =1 /2 .0 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1 .0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 1 .0h。上述条件下 ,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达 86.7% .     

H3PW12O40/TiO2催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

采用溶胶-液相法制备了H3PW12O40／TiO2复合催化剂,用FT-IR对催化剂进行了结构表征。以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用对产品收率的影响。实验结果表明,合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的较优反应条件为：n（苯甲醛）／n（1,2-丙二醇）=1．0／1．3,催化剂的用量为反应物总质量的2．0％,甲苯为带水剂,反应5．0h,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达90．0％以上。     

固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,对以苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究.实验表明:固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.最佳反应条件为:n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间60 min.上述条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达84.6%.     

H3PW12O40/SiO2催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以二氧化硅负载磷钨酸(H3PW12O40/SiO2)为催化剂,苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛。探讨H3PW12O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW12O40/SiO2是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂;在n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量占反应物量总质量的0.8%,环己烷为带水剂8mL,反应时间45min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达60.6%。     

微波辐射硅钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

丁醛和乙二醇以硅钨酸为催化剂,经微波辐射催化合成丁醛乙二醇缩醛。实验结果表明,当微波功率为260w辐射时间2min,n(丁醛)∶n(乙二醇)=11.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.20%时,丁醛乙二醇缩醛的收率为80.6%。     

复合固体超强酸SO4^（2-）／Fe2O3／A12O3／ZnO的制备及其催化性能的研究

利用共沉淀法由Fe（NO3）3、Al（NO3）3、Zn（Ac）2和H2SO4制备了SO4^（2-）／Fe2O3／Al2O3／ZnO催化剂,并用于催化合成苯甲醛丙二醇缩醛,研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n（苯甲醛）：n（丙二醇）=1：1．2,催化剂用量为反应物总质量的1％,反应时间50min的最佳条件下,苯甲醛丙二醇缩醛的收率可达97．6％。     

锰系固体超强酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

在微波辐射下,自制的固体超强酸SO2-4/MnO2为催化剂,以乙二醇和苯甲醛为原料催化合成苯甲醛乙二醇缩醛。考察了微波辐射的时间、微波输出的功率、催化剂的焙烧温度、催化剂的焙烧时间因素的影响。实验结果显示:当醇醛物质的量之比为2∶1、微波输出的功率为550 W、微波辐射的时间5 min、催化剂用量为0.5 g时,苯甲醛乙二醇缩醛的产率为76.3%。     

光固化环氧丙烯酸酯涂料的改性进展

二氧化硅负载磷钨酸(H3PW12O40/SiO2)为催化剂,苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛。探讨H3PW12O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW12O40/SiO2是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂;在n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量占反应物量总质量的0.8%,环己烷为带水剂8mL,反应时间45min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达60.6%。     

SO4^2—／TiO2—MoO3催化合成异丁醛1，2—丙二醇缩醛

以固体超强酸SO4^2—／TiO2-MoO3为催化剂，对以异丁醛(Ⅱ)和1，2-丙二醇(Ⅲ)为原料合成异丁醛1，2—丙二醇缩醛(I)的反应条件进行了研究。实验表明：SO4^2—／TiO2-MoO3是合成异丁醛1，2-丙二醇缩醛的良好催化剂，较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为：n(异丁醛)：n(1，2-丙二醇)＝1：1．3，催化剂用量为反应物料总质量的1．0％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h。上述条件下，异丁醛1，2—丙二醇缩醛的收率可达82．5％。     

氨基磺酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以氨基磺酸为催化剂合成了苯甲醛乙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比,反应时间,催化剂用量,带水剂用量等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。结果表明：最适宜的工艺条件是：n（苯甲醛）：n（乙二醇）=1：1．5,催化剂用量占反应物总质量的1．5％,带水剂环己烷用量为16mL（占反应物总质量的2．18％）,反应时间1．5h,上述条件下,苯甲醛L--醇缩醛收率可达到83．73％。     

几种甲基磺酸盐催化合成缩醛(酮)的研究

以甲基磺酸盐为催化剂合成了苯甲醛缩乙二醇和环己酮缩乙二醇。考察了影响收率的因素,优化合成条件为n醛（酮）：n二醇：n催化剂：V带水剂为0．2mol：O．3mol：3．2mmol：15mL,反应在回流温度下进行2．5h。当以甲基磺酸锌为催化剂时,苯甲醛缩乙二醇的收率可达87．7％。甲基磺酸锌等甲基磺酸盐对缩醛（酮）的合成反应具有较高的催化活性。