合金钢中多元素光电光谱测定

将固体合金钢试样在砂轮或车床上打平，用选好的仪器测量条件，以合金的主体元素为内标，对不同种类的合金钢标样用美国ＢＡＩＲＤ ＳＰＥＣＴＲＯＶＡＣ ２００ＣＤＶ－５，ＨＲ－４００光源，光电直读光谱仪测定其中的Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓ、Ｃ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｗ、Ｖ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｃｏ和Ｃｕ等１３种杂质元素，经过基体校正和干扰校正后，分析结果与标准值基本一致，其相对标准偏差（ＲＳＤ）均小于１０％。经控样校正后可用一组标     

小断面试样光电光谱分析

介绍了将制备好的工业纯铁、中低合金钢、微量元素碳钢等标准样品用选好的仪器，以铁元素为内标，在ＢＡＩＲＤＳＰＥＣＴＲＯＶＡＣ２０００（ＤＶ５，ＨＲ４００高重复率火花光源）光电光谱仪的氩气气氛中激发绘制校准曲线，然后按照自编的校正程序进行Ｈ０８Ａ焊条钢及打包铁丝（Φ６）的定量分析。实验结果表明，所得分析结果与化学值基本一致。     

高铬铸铁的火花源原子发射光谱分析方法研究

研究火花源原子发射光谱法测定高铬铸铁,采用国内研制的一套高碳不锈钢(高铬铸铁)标样,以及另外两块铸铁及白口高铬铸铁标样,选择基体元素作内标元素,在最佳的光谱条件下,对每个元素进行光谱干扰校正选择,成功绘制了一套高铬铸铁的工作曲线,建立了一套适合于分析高铬铸铁的直读光谱分析方法.该方法准确度好,精密度高,除硫元素(含量低)外,其余元素的RSD均小于5%,满足生产和科研的需要.     

高合金钢中的多元素光电光谱测定

介绍高合金钢中的13种元素的光电直读光谱快速测定方法。将固体钢样在砂轮或车床上打平磨光，然后以选好的仪器测量条件，用基体元素作内标，选用不同种类的一级标钢，用BAIRDSPECIROVAC2000（DV－5）光电直读光谱仪测定高合金钢中的St、Mn、P、S、C、Cr、Ni、Cu、Mo、V、W、Al、Ti等13种元素。通过采用诱导校正法和对谱线的干扰校正及基体校正后，分析结果基本与标准值一致，其相对标准偏差（RSD）均小于10％。所得分析结果满足生产要求。     

铬不锈钢的光电光谱测定研究

研究应用光电直读光谱仪分析铬不锈钢中多元素的定量分析方法。在设定流量的纯氮气中，将加工好的被测样品，放到火花架上，在选定的分析参数下用HR—400高能高重复率光源激发发光，经分光计色散元件分解成线状光谱，对选用的特征内标线和分析的强度进行光电测量。用标准物质的分析元素和基体元素的相对光强值与分析元素的标准含量，绘制校难曲线存入计算机。在相同条件下，激发未知试样，由计算机测得分析元素和基体元素的光强比值，根据存入的曲线系数，求出被测物质中分析元素的百分含量，在终端显示器上显示，并打印出分析结果。实验表明，本方法测定的结果与化学分析值相吻合，其相对标准偏差（RSD）均小于10％。本方法适用于Cr13、Cr(11)MoV、1Cr(16)Ni9Ti、Cr(30)Ni(15)、Cr(17)Ni2、4Cr9Si2、4Cr(10)Si2Mo等铬不锈钢样中元素百分含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土镁铸铁中常量及痕量元素

建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES法）同时测定稀土镁铸铁中常量及痕量共12种元素(Si,Mn,P,Cu,Mo,V,Ti,Sn,Sb,Mg,La,Ce)的分析方法。研究了稀土镁铸铁试样的前处理方法、优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,采用基体匹配法进行基体效应的校正。实验结果表明,各元素分析谱线线性相关系数大于0.999 0,方法检出限在0.000 12%~0.001 4%之间。方法用于稀土镁铸铁标准物质分析,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差在0.59%（Si）～6.9%（La）范围。     

用Simultix10X射线荧光光谱仪分析高合金钢

本文叙述了用Ｒｉｇａｋｕ Ｓｉｍｕｌｔｉｘ１０型多道Ｘ射线荧光光谱仪分析钢铁及合金时，用理学软件中的Ｌ－Ｔ，ＤＪ，ＪＩＳ三种模式计算相应理论校正系数，分别进行了共存元素之间基体吸收－增强效应的校正，并用三种模式对不同基体钢铁试样进行了分析比较。     

直流辉光放电光谱法同时测定铸铁中12种元素

通过试验确定激发电压为1 150 V,激发电流为45 mA,预燃时间为180 s和积分时间为10 s的分析条件,并对各元素光电倍增管电压进行调节,实现元素含量与激发强度有最佳输出关系。建立了同时测定铸铁中碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬、钼、铜、钛、钒、硼含量测定的直流辉光放电光谱法。采用基体元素铁为内标,选择6块白口合金铸铁光谱标准样品,以各分析元素对基体的相对含量和相对强度绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0.994 0以上。精密度考察结果表明,各元素测定结果的相对标准偏差在0.24%～2.5%之间。对灰口铸铁标准样品进行测定,测定值与认定值相符。对白口铸铁样品与火花源原子发射光谱比对分析,结果基本一致。     

光电光谱仪在铸铁分析中的应用

光电光谱仪在铸铁分析中的应用王世雷（齐齐哈尔第一机床厂,齐齐哈尔,１６１００５）一般铸铁中非金属元素Ｃ,Ｐ,Ｓ含量较高,而这些元素谱线在远紫外区,易受外界因素的干扰使分析结果不稳定,这就给光谱分析带来一定难度。同时铸铁中金属元素含量低,而Ｃ,Ｓｉ含量...     

光电光谱分析中的诱导含量法及应用

介绍应用ＢＡＩＲＤ ＳＰＥＣＴＲＯＶＡＣ２０００（ＤＶ－５）光电直读光谱测定高温合金中多元素的方法，采用诱导含量法，消除光电光谱分析中因基体含量不同所造成的系统误差，实验结果表明，测定结果与标准基本一致，其相对标准偏差均小于５％。     

X射线荧光光谱分析铸铁中28种元素

对铸铁的X射线荧光光谱分析方法进行系统的研究,包含C、Mg、Al、Si、Mn、P、S、V、Ti、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Zr、Nb、Mo、Sn、Nd、Ce、La、W、Pb、Bi、Te、Sb 28种元素进行测定。试验通过利用国内外21块铸铁标准样品拟合成一套铸铁的通用校准曲线,选择合适谱线和测量条件并进行有效的背景扣除,其中,测定P、S、Mn、Co、As受共存元素谱线重叠干扰的校正系数,解决了元素之间谱线重叠干扰的问题;Pb元素选用Lβ₁谱线做分析线,以避免As元素的谱线干扰;Te、Sb、Sn均选用Kα谱线,并采用高分辨狭缝以提高峰背比;C、Mg采用高灵敏狭缝,有效解决了元素间干扰问题及超轻元素、微量杂质元素的检测难题。方法用于铸铁标准样品中主次元素的检测,测定值与认定值相符,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于1.5%。     

超纯氧化铁制备及其在电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铁化合物中杂质元素的应用研究

用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)准确测定高纯铁化合物中的痕量杂质元素,需要更高纯度的铁作为基体,以研究它对测定杂质元素的干扰。为此,以分析纯硫酸亚铁为原料制备了高纯氧化铁,制得的高纯氧化铁中杂质元素Al、Cd、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Ni和Zn等的含量低于方法检出限。用制备的高纯氧化铁作为标准系列溶液的基体,得到了基体匹配的标准系列溶液,用此标准系列溶液绘制的校准曲线测定了GBW01402d高纯铁标准物质中杂质元素的含量,其测定值与认定值一致。研究了用无基体匹配标准溶液测定高纯铁及铁化合物中Al、Cd、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Ni和Zn等杂质时的干扰校正方法,结果表明:Al、Co、Cr、Cu、Mg和Zn受到的光谱干扰仅需采用离峰法校正即可,而Cd、Mn和Ni受到的光谱干扰则必需采用多元光谱拟合法校正。用拟定的校正方法测定高纯铁化合物中的痕量杂质元素,准确度高的元素有Al、Cd、Cr和Cu,准确度稍差的元素有Co、Mg、Mn、Ni和Zn。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定球墨铸铁中8种元素

为了优化球墨铸铁样品的溶样问题,实验重点探讨了不同酸的溶样效果。优选了溶解样品所用混合酸的种类和体积为HCl 15mL、HNO_35mL、HClO_45mL;样品中含有不溶碳化物,加入HClO_4溶解,加热至冒HClO_4烟并等待3~5min,取下并冷却,加10mL H_2O、5mL HCl摇匀,再加5mL HNO_3,加热溶解盐类后可得待测试液,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对球墨铸铁中Mn、Cu、Mg、Co、V、Ti、Ni、Cr 8种元素的同时测定。加入HCl-HNO_3混酸(1∶1,V/V)控制待测液的酸度为10%(V/V);采用基体匹配的方法消除了基体效应;此外,通过选择合适的谱线,有效消除了待测元素之间的干扰。将实验方法用于球墨铸铁标准样品的分析,测定值与认定值一致,6次测定结果的相对标准偏差(RSD)均在3%以内;用于球墨铸铁实际样品的分析结果也与国标方法(GB/T 223系列)的测试结果基本吻合。     

ICP-AES测定钒氮合金中杂质元素

研究了用ICP -AES测定钒氮合金中杂质元素硅、锰、磷、铬、镍、铜、铝的方法 ,建立了最佳工作条件。试样用硝酸、盐酸和高氯酸溶解 ,应用谱线干扰校正技术和基体匹配办法消除干扰元素影响 ,克服了繁琐的样品预处理过程。方法用于钒氮合金中 7个微量元素的测定 ,相对标准偏差为 0.44 %～ 1.79% ,标准加入回收率为 93.6%～ 109.7%。     

扩宽直读光谱分析通道测量范围的试验

介绍了在ＥＳＱ型真空光电直读光谱仪上,扩宽ＣＲ（２６７ ．７ｎｍ） 通道测量上限的实验过程,通过控制测量条件,用ＣＲ２６７ ．７ｎｍ 通道实现Ｃｒ１ ％ ～１８％ 含量范围的测定工作,对含Ｃｒ 样品１９．４５ ％ 、１５ ．０５６ ％ 多次分析其ＲＳＤ 为０ ．５５ ％ 和０．４９,实现包括ＣＲ在内的炉前多元素快速分析的生产要求。     

200系列不锈钢中多元素的X-射线荧光光谱分析

采用全自动制样,应用波长扫描X-射线荧光光谱分析法对200系列不锈钢中Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Cu、Mo、V、Ti、Nb、Co、W等多元素进行测定。选择非相似多元不锈钢标准物质,主要采用基本参数法,结合PH模式的经验系数法校正光谱干扰和基体效应,同时加入了光谱波长、能量重叠校正和高次荧光校正来消除光谱干扰和严重的基体效应。通过精密度测试和对比试验表明,该方法用于在线分析200系列不锈钢中多个元素,工作曲线延展性好,精密度高,检测值与标样认定值比对结果理想,贵重金属Ni、Cr、Mn测量精密度0.003%-0.015%,准确度高、快速,重复性好,具有良好的稳定性。     

ICP-AES在冶金分析中的应用

电感耦合全谱直读等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）是一种灵敏度高、精密度好、工作曲线线性范围宽，且可进行多元素、多谱线同时测定的分析方法，使用领域越来越广，本文评述了近年来在国内发表的有关在冶金分析方面的研究论文。内容包括：以铜、铅、锌、锡、铝、铁等为基体的样品中微量元素的分析方法。引用文献59篇。     

X射线荧光光谱粉末压片法检测合金铸铁中13种成分

本文介绍了粉末压片制样-X射线荧光光谱法对合金铸铁中Si、P、Cu、S、Mn、As、Ti、Sn、V、Cr、Ni、Mo和Al的分析。采用样品低温退火的方式进行样品前处理,并在样品成型过程中于黏结剂层中滴加10 d按一定比例配制的松香与丙酮的混合溶液进行样品制备。选用15个国家级、部级标准物质及自制标准物质配制成标准系列绘制校准工作曲线;运用空白试样系数校正法对V、Cr、Mn 等各元素的谱线重叠进行校正,同时将理论α系数与经验系数相结合,有效的克服了铸铁中各元素谱线干扰与基体效应。本法测定结果与电感耦合等离子体发射光谱及火花发射光谱法分析结果一致。     

PE-3300RL等离子全谱光谱仪测定钢铁中磷的应用研究

研究了采用多谱线拟合（MSF）法来校正存在严重的光谱干扰的P213nm、P214nm谱线,并以之来测定钢铁中的磷含量。实验结果表明,在采用了MSF法后,P213nm、P214nm两谱线的测定结果较为准确且精确较高,同时也可观察到是否存在其他元素的干扰及校正的稳定性。