HYDROTHERMAL SYNTHESIS OF CRYSTALLINE HYDROXYAPATITE ULTRAFINE PARTICLES

Crystalline hydroxyapaiite ultrafine particles were synthesized by hydrothermal treatment of the same powders prepared by mining aqueous ratio of Ca to P (1·67) at room temperature. The relations of the particle size and shape to such operating conditions as hydrothermal temperature, Ca(NO₃) ₂ concentration, stirring speed and treatment time were investigated systematically. A mechanism of particle growth was proposed.     

水热法制备纳米镍锌铁氧体粉体及其磁性能

用水热法分别在200℃和220℃下反应5h制备了纳米级镍锌铁氧体(Ni0.5Zn0.5Fe204)粉体.用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)分析合成的纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4的物相,结果表明:200℃水热反应5h得到的纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体中含有γ-Fe2O3,220℃水热反应5h可以得到纯纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体.用透射电镜(transmission electron microscope,TEM)、M(o)ssbauer谱(M(o)ssbauer spectroscopy,MS)、Fourier红外分析(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、振动样品磁强计(vibrating sample magnetometer,VSM)等方法表征纯纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体.TEM结果表明:纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体粒子为球形,粒径约为20nm.室温MS结果表明:大部分纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体粒子表现出铁磁性,少量的表现出超顺磁性.FTIR分析表明:样品在577 cm-1和420 cm-1处出现NiZn铁氧体的特征峰.磁滞回线结果表明:纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体粒子的饱和磁化强度为38.14A·m2/kg,剩磁为17.32A·m2/kg,矫顽力为29 275.29A/m.     

钡铁氧体超微磁粉颗粒的表面磁特性

用玻璃晶化法经改善制备工艺得到了ＣｏＳｎ、ＣｏＴｉ置换型钡铁氧体超微磁粉，通过分析饱和磁化强度与比表面积间的关系，得出了它们之间的经验公式，并估算出颗粒表面非磁性层厚度在１ｎｍ左右．     

湿法制备超细锰锌铁氧体前驱粉工艺条件研究

以软锰矿，闪锌矿，硫铁矿为原料，经酸浸取对浸出液进行除杂，精制，采用碳铵共沉淀法制取锰锌铁氧体微粉，对工艺条件进行了研究，该工艺具有生产成本低，产品回收率高，节省能源等优点。     

中和法与水热法制铁氧体粉末对比实验研究

中和法和水热法制备粉体是目前常用的制备超细粉体材料的方法。通过对这两种方法进行制备铁氧体粉末的对比实验研究发现，中和法和水热法制得的粉体在性能上存在一些差异。水热法制得的粉体比中和法制得的粉体具有更好的分散性能、更窄、更细小的粒径范围和更大的比表面积。     

自蔓延高温合成Ni-Zn铁氧体反应机制的研究

采用“气窒法”实现燃烧波的“淬熄”，获得了自蔓延高温合成Ni-Zn铁氧体中不同阶段的燃烧产物，对燃烧产物进行XRD分析，并结合热力学和TG－DTA分析，探讨了自蔓延高温合成Ni-Zn铁氧体的反应机制，研究结果表明，Fe粉在高压氧气下被氧化生成Fe2O3并放出大量的热，使自蔓延反应进行，同时Fe2O3与ZnO,NiO接触，以溶解析出和扩散机制形成Ni-Zn铁氧体。     

钡铁氧体磁粉的制备研究

钡铁氧体磁粉是适合高密度磁记录使用的性能优越的记录材料之一．随着磁记录密度的不断提高，磁粉的粒度成为衡量磁粉性能的关键因素．为适应这一发展趋势，本文采用化学共沉淀方法，对制备条件、热处理工艺等进行了探索，研制出了超细的（0．15μm）、磁性能较好的（σs＝57emu／g，Hc＝2500Oe）钡铁氧体磁粉，并与国外同类样品作了比较．     

Ni(OH)_2水浆蒽醌催化水热还原制备超细镍粉

以蒽醌作催化剂，水热加氢还原从Ni（OH）2水浆制备了超细镍粉．研究了催化剂量、温度、时间、氢分压、浓度和pH等因素对还原速度和粉末粒度的影响，还原率通过X-射线衍射分析本被还原的镍来确定．用扫描电镜观察分析了粉末的粒度与形貌.研究表明，在温度高于200℃的条件下，蒽醌对Ni（OH）2浆料还原成金属镍粉是一种良好的催化剂．所得的粉末是平均粒径约为300nm的球状超细镍粉.     

水热法合成单分散性锑掺杂氧化锡纳米导电粉体

以草酸亚锡和酒石酸锑钾为原料,在260℃用高温水热法一步合成具有纳米结构单分散性的锑掺杂氧化锡纳米导电粉体.用X射线衍射仪、比表面测定仪、透射电子显微镜(transmission electron microscope,TEM)等表征合成的粉体.结果表明:所合成的粉体均为氧化锡的四方金红石结构,随Sb3 含量的增加,纳米晶粒尺寸减小,结晶性能下降,但粉体的比表面积迅速增加.Sb3 的摩尔分数由1%增加到18%时,粉体的比表面积由70.6 m2/g增加到160.7 m2/g.TEM显示:粉体的分散性能良好,基本呈单分散状态,随锑掺量的增加晶粒的结晶性能下降.     

水热合成硅酸钙微孔球形颗粒

动态水热合成生成的硅酸钙微孔球形颗粒的空隙率可高达90%以上,颗粒由无数纤维状硬硅钙石晶体构成.讨论了合成工艺参数对形成球形颗粒的影响.反应物中SiO2 和CaO的比例需保持1∶1,否则反应最终产物中可能出现其它硅酸钙矿物.搅拌对形成球形颗粒起着决定性作用,在搅拌作用下C-S-H凝胶表面受到切向剪切力矩的作用,片状的凝胶被卷成为球形颗粒.在水热合成过程中加入矿化剂能够降低凝胶粒子ζ的绝对值,促进C-S-H凝胶形成大的团聚体,矿化剂的存在提高了由C-S-H凝胶团聚生成硬硅钙石的温度,从而保证C-S-H凝胶团聚有充足的时间形成大的球形团聚体.     

超细碳酸钙的合成与形状控制

采用气体分布板控制碳化速度,通过加入不同形状的控制剂,合成了链状、片状、立方体状、纺锤状、球形、针状六种不同形状的超细碳酸钙．研究了碳化过程中的粘度变化及机理和碳化速率对碳酸钙晶体成核生长过程的影响．基本实现了链状碳酸钙的粒度控制．     

多晶单斜氧化锆颗粒的水解法合成

利用透射电子显微镜研究了在一密闭容器内恒沸条件下氧氯化锆溶液中所形成的产物的聚合长大过程。结果发现：在不同浓度的氧氯化锆溶液中于恒沸过程先形成微细的子晶核，子晶核再通过聚合作用长大成具有一定大小、一定形状的单斜氧化锆颗粒。尿素的添加对产物的聚合长大过程起了促进作用。     

Ni-Zn铁氧体纳米晶的化学共沉淀合成

以FeCl3,ZnCl2和NiCl2为原料,通过化学共沉淀法并经800℃和1000℃煅烧2h制备了颗粒细小的Ni0.64Zn0.36Fe2O4铁氧体纳米微粉。用X射线衍射确定了微粉的组成,用扫描电子显微镜观察了颗粒的形貌。在室温下,利用振动样品磁强计测量样品的磁性能。结果显示样品具有亚铁磁性,根据实验值计算的分子磁矩小于其理论值,这主要由于表面结构缺陷导致表面分子的磁自旋玻璃结构。     

THE REACTIVITY AND DURABILITY OF ZINC FERRITE HIGH TEMPERATURE DESULFURIZATION SORBENTS

Cylindrical pellets of zinc ferrite high temperature desulfurization sorbent have been prepared using a number of formulation recipes and induration conditions. Physical and structural properties of the resultant sorbents were measured, and reactivity and durability screening tests were carried out using a single pellet electrobalance reactor. The formulation variables studied were ZnO to Fe₂O₃ ratio, Fe₂O₃ source, and the addition of inorganic (bentonite) and organic (methocel) binders to the sorbents. Pellet induration conditions ranged from 0.25 hours at 815^°C to 4.0 hours at 1038°C. Stronger pellets having greater attrition resistance resulted when 5% bentonite was added to the formulation recipe and when the pellets were indurated at high temperature for extended times. In contrast, bentonite content was not a significant factor in determining sorbent reactivity and durability, both of which were improved by mild induration conditions. Sorbent regeneration temperature was found to be an important factor in improving reaction durability, as was the addition of 0.5% methocel to the formulation recipe. Pellets containing catalyst-grade Fe₂O₃ were more reactive than those containing pigment-grade Fe₂O₃. This effect, however, was less important than the effect of induration conditions.     

NiFe2O4/SiO2纳米复合材料的合成

以正硅酸乙酯和金属硝酸盐分别作为SiO2和铁氧体的前驱体,通过溶胶-凝胶法成功将NiFe2O4纳米颗粒分散于SiO2基体中制得NiFe2O4/SiO2磁性纳米复合材料。利用IR,XRD,DSC,TEM和振动样品磁场计等分析测试手段对合成的材料进行了检测。研究发现：当干凝胶热处理温度较低时,材料以非晶态存在;当热处理温度达到400℃时,SiO2基体中开始有NiFe2O4团簇形成;当热处理温度达到800℃时．在SiO2基体中形成了结晶较完整的NiFe2O4纳米晶。通过对干凝胶干燥温度对NiFe2O4晶粒大小影响的研究,可以认为完整的SiO2网络有助于更好地限制NiFe2O4晶粒的生长。对材料的磁性能研究结果表明：经156℃干燥,800℃热处理合成的NiFe2O4/SiO2纳米复合材料显示超顺磁性。     

自蔓延高温合成Ni0.35Zn0.65Fe2O4粉体的研究

在自蔓延高温合成（ＳＨＳ）Ｎｉ０．３５Ｚｎ０．６５Ｆｅ２Ｏ４铁氧体粉体的实验中,研究了铁粉含量、氧压力、原料粉体粒度和相对密度对燃烧温度、燃烧波速度的影响,以ＸＲＤ,ＴＥＭ,振动样品磁强计分别对产物的微观结构、磁性能进行了研究,制备了粒度分布均匀、磁性能优良的Ｎｉ０．３５Ｚｎ０．６５Ｆｅ２Ｏ４磁粉。     

多种添加物联合作用对Mn-Zn铁氧体性能的影响

采用高温燃烧合成法制备Mn～Zn铁氧体粉体,并对多种添加物,如CaO,Nb2O5,SnO2和Ta2O5对Mn—Zn铁氧体性能的影响进行了深入地研究。结果表明：4种掺杂离子对Mn～Zn铁氧体性能的影响各不相同。掺入的部分Nb^5 和Sn^4 可溶于Mn—Zn铁氧体的晶格内,改变其品格大小,并使初始磁导率μ．与温度θ曲线上第2峰的位置向低温方向移动,但Nb^5 和Sn^4 对晶粒的生长影响较小。由于Ta^5 离子只存在于晶界处,所以对晶格常数和第2峰位置的影响均很小,但Ta^5 的存在有利于晶粒的生长,随Ta^5 的掺入量增加,铁氧体的晶粒尺寸增大,气孔率降低。此外,4种掺杂离子对Mn—Zn铁氧体性能的影响是相互关联的,当添加物的质量分数为CaCO30．05％,Nb2O50．024％,SnO20．15％,Ta2O50．024％时,初始磁导率,μi达到最大,功耗Pv达到最小。     

水热加压氢还原制取镍包石墨

本文叙述加压氢还原制备镍包石墨粉末的原理及过程，讨论了影响得到包覆完整均匀的镍包石墨的主要因素（如活化剂、搅拌强度等），并就实际应用的结果，提出热喷涂用的镍包石墨的技术性能指标。     

纳米硅酸锆的水热合成

利用水热法制备了纳米ＺｒＳｉＯ４粉体,借助ＸＲＤ,ＴＥＭ及ＳＥＭ等研究了ＺｒＳｉＯ４晶粒相相成,粒度和结晶形貌与前驱物Ｚｒ和Ｓｉ的摩尔比,水热反应温度以及反应时间之间的关系,并对ＺｒＳｉＯ４的合成机理进行了初步研究。     

原生矿湿法制备锰锌铁氧体超细粉

以软锰矿、闪锌矿、硫铁矿为原料,经酸浸取对浸液进行除杂、精制,采用碳铵共沉淀法在小规模试验探索条件的基础上进行放大实验制备超细Mn-Zn铁氧体前驱粉体。用X射线衍射,透射电镜等对超细Mn-Zn铁氧体粉进行了表征。结果表明：该粉体粒子基本为球形,平均粒径为50nm;在800℃,对前驱体煅烧2h,可制备出结晶良好的尖晶石结构的超细锰锌铁氧体粉体,实验结果与小规模试验基本一致。