钪锆陶瓷粉的制备及其热分解动力学参数

以Sc2O3、Zr(NO3)4·3H2O和NH3·H2O为原料制备出了钪锆陶瓷粉。运用差示/热重(DSC/TG)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段,对钪锆陶瓷粉前驱体的热稳定性、相结构、表观状态及脱水动力学参数进行了分析。通过多重速率扫描法记录样品在不同升温速率下的DSC/TG曲线,采用kissinger法对钪锆陶瓷粉前驱体的热分解动力学进行研究。结果表明,钪锆前驱体为无明显晶形,400℃完成脱水反应生成钪锆陶瓷粉,486℃开始晶型转变为立方相,前驱体脱水反应的表观活化能E为99.62 kJ/mol,指前因子A为3.53×107,反应级数为1.2。     

钪锆的萃取分离

钪常与锆伴生在一起,要得到高纯钪产品不得不考虑钪锆的分离问题。萃取法是制取高纯钪的有效方法,近年来大都采用萃取法使钪进入有机相与大量的杂质金属分离。但是对杂质锆而言,其萃取行为与钪十分相似,它们共萃入有机相,而影响钪产品的纯度。为了除去原料液中的锆,人们一般用沉淀法,例如用氨水调pH值至4.5,使锆生成碱式硫酸锆[ZrOOH]_2SO_4沉淀与钪分离,又     

水泥浆体的热分析动力学

以差示扫描量热法为手段,进行了水化硅酸盐水泥浆体热分析动力学的研究.采用Kim-Park,Flynn-Wall-Ozawa和Friedman法计算了升温过程水泥浆体各阶段吸热反应活化能和反应级数.结果表明:升温过程中水泥浆体呈现3个吸热反应阶段,随温度升高各反应阶段活化能逐渐升高;Kim-Park,Flynn-Wall-Ozawa和Friedman三种方法较好地分析了前2个反应阶段的反应活化能和反应级数,第一阶段的反应活化能小于第二阶段,但反应级数n却大于后者;对于前2个吸热反应阶段,Kim-Park和Flynn-Wall-Ozawa均能较好地进行动力学分析,但Friedman法对于第三阶段即C-S-H发生脱水过程的反应活化能计算误差较大.     

钛白废酸提钪工艺中锆钪分离的研究

针对钛白废酸提钪工艺中普遍存在的锆钪分离的问题,采用氢氟酸洗涤富钪锆有机相。研究表明,氢氟酸浓度在0.3 mol/L~0.8 mol/L时,锆的洗脱率为28.23%~77.87%,洗液中钪浓度均小于2μg/m L,当氢氟酸浓度大于0.8 mol/L时,洗液中钪大于2μg/m L,且洗液中钪浓度随着氢氟酸浓度增大而增大;洗涤时间小于10min时和大于15 min时,洗涤效果差,当洗涤时间控制在10 min~15 min时大部分锆可被氢氟酸洗脱;单级洗涤效果优于串级洗涤效果;洗涤相比O/A=2∶1时,锆的洗脱效果最佳。     

高纯氧化钪制备过程中锆的去除工艺及机制

研究了用苦杏仁酸和磷酸分别沉淀锆以实现钪与锆分离。结果表明:磷酸比苦杏仁酸沉淀锆效果更佳;在酸度6mol/L、磷酸用量为理论量1.6倍条件下,锆沉淀率为99.53%,而氧化钪损失率仅为2.90%,锆与钪分离效果较好;磷酸除锆工艺简单,高效,成本低,环境友好,可制备高纯氧化钪。     

从锆英石提取钪的研究

锆英石是钪的重要来源之一,本文叙述了从ZrOCl_2结晶母液中提取钪的方法,此法主要包括磷酸沉锆,P204萃取,HCl洗涤,NaOH反萃及精制等过程。     

氧化钪-氯化-铝镁热还原法制备钪中间合金新工艺研究

本文介绍了利用Sc     

铝镁热还原无水氯化钪熔盐制备铝镁钪中间合金工艺试验研究

进行了铝镁热还原无水氯化钪制备铝镁钪中间合金的研究,并且进行了铝镁钪中间合金小型试验;氩气搅拌试验及熔盐钟罩压入加氩气搅拌的铝镁钪中间合金试验.小型试验和扩大试验都取得了较好指标,基本确定了铝镁钪中间合金制备的工艺条件,已为半工业试验打下一定基础.     

溶胶凝胶法制备微波介质陶瓷粉体钛酸钕的研究

采用溶胶-凝胶法合成钛酸钕,经煅烧制成粉末。采用正交实验法确定了合成的最佳工艺,并通过X衍射、扫描电镜、粒度仪、比表面积仪等对钛酸钕粉末进行表征,结果表明,用该方法合成的钛酸钕,其组成为Nd2Ti2O7,粒度(D50)为1μm~2μm,比表面积为4m2/g~5m2/g。     

高丰度稀土中熵陶瓷粉体的制备及抗菌性能研究

在新冠肺炎全球蔓延的背景下,人们对功能性抗菌材料提出了更高的要求,本文采用高温固相合成法制备了(La_0.25Sm_0.25Eu_0.25Gd_0.25)₂W₃O₁₂和(La_0.25Sm_0.25Eu_0.25Gd_0.25)₂O₃中熵陶瓷粉体。在黑暗条件下,对两种陶瓷粉体的抗大肠杆菌(革兰氏阴菌)和金色葡萄球菌(革兰氏阳菌)的性能进行测试,同时辅以XRD、EDS、TEM、粒度分析、离子溶出性实验和Zeta电位测试对合成产物进行表征。结果表明,合成产物元素分布均匀、粒度较小。两种中熵陶瓷粉体对两类细菌的抗菌率均大于99%,说明材料具有广谱抗菌性能。其中,中熵化后的材料能有效提高陶瓷粉体对大肠杆菌的抗菌活性,综合比较下,(La_0.25Sm_0.25Eu_0.25     

高纯金属钪的制备

以Sc2O3粉末为原料通过氟化、钙热还原反应以及蒸馏工序,制备了高纯的金属钪。X-射线衍射分析表明,氟化、提纯后产物单一,无其它杂质峰出现。通过ICP-AES分析,金属钪成分达到Sc-164040国家标准,其相对纯度可达到99.99%。通过控制工艺流程,氟化、钙热还原、蒸馏的转化率分别为99.2%、93.4%及80.1%。     

高纯金属钪的制备

采用氟化氢铵氟化法制取氟化钪和选用高纯金属钙还原制取粗钪,再经真空蒸馏提纯可得相对纯度大于９９．９９％的高纯金属钪     

水解法分离钪钛锆的试验研究

采用水解沉淀法从钪的反萃富集物产品中分离钪钛锆,可实现钪与绝大部分钛、锆的分离。研究发现以硫酸铵作为改性剂,可明显改善水解溶液的过滤性能。在硫酸铵用量为0.7 g/100 mL,溶液pH值为1.0,水解温度100℃,水解时间1.5 h的优化试验条件下,钛、锆的去除率可达99.56%、99.80%,钪回收率可达86.57%,成功的实现了钪与钛锆的分离,为制备高纯氧化钪创造了有利条件。     

机械合金化制备Al_2O_3-AlB_(12)陶瓷粉体的热力学分析

以Al-B_2O_3粉末为原料,在氩气的保护下进行球磨,制备了Al_2O_3-Al B_(12)复合陶瓷粉体。对球磨不同时间的粉末进行X射线衍射(XRD)、差示扫描量热仪(DSC)和扫描电镜(SEM)检测,分析了混合粉末的物相变化、燃烧反应的临界温度变化以及混合粉末的结构变化,通过热力学计算,分析了球磨过程中化学反应发生的规律以及球磨对化学反应的影响及作用。研究结果表明:物相在球磨8 h内物相没有变化,球磨10 h时出现Al_2O_3和Al B12物相;球磨不同时间的粉末,其燃烧反应的临界温度随球磨时间的延长而下降;球磨8 h内粉末经历了塑性变形-冷焊-加工硬化-微断-破碎过程,球磨至10 h发生化学反应生成α-Al_2O_3-Al B12微米级复合粉体;由热力学计算,球磨过程中首先发生2Al+B_2O_3=Al_2O_3+2[B]的自蔓延反应,其放出的热量驱动Al+12B=Al B12的反应。球磨至4 h,反应的临界温度由1010.80℃下降到650.58℃,球磨至8 h临界温度下降到641.84℃,球磨能够促进反应进行。     

液相沉淀法制备草酸钪粉末及其形貌控制

采用液相沉淀法,通过改变氯化钪溶液中加入草酸钠溶液时沉淀结晶的条件,实现了草酸钪晶体形貌的控制。初步探究了溶液pH值、加料方式、钪浓度、表面活性剂、陈化时间等条件对草酸钪形貌的影响及其机理。结果表明,控制不同的实验条件可以制备六边形薄片状与厚片状、球形、双棱锥形、层状堆积等多种草酸钪晶体,对含钪粉末材料的研究与应用具有一定的推动作用。     

高纯锆的制备

含 Fe<50ppm、O<100ppm 的高纯锆作为核燃料芯块复合型衬套材料进行了生产。放在钢坩埚中的原生海绵锆在电子束炉中部分地熔化。真空抽气系统与熔化炉相连,可以使熔化炉抽至2×10~(-5)torr 以下的真空。真空抽气系统可以在低     

高纯度铝钪合金的制备

使用真空悬浮熔炼技术,配合升温精炼步骤,制备出了4N级高纯Al-2%Sc、Al-10%Sc与Al-20%Sc合金;升温精炼步骤可有效去除Al-Sc合金中的Ca、Mg杂质,起到对合金深度净化的作用。利用扫描电子显微镜(SEM)对Al-2%Sc、Al-10%Sc及Al-20%Sc合金的微观组织进行观察和物相分析,发现这三种合金的物相组成均为Al+Al₃Sc。此外,在三种铝钪合金中,第二相Al₃Sc分布均匀,未发现明显的偏聚、偏析现象,且随着钪含量的增加,合金中Al₃Sc相的数量明显增加。     

高纯金属钪锭的制备

在理论分析的基础上,以3N级金属钪为原料,对金属钪真空蒸馏提纯过程进行了研究,并通过真空蒸馏—电弧熔炼制备高纯金属钪锭。结果表明,在自行设计制作的蒸馏塔中,采用1 500℃预蒸馏、1 560℃蒸馏的工艺条件下,经过一次真空蒸馏、电弧熔炼即可获得纯度达99.995%的高纯金属钪锭。     

赤泥中钪的浸出动力学研究

研究了从某拜耳法生产氧化铝的富钪赤泥中酸浸钪的动力学,建立了钪的酸浸动力学模型。结果表明:在反应温度90℃、赤泥颗粒直径65~80μm、液固体积质量比3∶1、反应时间3 h条件下,钪浸出率达85%以上;钪的酸浸过程符合收缩未反应芯模型,动力学方程为1-(1-xB)2/3-2/3xB=2.156e-17.8/RTt,活化能为17.8 kJ/mol,反应主要受固膜扩散控制。     

轴向涡轮结构对干法制备ZrO2陶瓷粉体混合效果的影响

为探究轴向涡轮结构对干法制备ZrO2陶瓷粉体旋转耦合流场的影响,建立气-固两相流数学模型,采用CFD方法分别建立4种不同的轴向涡轮结构ZrO2旋转耦合室粉体数值模型.分析了 ZrO2粉体体积分数云图、速度场云图,探究ZrO2陶瓷粉体旋转耦合流场的混合效果与不同轴向涡轮结构的内在联系,同时搭建干法制备ZrO2粉体实验平台...