高温注氢对钒合金微观结构的影响

研究了500℃高温条件下注氢对V-4Cr、V-4Ti和V-4Cr-4Ti三种合金微观结构的影响.在注氢实验之前,V-4Cr合金的基体清晰干净,而V-4Ti和V-4Cr-4Ti两种合金的基体中则出现很多相互平行和垂直的针状析出相,且大部分析出相周围都存在着位错.在500℃注氢实验之后,V-4Cr合金基体中出现大量的分布不均的黑色点状缺陷和缺陷簇,而V-4Ti和V-4Cr-4Ti两种合金的基体中除产生点状缺陷外,还出现高密度的气泡,且V-4Cr-4Ti合金中气泡的平均尺寸要稍小一些.另外,V-4Ti和V-4Cr-4Ti合金基体中原有的析出相在注氢实验之后都发生不同程度的溶解.在观察V-4Cr-4Ti合金基体中气泡分布规律时发现,在距离晶界25 nm的范围内几乎看不到气泡的存在,由此推断晶界的存在可以抑制氢气泡等辐照缺陷的产生.      

V-5Cr-5Ti合金再结晶规律及其动力学

研究了V-5Cr-5Ti合金在900～1100 ℃之间的再结晶规律, 概括了V-5Cr-5Ti合金的再结晶动力学机制. 结果表明, 合金冷变形板材在950～1050 ℃下退火处理, 可获得细小、均匀的等轴晶; 初步推导了V-5Cr-5Ti合金再结晶动力学机制, 符合Avrami-Erofeev形核长大机制; 并计算了V-5Cr-5Ti合金再结晶激活能Q_r, 其值为261.91～289.67 kJ· mol~(-1).     

钒合金的沉淀析出行为和时效强化

采用真空退火和真空时效处理，研究了V-4Cr-4Ti合金的沉淀析出特性和时效强化效果。作为对比，同时研究了V-6W-1Ti或V-6W-4Ti合金的行为特征，以分析合金元素的作用。结果表明，在1h等时退火过程中，V-4Cr-4Ti的峰值沉淀强化温度出现在700℃，而其他两种合金出现在600℃。在600℃下时效1-393h，V-4Cr-4Ti表现出了更强的时效强化特性。两类合金的行为差异说明合金元素Cr在其中起了很大的作用，尽管微观分析显示析出物为Ti（CON）。经测试，V-4Cr-4Ti合金的延性并未因时效强化而发生显著变化，而拉伸试样的吸收功反而因时效强化而提高，表明合金的韧性得到了改善。     

辐照温度对SUS316L不锈钢中二次缺陷及肿胀的影响

利用超高压电子显微镜分别在350、400、450以及500 ℃下对SUS316L奥氏体不锈钢进行剂量为3.6 dpa的电子束辐照,通过观察和分析辐照后样品中的空洞和位错环数量密度以及肿胀率,讨论了不同温度下电子束辐照对材料肿胀率的影响。结果表明,不同温度下,样品中都产生二次缺陷,如位错环和空洞;空洞引起辐照肿胀;在350～450 ℃范围内,肿胀率随着温度升高而增加,并在450 ℃达到最高;450 ℃后,肿胀率降低。不同温度下,两种二次缺陷对于点缺陷的尾闾强度不同,肿胀率与位错环、空洞在显微组织中所占比例有关。试验研究辐照肿胀率与二次缺陷间的关系,为进一步理解辐照肿胀机理、寻求抑制辐照肿胀的方法提供依据。     

低氧含量V-5Cr-5Ti合金的高温拉伸性能研究

采用真空电子束熔炼技术制备了低氧含量(0.018％～0.022％,质量分数)的V-5Cr-5Ti合金,利用光学显微镜(0M)、电子万能试验机和扫描电镜(SEM)研究了该合金在25,300,900和1100℃温度下的拉伸力学性能及断裂行为特点.结果 表明:变形后的低氧含量V-5Cr-5Ti合金在1020℃×1.5 h的真...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定V-4Cr-4Ti合金中铬和钛

作为核反应堆材料的钒铬钛合金要求严格控制成分符合V-(3%~5%)Cr-(3%～5%)Ti的比例关系,通常采用滴定法逐一测定合金组分铬、钛含量,操作繁杂周期较长。使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定V-4Cr-4Ti合金中铬和钛,满足快速高效同时测定钒铬钛合金中铬和钛的需要。重点研究了在钒铬钛三元合金共存体系下基体元素钒以及铬、钛相互之间的光谱干扰和基体效应,完成了对铬、钛的20余条主要谱线的光谱干扰试验和分析,最终优选了灵敏度适宜、未受共存组分光谱重叠干扰的铬、钛分析谱线;实验表明钒基体效应和连续背景叠加对测定产生正干扰,方法采用基体匹配和同步背景校正消除其影响。方法优化了仪器工作条件以及各分析谱线的积分区域、背景校正区域等检测条件。验证实验表明:铬和钛的检测范围为2.50%~6.00%,校准曲线线性相关系数大于0.9992。按照实验方法测定两个V-4Cr-4Ti合金样品中铬和钛,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于0.70%;加标回收率为98%~102%;按照实验方法测定4个钒铬钛合金样品中铬、钛,与标准方法GB/T 4698.10—1996和YS/T 514.1—2009采用氧化还原滴定法分别测定铬和钛的测定值相吻合。     

V-5Cr-5Ti合金的热变形行为及加工图

采用Gleeble-1500热模拟试验机对V-5Cr-5Ti合金进行了热模拟压缩试验。研究了V-5Cr-5Ti合金在变形温度为1373~1493 K、应变速率为0.1~30.0 s-1工艺条件下的流变行为,建立了合金高温变形的流变应力模型和加工图,并观察了合金变形后的金相组织。研究结果表明:流变应力和峰值应变随变形温度的降低和应变速率的提高而增大。以热模拟压缩试验为基础,通过对真应力-应变曲线的分析与计算得到了V-5Cr-5Ti合金的热变形激活能Q值为468.25 k J·mol-1,建立了V-5Cr-5Ti合金高温变形的流变应力模型。同时,建立了描述V-5Cr-5Ti合金热加工性能的热加工图,其由3部分组成,即Ⅰ变形安全区,Ⅱ变形安全区以及流变失稳区,其中流变失稳区呈对角线连续分布。在绘制、分析V-5Cr-5Ti合金的热加工图的基础上,结合组织分析得出,V-5Cr-5Ti合金最适合在Ⅱ变形安全区内采用液压机进行变形加工。     

V-5Cr-5Ti合金热压缩模拟实验分析

在Gleeble1500热模拟材料试验机上对铸态V-5Cr-5Ti合金进行恒定应变速率热压缩模拟实验。研究了在1100～1250℃温度范围、应变速率为10.s-1和应变量分别为20%,30%,40%和50%条件下,铸态合金热压缩过程中的变形规律和热压缩后宏观形貌与组织的变化。通过分析不同压缩工艺条件下合金的应力-应变曲线和热压缩变形后的宏观形貌与微观组织,确定V-5Cr-5Ti合金的热压缩变形温度和变形量,进而制定出合金合理的锻造工艺,并通过生产实践验证了该锻造工艺。结果表明:V-5Cr-5Ti合金热锻造温度在1150～1250℃范围内,变形量控制在30%以内,可以得到性能满足需要的合金材料。     

退火对V-4Cr-4Ti合金微观组织结构的影响

为了解高温退火前后V-4%Cr-4%Ti(记为V-4Cr-4Ti,下同)合金微观组织结构的变化,将合金在1000～1400℃,1×10-2Pa条件下退火不同时间(1h或3h)后,利用透射电子显微镜(TEM)分析了退火前后合金中位错、层错及孪晶的形态。分析结果表明,铸态合金中含有少量的层错和孪晶,但位错密度较高。高温退火后合金中的位错密度降低,层错、扩展位错的密度增加。孪晶密度随退火温度和退火时间的增加而增加。1200℃退火合金中的层错呈现规则的平行排列,层错使得基体衍射点发生分裂;孪晶的孪生面为钒的{211}晶面。在1300℃/3h退火合金中观察到了由大量微孪晶和位错组成的类"马氏体"结构。     

碳离子辐照对纯钨组织结构及表面硬度的影响

采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜及纳米压痕仪研究了700℃下碳离子辐照对钨的表面形貌、组织结构和表面硬度的影响。结果表明,碳离子辐照会导致样品表面出现辐照蚀坑,且随着辐照剂量的增加,辐照蚀坑尺寸变大。碳离子辐照在样品内部产生了大量位错环,且随辐照剂量增加,位错环数密度和尺寸均增大。碳离子辐照使钨表面发生严重的辐照硬化效应,样品表面硬度随辐照剂量增加明显增大。当辐照剂量达到8.0 dpa时,钨表面平均硬度达到15.85 GPa。辐照产生的位错环是辐照硬化的主要原因。     

Mg、Ca共还原制备V-4Cr-4Ti合金粗品的热力学分析及试验

对Mg、Ca共还原制备V-4Cr-4Ti合金粗品的反应过程进行了热力学分析,由化学反应的标准吉布斯自由能确定了反应的可行性以及Ti的易氧化性;利用FactSage软件进行了试验方案设计,计算得到了反应的绝热燃烧温度为2 657.86℃,渣系熔点约为2 100℃,单位热效应为3 499.4 J/g。验证试验结果表明:按FactSage软件的设计方案可制备出V含量为91.6%,Cr含量为3.57%,Ti含量为1.53%的V-4Cr-4Ti合金粗品,但因Ti的不均匀性和夹渣现象还需进一步精炼。     

材料辐照损伤中的点缺陷团簇与一维迁移现象

材料辐照损伤是核反应堆材料、尤其是核聚变堆材料所面临的重要问题。高能粒子（中子、离子、电子）辐照在材料中会产生大量的点缺陷,即自间隙原子和空位。这些点缺陷聚集在一起会形成自间隙原子团簇和空位团簇,从而对材料结构和性能的演化产生重要影响。空位团簇包括有空洞、层错四面体、空位型位错环,而自间隙原子团簇则只有自间隙型位错环。本文介绍了两种点缺陷团簇的性质、及其对于以材料辐照肿胀为主要内容的材料辐照损伤性能的影响。作为空位团簇,比较详细介绍了具有本课题组特色的空位型位错环的研究,同时分析了合金元素和氢同位素对空位型位错环的影响。在铁试样中形成的这种空位型位错环尺寸可达100 nm左右,该空位型位错环具有两种柏氏矢量, b =<100> 和 b =1/2<111>,前者的数密度比后者高一个数量级。对于自间隙原子团簇,则重点介绍了与其相关的一维迁移现象及其研究动态,该一维迁移性能有可能是影响高熵合金辐照性能的重要因素。      

稀土元素钇对粉末冶金制备V-5Cr-5Ti合金微观组织的影响

采用粉末冶金方法,制备含不同质量分数钇(0%,0.5%,1%,2%)的V-5Cr-5Ti合金。利用金相显微镜、扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)等分析稀土元素钇对V-5Cr-5Ti合金显微组织的影响。结果表明添加钇能够显著改善钒合金微观组织结构,使晶粒细化;可有效消除粗大富钛条状第二相,而析出尺寸约为3μm的富钇颗粒,富钇颗粒分布于晶粒内部和晶界处,但以晶粒内部为主。     

电子辐照对9Cr- ODS钢中氧化物稳定性的影响

利用超高压电子显微镜系统在450、500和550 ℃下对9Cr- ODS铁素体/马氏体钢（F/M钢）进行了电子束辐照，通过观察和分析辐照前后钢中Y- Ti- O纳米氧化物的形貌及成分变化，对比研究不同温度下电子辐照对氧化物稳定性的影响。结果表明，不同温度下，电子辐照后的氧化物尺寸发生了不同程度的减小现象。辐照前后氧化物尺寸减小率分别为8.51%（450 ℃）、19.38%（500 ℃）和25.99%（550 ℃）；氧化物内铬成分变化程度关系为550 ℃＞500 ℃＞450 ℃。通过分析得出，电子辐照条件下，钢中Y- Ti- O弥散氧化物抑制了材料的辐照肿胀。高能电子轰击以及辐照中产生的过饱和点缺陷的扩散会促使氧化物中溶质原子移动，从而造成了氧化物尺寸的减小。温度的增加提高了空位的扩散速率，加速了氧化物尺寸的减小。研究9Cr- ODS钢在电子辐照下的损伤行为有助于探究氧化物辐照损伤机理，为后期控制和减少9Cr- ODS钢辐照损伤现象提供依据。     

Ti—15V—3Cr—3Sn—3Al合金研究

研究了Ti-15V-3Cr-3Sn-3Al合金的冷轧变形、热处理及其对合金组织和性能的影响。试验结果表明:该合金具有优异的冷轧变形能力,当冷轧变形量达70%时,板材边缘仍无裂纹产生。800℃固溶处理不同冷轧变形程度的板材,拉伸强度无明显变化,而对延伸率有一定影响,当变形量达30%以上时,延伸率增至稳定值。该合金的β转变温度约为750℃,当在此温度以上固溶处理时,晶粒尺寸随温度提高而长大,但长大速度甚缓。时效温度对Ti-15V-3Cr-3Sn-3Al合金的拉伸性能影响显著,合金强度随时效温度提高而降低,延伸率则提高。测试了Ti-15V-3Cr-3Sn-3Al合金的高温拉伸性能和300℃的热稳定性能,说明该合金可在时效状态下长期使用。     

电子辐照对直拉硅单晶电学参数的影响

对N型[111]晶向直拉硅样品进行电子辐照,然后在不同温度下进行常规热处理,对比研究了不同辐照剂量的样品少子寿命和电阻率随退火温度的变化。结果表明:直拉硅单晶样品经电子辐照后电阻率增加,少子寿命下降,辐照剂量越高电阻率增加的越多,少子寿命下降越明显。对辐照样品进行不同温度热处理发现热处理温度低于600℃,少子寿命基本处于稳定值,当退火温度达到650℃时,辐照样品的电阻率与少子寿命均恢复至辐照前的初始值,表明在该温度下辐照引入的缺陷基本消除,因此晶体的导电能力逐渐恢复。而经750℃热处理后,辐照样品的少子寿命和电阻率分别出现一个低谷,辐照剂量越高电阻率和少子寿命值在该温度下下降幅度越大,而且随着热处理时间的延长,辐照样品电阻率不断下降,通过间隙氧含量的测量也初步证明电阻率的下降与间隙氧原子的偏聚有关,该温度下电阻率的下降与辐照相关联。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铬钛合金中11种元素

以V₂O₅、Cr₂O₃和TiO₂直接还原熔炼钒铬钛合金的新工艺具有显著降低生产成本优势,但需解决原料、还原剂以及熔炼设备所引入杂质对产品品质的影响,为此,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定V-4Cr-4Ti合金中Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、K、Na等11种微量杂质元素分析方法。方法重点考察了在V、Cr、Ti三元合金组分共存体系下,基体效应、光谱干扰和连续背景叠加等影响因素,归纳了基体及共存组分对待测元素高灵敏分析谱线的光谱干扰情况,优选了待测元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件等参数。采用基体匹配和同步背景校正法消除高V、高Cr和高Ti共存基体的影响。结果表明:Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P的检测范围为0.001%~0.25%,K、Na的检测范围为0.002%~0.25%;校准曲线线性相关系数不小于0.9995,方法的测定下限为0.0012%(K)、0.0015%(Na)、0.0003%~0.0009%(其余元素)。按照实验方法测定4个V-4Cr-4Ti合金样品中Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、K、Na,0.x%水平测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于5%,0.0x%~0.00x%水平测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于10%,即使低于方法检测下限0.001%水平测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)也小于15%。按照实验方法对4个V-4Cr-4Ti合金样品中Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、K、Na进行加标回收试验,回收率为90%~114%。实验方法用于测定3个V-4Cr-4Ti合金样品中Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、K、Na,与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果相吻合。     

热等静压温度对V-4Cr-4Ti/HR2钢连接界面及性能的影响

以AuNi合金作为过渡层材料,采用热等静压(HIP)方法进行V-4Cr-4Ti/HR2钢(SS)扩散连接.利用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)及剪切试验分析了接头的扩散层显微组织、微区成分和力学性能.研究表明:采用AuNi过渡层材料,能够实现V-4Cr-4Ti/HR2的扩散连接;HIP温度为850℃时,接头质量良好,其剪切强度为39MPa;V、Fe、Ni等主要元素的平均扩散深度为20μm左右;在SS侧,扩散层较为均匀,在V-4Cr-4Ti侧,形成了Au的富集层和NixVy的富集层,两层呈相互交替的层状分布.     

Ti-6Al-4V-0.1B钛合金的热压缩变形行为

作为一种新型合金,Ti-6Al-4V-0.1B合金显示了较好的塑性成形能力及应用前景。通过真空感应凝壳熔炼方法制备了Ti-6Al-4V-0.1B合金铸锭,随后在850～985℃的温度范围内和0.001～1 s^-1的应变速率范围内对Ti-6Al-4V-0.1B合金进行热压缩测试。运用真应力-真应变曲线研究了合金的流动行为。利用光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)和电子背散射衍射技术(EBSD)对合金显微组织进行了表征。研究结果显示,Ti-6Al-4V-0.1B合金的流动应力对温度和应变速率都是敏感的,且温度对流动应力的影响比应变速率大。与基体合金相比,Ti-6Al-4V-0.1B合金具有更高的应力指数和应变激活能,这归因于分布在晶界处的TiB增加了原子扩散的阻力,减慢了热变形动态软化过程。热压缩过程中,初生α相发生了明显的球化,球化过程也受变形温度和应变速率的影响。由于TiB与基体之间的应变不匹配导致了高应变速率下合金基体的开裂,随后裂纹沿着定向排列的TiB粒子扩展,因此Ti-6Al-4V-0.1B合金的热加工过程应在低应变速率下进行。     

温度对一种高固溶强化β钛合金损伤行为的影响

Ti25V15Cr0.3Si合金含有40%左右的合金元素,是一种高固溶强化的β钛合金。测试了Ti25V15Cr0.3Si合金在室温(25℃)至600℃下的裂纹扩展性能,发现随着温度升高,裂纹扩展速率增大。与Ti6Al4V和β21S合金相比,室温下Ti25V15Cr0.3Si合金的裂纹扩展速率高于Ti6Al4V而低于β21S合金。600℃高温下,Ti25V15Cr0.3Si合金的裂纹扩展速率与β21S在650℃时的水平相当。研究结果表明,合金的屈服强度、弹性模量、断裂韧性、氧化性能和组织结构特征综合影响着Ti25V15Cr0.3Si合金的裂纹扩展损伤行为。从室温到300℃,随温度的升高,Ti25V15Cr0.3Si合金的屈服强度和弹性模量降低同时断裂韧性升高,因此裂纹扩展速率变化不明显;而从500～600℃,温度升高氧化加剧,合金疲劳裂纹扩展速率明显增加。与Ti6Al4V合金相比,室温下,Ti25V15Cr0.3Si合金相对于Ti6Al4V合金具有较低的弹性模量以及等轴的β组织,裂纹扩展速率较高。而与β21S合金相比,Ti25V15Cr0.3Si合金的屈服强度和弹性模量高于β21S合金,因此裂纹扩展速率较低。6...