高铅、高银酸泥中亚硫酸钠浸硒的工艺研究

酸泥中含硒、铅、银、铜、锌等金属,用亚硫酸钠浸出其中的硒。在浸出过程中,主要研究了Na2SO3浓度、温度、时间、液固比等因素的影响。结果表明,在浸出过程中,硒进入溶液,而其他元素Ag,Cu,Zn,Fe等留在浸出渣中,浸出过程具有良好的选择性,硒的浸出率达到85%～90%。并获得了浸出过程的最佳条件:Na2SO3浓度220 g·L-1,温度120～125℃,反应时间120 min,液固比4∶1。同时研究了在亚硫酸钠浸硒体系中氯化钠及碳酸钠对硒浸出率的影响,在有添加剂氯化钠的条件下,硒浸出率能达到94%～96%,氯化钠的最佳用量是20～25 g·L-1;在添加碳酸钠的条件下,硒浸出率能达到96%～98%,碳酸钠的最佳用量是60～80 g·L-1。     

浓硫酸预活化—浸出高铅锌含砷烟尘

针对铅冶炼产出的高铅锌含砷烟尘成分复杂、难于处理的特点,采用浓硫酸预活化—浸出处理工艺,进行铅、锌的回收以及砷、镉等有害元素的脱除。考察预活化及浸出过程中各参数对烟尘浸出过程的影响。研究表明：当酸尘比为1 mL/g、预活化温度60 ℃、预活化时间2 h、硫酸浓度0.5 mol/L、液固比5 mL/g、浸出温度80 ℃、浸出时间2 h,搅拌速度400 r/min时,效果最佳,锌、砷、镉、铅的浸出率分别为98.64%、95.02%、95.26%和0.16%。     

从含硒酸泥中提取硒的试验研究

研究了采用加钙固硒脱汞-湿法提硒工艺从含硒酸泥中分离硒、汞,考察了焙烧温度、焙烧时间和物料与石灰的质量配比对固硒率的影响,以及硫酸质量浓度、浸出时间对烧渣中硒浸出率的影响,确定了适宜的固硒及浸出参数。试验结果表明：在焙烧温度350～500℃、焙烧时间2 h、物料与石灰的质量比100∶40～100∶55条件下,固硒率达99％以上;在硫酸质量浓度500 g/L、常温下浸出2 h条件下,硒浸出率高达90％以上。     

用SO_2-H_2SO_4-H_2O体系浸出电解锰阳极泥试验研究

研究了用SO_2-H_2SO_4-H_2O液相体系还原浸出电解锰阳极泥,考察了SO_2流量、H_2SO_4质量浓度、温度、浸出时间对锰、硒、铅浸出率及浸出液中连二硫酸锰质量浓度及浸出渣中铅质量分数的影响。结果表明:在固液体积质量比1∶5、SO_2流量100mL/min、硫酸质量浓度36g/L、温度25℃条件下浸出60min,锰浸出率为95%,硒浸出率为83%,铅浸出率为0.3%,浸出液中连二硫酸锰在总锰中占比为5%,尾渣中铅质量分数为28.2%,浸出效果较好。     

铜冶炼厂低铟烟尘中浸取有价金属的研究

针对铜冶炼厂低铟烟尘中有价金属的综合回收工艺路线的设计,分别考察了硫酸浓度、液固比、浸出时间、浸出温度、氧化剂和添加剂对烟尘中不同金属浸出率的影响.提出了从烟尘中浸取有价金属的最佳工艺条件:硫酸初始浓度2.0mol·L-1,液固比6:I,浸出时间4 h,浸出温度75℃.在该工艺条件下,铟的浸出率达到75.6%,而锌、镉、铜的浸出率分别达到98.3%,90.8%,4.6%,铅和铋主要留在滤渣中.     

低品位含硒物料加压浸出生产实践

低品位含硒物料经过湿法预处理,控制终点酸度10g/L,主要杂质铜由5.25%降至0.67%;在最佳加压浸出条件下,控制浸出压力1MPa、初始碱度100g/L、反应温度125～130℃,硒浸出率90.35%、回收率93.02%,浸出渣金、银含量分别富集了5.7倍、4.0倍,浸出液经还原得到品位91.20%的硒粉。     

用亚硫酸铵从电解锰阳极液中还原回收硒

研究了以亚硫酸铵为还原剂从电解锰阳极液中还原回收硒,考察了硫酸浓度、反应温度、反应时间和亚硫酸铵用量对硒还原率的影响。结果表明:在硫酸浓度0.33 mol/L、反应温度90℃、反应时间120 min、亚硫酸铵用量0.8 g/L条件下,模拟与实际电解锰阳极液中的硒还原率分别达95%和93%,还原效果较好。     

含铅多金属废料加压浸出铜锌工艺研究

针对复杂含铅多金属废料,采用加压酸浸的工艺对物料进行处理,获得含铜、锌等有价金属的浸出液。通过实验研究获得最佳的浸出条件为初始硫酸质量浓度120 g/L、浸出温度100℃、浸出时间2.0 h、液固比4∶1,最佳条件下铜和锌的浸出率均可达到95%左右而铅的浸出率小于2%。     

碱浸回收电解锰阳极泥中硒的研究

采用氢氧化钠碱浸回收电解锰阳极泥中的硒,考察氢氧化钠浓度、浸出温度、液固比、浸出时间和搅拌速度等对硒浸出率的影响,并在此基础上研究了超声辅助强化浸出的效果。结果表明,超声辅助强化浸出可以降低浸出温度,缩短反应时间,并能有效提高硒的浸出率。当超声功率为500 W时,60℃反应50min,硒的浸出率达到96.11%。     

铅反射炉含铟烟尘氧压酸浸的研究

采用氧压酸浸技术对铅冶炼富铟烟尘进行浸出试验研究,详细考察了硫酸用量、氧分压、温度、液固比、时间、粒度等因素对铟浸出效果的影响,确定了氧压酸浸的最佳条件。结果表明,在下述最佳条件下:初始硫酸浓度180g/L、氧分压0.8MPa、温度150℃、液固比5∶1、时间120min、反应物粒度0.15～0.12mm,铟和锌的浸出率分别达到96.74%和99.19%,渣含铟小于0.02%。     

从电解锰阳极泥中两段浸出锰富集硒试验研究

研究了以蔗髓和铁粉为还原剂,在酸性条件下从电解锰阳极泥中两段浸出锰并富集硒,考察了浸出温度、浸出时间、硫酸浓度、蔗髓用量、铁粉加入量对锰、硒浸出率和浸出液中残余有机物浓度的影响。结果表明:第1浸出阶段,在蔗髓/阳极泥质量比0.075 g/g、硫酸浓度4.4 mol/L、浸出温度90℃、浸出时间3 h条件下,锰、硒浸出率分别为74.31%和43.56%,浸出液中COD质量浓度0.337 g/L;在第2浸出阶段,阳极泥中未被浸出的锰,按铁粉/阳极泥质量比0.09 g/g添加铁粉,继续还原浸出,铁粉在还原浸出锰的同时,将溶液中的硒还原为单质硒沉淀,锰浸出率达99.31%,而硒的最终浸出率仅为0.50%,富集在浸出渣中。     

含铅锌渣中铅的富集

提出低酸—高酸两段逆流浸出含铅锌渣新工艺,低酸浸出考察液固比、时间和温度对锌浸出率的影响,高酸浸出考察初始硫酸浓度、时间和温度对锌浸出率及铅品位的影响。结果表明,在低酸浸出,液固比6∶1、时间5h、温度60℃;高酸浸出,初始硫酸浓度170g/L、时间6h、温度95℃的最优条件下,锌浸出率99.29%,铅入渣率98.58%,高浸渣中铅品位62.25%。     

锡烟尘氧压浸出综合回收铟锡锌试验研究

以硫酸为浸出剂,采用氧压浸出的方法进行了含铟锡烟尘提铟试验研究。考察了氧分压、硫酸初始浓度、液固比、浸出温度、浸出时间等因素对铟浸出率的影响,确定了氧压浸出的最佳条件。试验结果表明,含铟物料在液固比4：1,硫酸寝浓度150g/L,温度150℃,压力0．7MPa,时间2．5h的条件下氧压浸出,可获得In93．66％的浸出率。     

复杂多金属高铟高铁闪锌矿的氧压酸浸

针对复杂多金属高铟高铁闪锌矿的氧压酸浸最佳参数进行研究。考察了浸出温度、硫酸浓度、液固比、氧压对Zn,In及Fe浸出率的影响,并绘制浸出率与各因素的关系曲线,分析不同因素参数下,Zn,In及Fe浸出率的变化规律。研究结果表明:Zn浸出率随着浸出温度的升高先增大后降低,In浸出率随温度的升高不断增大,且在150~160℃之间,Zn,In的浸出率分别为92%和56%;随着硫酸浓度的增加,Zn,In,Fe浸出率显著增大,当硫酸浓度超过150~155 g·L-1时,Zn浸出率基本保持不变,Fe浸出率却急剧增大,为了保证Zn,In高浸出率的同时,尽可能降低Fe浸出率,选择最佳硫酸浓度为150~155 g·L-1;Zn,In浸出率随着液固比的增大而增大,且在液固比为5∶1时,Zn,In浸出率高达97.8%和72.9%;Zn的浸出率随着氧压的增大而增大,但In浸出率基本不变,氧压为1.0 MPa时,Zn,In浸出率分别为98.97%和69.9%,且此后Zn浸出率基本保持不变。实验确定了4个最佳参数:浸出温度150~160℃,硫酸浓度150~155 g·L-1,液固比5∶1,氧压1.0 MPa,此时Zn,In浸出率高达98%和70%,Fe浸出率为9.38%且在浸出液中含量低于2 g·L-1,通过X射线光电子能谱(XPS)分析检测确定Fe主要以针铁矿的形态存在于渣相中。     

从蒸硒渣溶解液中回收硒

为回收粗硒真空熔炼提纯过程中硒渣溶解液中的硒, 采用SO₂还原法进行了研究。结果为:在温度小于60℃反应时间30min, 硫酸浓度200g/L的条件下, 硒还原率大于95%, 产品硒品位大于99.5%。      

电解锰阳极液脱硒渣中硒和铁回收工艺探索

使用铁粉还原脱除锰阳极液中硒后的残渣为研究对象,采用双氧水浸出残渣中的硒,实现硒和铁分离的目的。通过正交实验和单因素实验,考察了双氧水用量、反应温度和反应时间等因素对硒和铁浸出率的影响。结果表明:双氧水用量对渣中硒的浸出率影响最大,在反应时间130 min,双氧水用量1. 4 m L和反应温度70℃的条件下,硒和铁的浸出率分别达到98. 51%和94. 18%。     

用氢氧化钠从银渣中浸出硒碲试验研究

银渣主要含银、硒及少量铁、铜、铋、锑、碲、铅等,硒以亚硒酸银形式存在。研究了用氢氧化钠从银渣中选择性浸出硒、碲,考察了浸出时间、反应温度、液固体积质量比、氢氧化钠浓度对硒、碲浸出率的影响。试验结果表明:氢氧化钠浓度和液固体积质量比对硒、碲浸出率影响较大,硒和部分碲被浸出,其他元素如银、铜、铁等及部分碲留在渣中,浸出过程具有选择性;在反应温度95℃、液固体积质量比4∶1、氢氧化钠初始质量浓度200g/L、搅拌速度250r/min条件下浸出4h,硒、碲浸出率分别为97.22%和36.75%。此外,也研究了用硝酸浸出碱浸渣中的银。浸出渣衍射分析结果表明,渣中残留的硒主要以亚硒酸钠形式存在,需要用氢氧化钠再次浸出。     

粗硒亚硫酸钠精炼工艺研究

研究了粗硒的提纯工艺,分别考察了粗硒粒度、反应温度、反应时间、亚硫酸钠浓度以及反应过程中加入氢氧化钠对浸出效果的影响。结果表明,浸出过程中加入一定量的氢氧化钠具有可行性。采用亚硫酸钠浸出-硫酸还原,精硒主品位达到99.98%。     

含铟锡烟尘硫酸氧压浸出提铟试验

对含铟锡烟尘进行硫酸氧压浸出提铟试验。考察了各种因素对铟浸出效果的影响。结果表明,含铟物料在液固比4∶1,硫酸初始浓度150g/L,温度150℃,氧分压0.7MPa,时间150min的条件下进行氧压浸出,可获得93.66%的铟浸出率。     

从难处理贵金属酸泥中分离回收硒和碲

提出从贵金属酸泥中分离硒和碲的工艺。采用碱浸出时碲的浸出率能够达到77.7%,硒的浸出率为38.78%;中和过程中中和渣含碲72.88%,碲的沉淀率达到98%,硒的浸出率仅为4.3%,还原过程中还原效率达到99%以上,产出粗硒含硒81.55%。