烧结钕铁硼磁体边界相的调控技术机制

采用传统的粉末冶金方法制备了名义成分为Nd_(28)Dy_2Fe_(68.6)B_1Ga_(0.2)Nb_(0.2)的烧结钕铁硼磁体,并研究了烧结钕铁硼磁体Nd_(28)Dy_2Fe_(68.6)B_1Ga_(0.2)Nb_(0.2)晶粒的细化和磁体晶界相演化之间的关系。通过细化磁粉粒度,制备出了平均晶粒尺寸分别是8.22,4.69,3.60和3.12μm的4种磁体。结果表明,磁体平均晶粒尺寸为3.60μm时对应的磁体的磁性能最好:最大磁能积(BH)m=389.93 k J·m~(-3),内禀矫顽力Hcj=1282.79 k A·m~(-1)。从磁体的微观形貌观察发现,随着磁体平均晶粒尺寸的减小,磁体中角隅晶界相的尺寸减小,条带状晶界相的比例增大,使更多的富Nd相参与到隔断主相晶粒之间的磁交换耦合中来,磁体矫顽力提高。磁粉粒径细化之后,磁粉颗粒的形貌更加规则、均一,取向时受到的摩擦力减小,提高了磁体的剩磁和取向度。但是随着平均晶粒尺寸从3.60到3.12μm的进一步减小,富Nd相发生了团聚,且分布不均匀,导致磁体矫顽力降低;磁体中的富Nd相增多并团聚,导致了磁体在烧结过程中由于液相较多而使主相晶粒发生了偏转,而且导致了磁体取向度降低,进而导致剩磁的减小。     

掺杂氧化物对负载型Cu-Ni/ZrO2催化剂性能的影响

用浸渍-沉淀法分别制备了负载型Cu-Ni/ZrO2和Cu-Ni/ZrO2-(MgO、CeO2、La2O3)催化剂.用XRD、TPR、TPD、原位红外对催化剂的晶相结构、Cu-Ni与载体的相互作用、表面酸碱性和催化剂吸附CH3OH和CO2的行为进行了表征.结果表明,掺杂氧化物能稳定四方相ZrO2(t-ZrO2)晶相结构,并促进CH3OH和CO2在各催化剂表面发生解离吸附,提高了催化剂在CH3OH和CO2反应合成碳酸二甲酯(DMC)的活性.     

高温氧化协同原位掺硼提升金刚石薄膜的亲水性

用H₂、CH₄和B₂H₆气体作为气源,采用热丝化学气相沉积技术在单晶硅衬底上分别制备纯金刚石膜和含硼金刚石薄膜,然后在600~800℃高温氧化。通过扫描电镜、拉曼光谱及X射线衍射仪对金刚石膜层的形貌和成分进行表征,用常温接触角测试仪对其亲水性进行表征,研究高温氧化协同原位掺硼对金刚石薄膜亲水性的影响。结果表明,随高温氧化温度升高,膜层逐渐被刻蚀至出现微孔形貌,其中纯金刚石膜层在700℃下氧化后,接触角从68.1°降低至21.5°,膜层亲水性提高。随掺硼浓度提高,微孔逐渐消失,在V(H2):V(CH₄):V(B₂H₆)=97:3:0.4条件下制备的掺硼金刚石膜,并在800℃氧化处理后,具有最小接触角14.1°。在原位掺硼和高温氧化的协同作用下,膜层成分发生改变,同时金刚石完美构型出现缺陷,微孔形貌使金刚石膜层的表面能增大,从而有效提高金刚石薄膜的亲水性。     

硼掺杂对单晶金刚石薄膜结构及生长的影响

采用自制的环形谐振腔式微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)设备,在其他工艺参数不变的情况下,通过改变反应气中掺杂源硼烷的浓度,制备不同掺硼量的外延单晶金刚石薄膜。通过激光拉曼光谱(Raman)、激光荧光发射光谱(PL)以及X射线衍射(XRD)摇摆曲线等测试手段对外延金刚石薄膜的微观结构进行分析,结果表明,在325 nm波长的激光激发下,外延金刚石薄膜在524 nm处产生了与硼相关的荧光峰位,且随气源中硼烷浓度增加,荧光峰(524 nm)峰强增大,拉曼特征峰和XRD摇摆曲线特征峰半高宽(FWHM)都呈增加趋势,说明随着硼烷浓度增加,金刚石薄膜中硼含量增加,晶体结构的完整性逐渐降低,外延薄膜的质量变差。通过光学显微镜(OM)、原子力显微镜(AFM)对外延单晶金刚石薄膜的表面生长形貌进行分析,结果表明,随着气源中硼烷浓度增加,薄膜表面的台阶流生长模式没改变,但台阶流的台阶数量逐渐减少,台面宽度台面高度逐渐增加,说明随着硼烷浓度增加,台阶流生长状态改变。因此,硼掺杂变化将导致外延单晶金刚石膜的结构及生长特征发生显著改变。     

气体循环条件下等离子体喷射CVD金刚石膜的生长稳定性和品质

在气体循环条件下采用H₂、CH₄和Ar的混合气体,利用100kW直流电弧等离子喷射CVD系统,在850和950℃下在Mo衬底上沉积了不同厚度的金刚石膜;并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和Raman光谱对膜的形貌、品质、取向和残余应力进行了分析.结果表明:在850℃下,随着金刚石膜厚度的增加,膜的品质不断提高,残余应力逐渐减小,且残余应力为拉应力,膜的生长稳定性很好;在反应气体流速不变的条件下,相比950℃沉积的厚度为120μm的金刚石膜,在850℃下沉积的厚度为110μm的金刚石膜有更好的生长稳定性,膜的品质更高,残余应力更小.     

低辐射膜系中(Al,Ti)N薄膜的研究

以制备出性能优异成本低廉的低辐射镀膜玻璃为目的.通过直流磁控反应溅射技术在玻璃(或单晶硅)表面制备(Al,Ti)N薄膜作为低辐射镀膜玻璃的内层介质层,在此基础上进行单因素变量分析铝靶功率、钛靶功率、氮气流量和溅射时间对薄膜可见光透过率、表面粗糙度的影响以及测定最优条件下薄膜的结晶状态、表面形貌和元素含量.结果表明,当铝靶功率为100 W、钛靶功率为80 W、氮气流量为2.5 ml/min、溅射时间为90 min时可见光范围内透过率均在96%以上,表面粗糙度11.3 nm,膜基结合力强,膜质优异适宜低辐射镀膜玻璃功能膜的附着.     

纳米二氧化锆粉体的制备

以ZrOCl_2·8H_2O为锆源,CO(NH_2)_2为沉淀剂,去离子水为溶剂,通过水热法合成单斜晶型的纳米ZrO_2。讨论水热温度和水热时间对纳米二氧化锆晶粒尺寸的影响,并利用场发射扫描电镜(SEM)和XRD衍射仪表征手段,对产品形貌及物相进行了表征分析。实验结果表明,水热温度是影响ZrO_2粉体晶化的主要因素,在140℃水热温度下,ZrOCl_2·8H_2O和CO(NH_2)_2反应生成Zr(OH)_4胶体。随着水热温度升高到160℃,大部分的Zr(OH)_4胶体分解生成ZrO_2并结晶。当水热温度继续升高至180℃时,Zr(OH)_4全部分解生成ZrO_2。水热时间的增加并不改变ZrO_2的晶型,且对ZrO_2的晶粒尺寸影响不大,随着水热时间由3 h增加到18 h,其粒径分别为51.2、46.1、45.6nm和54.3 nm,且样品具有良好的分散性。     

FeSO4浓度对Ti-6Al-4V合金表面微弧氧化膜层性能的影响

通过电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)分析了Ti-6Al-4V合金表面微弧氧化膜层的微观形貌、相组成和化学成分,采用拉伸试验机及红外光谱仪(FTIR)测试了膜层的结合强度以及5～20μm波段内的红外发射率。结果表明,随着(NaPO_3)_6电解液中FeSO_4浓度的升高,膜层的厚度、粗糙度及结合强度增加,红外发射率呈先增加后减小的趋势,其中,Fe SO4浓度为6 g/L时膜层的红外发射率达到最大值0. 86。结合XRD与XPS测试结果,推断元素Fe与P分别以非晶态的Fe_2O_3、H_2PO_4~-、P_2O_7~(4-)存在。Fe掺杂与非晶态的无序结构特征有利于局域能级的生成和增强原子间的极性振动,进而提高膜层的红外发射率。     

厚度对室温沉积ZnO:Al薄膜光电特性的影响

利用直流磁控溅射法, 在室温玻璃衬底上制备了具有良好附着性的多晶ZnO∶ Al(ZAO)薄膜. 比较了室温下获得的薄膜与衬底加热条件下所得薄膜的结晶程度, 研究了厚度对室温条件下制备的ZAO薄膜表面形貌、电学性能及紫外-可见-近红外光区透光性的影响. 结果表明, 室温条件下制备的ZAO薄膜也具有(002)面择优取向, 随着膜厚的增加薄膜晶粒化程度提高, 载流子浓度和迁移率增大, 电阻率下降, 薄膜在紫外光区的吸收边发生红移, 在可见光区的平均透过率降低, 在近红外光区的透过率随厚度的增加而减小. 厚度为1200 nm的ZAO薄膜具有最佳光电综合性能, 其电阻率为7.315×10~(-4) Ω·cm, 方块电阻为6.1 Ω/□, 可见光区平均透过率达到82%, 波长为550 nm处的透过率为87%.     

热丝辐射距离与甲烷浓度对CVD金刚石薄膜的影响

以H2和CH4作为反应气体,采用热丝化学气相沉积法(Hot filaments chemical vapor deposition,HFCVD),在WC-3%Co条状平板上制备金刚石薄膜,利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、激光拉曼光谱(Raman)和洛氏硬度仪分析薄膜的形貌、结构、成分和附着性能,研究热丝辐...     

稀土-硼共渗预处理对YG6表面金刚石薄膜质量的影响

分别对YG6(WC-wt.6%.Co)硬质合金基体表面进行常规固态渗硼和固态稀土(CeO2)共渗处理,再以甲烷和氢气为反应气体,采用热丝化学气相沉积法在合金基体表面沉积金刚石膜,通过调控灯丝功率和进气总流量制备微米晶或纳米晶金刚石膜。利用场发射扫描电镜、X射线衍射仪、激光拉曼光谱仪和洛氏硬度计对渗硼基体和金刚石膜进行检测分析,研究YG6硬质合金基体稀土硼共渗与常规固态渗硼处理对微米晶金刚石膜与纳米晶金刚石膜的物相组成、结构形貌和附着性能的影响。结果表明,与常规固态渗硼处理相比,稀土(CeO2)硼共渗样品表面残留物较少,沉积的金刚石膜样品表面粗糙度低,在1 000 N载荷下薄膜无剥落现象,表现出较好的附着性能;纳米晶金刚石膜的生长速率低于微米晶金刚石膜,但其附着性能明显优于微米晶金刚石膜。     

金刚石含量与粒度对自蔓延高温烧结钛铝碳结合剂/金刚石复合材料组织与形貌的影响

采用Ti、Al、石墨和金刚石粉体为原料,通过自蔓延高温烧结制备Ti2AlC结合剂/金刚石复合材料,研究金刚石含量和粒度对该复合材料的物相组成与显微形貌的影响。结果表明,原料粉末发生自蔓延反应,可生成Ti2AlC基体相,同时亦生成TiC和Al_3Ti相。金刚石粒度较细(W5)时,金刚石表面C元素充分地与Ti反应生成TiC,同时基体主相变成TiC和Al,没有Ti_2AlC形成。当金刚石粒度较粗(30/40目)时,基体的主相为Ti_2AlC;金刚石与基体结合紧密。当添加金刚石粒度为120/140目时,基体的主相为Ti_2AlC和TiC。当采用170/200目金刚石为原料时,研究金刚石含量对复合材料基体组成与显微组织的影响时,发现原料中添加10%与20%的金刚石后得到的样品基体的主相为Ti_2AlC、TiC和Al3Ti相与金刚石;金刚石表面均包覆着良好的TiC与Ti_2AlC组织。但是当金刚石含量增加至30%时,基体的主相为TiC,同时含有少量的Ti_2AlC、Ti和Al_3Ti等相;金刚石表面受到一定程度的侵蚀,被一些TiC晶粒所包裹。提出一个Ti-Al-石墨-金刚石体系的自蔓延反应机制,即Ti和Al首先发生化学反应,生成Al_3Ti并放出大量的热,然后,原料中的石墨与金刚石表面转变的石墨都与Ti反应形成TiC,TiC与周围的Ti-Al相不断反应形成Ti2AlC。最后,基体主相为Ti_2AlC,金刚石表面亦形成Ti2AlC。     

气源流量对所制备Me-DLC膜性能的影响

介绍了一种新型的DLC膜制备方法--ECR(电子回旋共振)微波等离子体气相沉积结合磁控溅射的方法.采用该法通过溅射石墨靶和金属钛靶在不锈钢基底上制备了具有Ti/TiN/TiN(N,C)中间层结构的碳薄膜.研究了制备时不同气源流量对薄膜的表面形貌、硬度、摩擦磨损性能、表面能等的影响.     

邯钢高炉喷吹煤粉的快速热解机制

为了提高邯钢高炉喷吹煤比,模拟煤粉在高炉内的热解。以邯钢喷吹用长治煤(以下简称CL)和大湾煤(以下简称DW)为原料,采用等离子体进行快速热解,计算反应后煤粉的分解率,利用气相色谱仪对气体产物进行分析以及用扫描电镜(SEM)观察反应产物的形貌特征。试验结果表明,CL和DW的分解率分别为43.10%和52.04%,气相产物主要为CO、H2、CH4、C2H2及少量C2H4等气体,热解产物的粒径减小,形貌发生明显变化。在CL煤的基础上配加不同比例的DW后,煤粉颗粒出现了孔状结构,因此可以提高炉内风口回旋区固定碳颗粒的燃烧率,为提高煤粉燃烧率提供理论依据。     

液相烧结非晶纳米氮化硅陶瓷粉体结晶与相变行为研究

以Y2 O3 和Al2 O3 纳米陶瓷粉体作为烧结助剂 ,液相烧结非晶纳米Si3 N4陶瓷粉体 ,研究了不同温度下烧结体的结晶与相变行为。 1 5 0 0℃烧结 ,烧结体为非晶与晶体混合态 ,结晶相主要为α Si3 N4和 β Si3 N4,结晶度达到 70 %。温度超过 1 6 0 0℃以后 ,烧结体已经完全结晶 ,为 β Si3 N4和Si2 N2 O双相陶瓷。当温度达到1 6 5 0℃ ,Si2 N2 O的体积分数达到最大值 ,说明烧结体中的O2 与Si3 N4已经反应完全。烧结温度超过 1 70 0℃时 ,Si2 N2 O的体积分数开始减小 ,烧结体中没有SiO2 出现 ,证明反应 2Si3 N4(s) +1 5O2 (g) =3Si2 N2 O(s) +N2(g)为可逆反应。 1 6 0 0℃烧结体的典型结晶形貌分析表明 :粒径尺寸基本分布在两个区域 ,大部分较大晶粒粒径在 1 5 0～ 2 5 0nm之间 ,小部分晶粒粒径 <1 0 0nm ,个别晶粒的长径比达到 1 5。     

氮离子束轰击对电弧离子镀已沉积的TiAlN膜层性能影响的研究

采用俄罗斯UVN 0.5D2I离子束辅助电弧离子镀沉积设备,利用N离子束轰击高速钢W18Cr4V基材上电弧离子镀已沉积完毕的TiAlN膜层。研究了不同能量的N离子束轰击对TiAlN膜层表面形貌、显微硬度和相结构的影响。SEM分析表明:TiAlN膜层表面"大颗粒"消失,凹坑浅而平整,粗糙度降低。X射线衍射分析表明:无N离子轰击时,TiAlN膜层是由TiAlN相和Ti2AlN相组成;随着轰击能量的增加,TiAlN膜层的相结构没有发生变化,但TiAlN(111)取向减弱,而(200)和(220)取向均增强;Ti2AlN(211)取向减弱。力学性能测试表明:N离子束轰击,使膜层的显微硬度由原来的2 100HV0.01提高到2 300HV0.01。     

退火和氧化性酸处理对HFCVD法制备金刚石薄膜质量的影响

以H2和CH4为反应气源,采用热丝化学气相沉积法(hot filament chemical vapor deposition,缩写HFCVD),于不同温度下,在金属Mo表面上制备金刚石薄膜,并分别对薄膜进行退火和氧化性酸处理。采用场发射扫描电镜(FESEM)、拉曼光谱(Raman)及物相分析(XRD),研究沉积温度与后处理工艺对薄膜质量和薄膜表面内应力的影响。结果表明,在700℃下沉积的薄膜晶型良好,晶粒尺寸大且均匀,平均粒径为0.5μm,薄膜中存在2.72 GPa的压应力;该薄膜在氢气气氛中退火后质量得到提升,金刚石的Raman特征峰强与石墨的Raman特征峰强的比值从2.780 0上升至4.451 6,薄膜中无定型碳和石墨成分的总含量(质量分数)下降37.6%;采用过氧化氢氧化处理后,薄膜中无定型碳和石墨的总含量(质量分数)下降26.8%,薄膜中69.0%~73.0%(质量分数)的trans-PA被氧化处理掉,热应力得到释放。     

中碳钢板坯保护渣结晶性能的优化

选取常规用保护渣和高拉速用优化保护渣研究了其高温结晶性能与玻璃质渣膜回温结晶性能.研究表明,优化后的高碱度保护渣具有较高的结晶温度和较低的脱玻化温度,同等实验条件下析晶能力更强,结晶相主要为枪晶石(3CaO.2SiO2.CaF2),并且晶粒粗大,凝固组织中有大量空隙,渣膜表面粗糙度大,有利于增加渣膜热阻,更适合于高拉速生产.     

云母衬底掺钼二氧化钒薄膜热致相变性能研究

采用溶胶凝胶法在云母衬底上制备出掺杂Mo的VO2薄膜,并采用XRD、AFM、XPS、FTIR等检测手段,对掺杂薄膜的物相组成、微观形貌、相变温度进行分析.结果表明:在云母片表面制备出的掺杂的VO2薄膜呈(011)晶面取向生长,并且每增加1%的Mo掺杂量,其相变温度下降7.82℃,掺杂后降低了样品的滞回温宽,而且薄膜相变前后红外透过率的变化量仍保持较高.     

奥氏体不锈钢321中初生相Ti_4C_2S_2高温氮化转变实验分析

对奥氏体不锈钢321(Ti 0.4%)开坯锻前热处理过程中的表层氮化现象进行了研究,发现热稳定初生相Ti_4C_2S_2(Y相)在高温渗氮气氛下发生转变。通过光学金相形貌观察、扫描电镜能谱分析,观察分析了Y相形貌、成分转化过程,并提出了Y相氮化反应机制。