脲盐法合成对叔丁基苄硫醇的研究

对叔丁基苄硫醇是合成哒螨酮的重要中间体。本文介绍了由对叔丁基氯化苄,硫脲合成对叔丁基苄硫醇的方法。该法与原先的硫氢化钠工艺路线相比具有明显的优点：三废少、产品质量好,是目前合成对叔丁基苄硫醇的首选方法。     

对叔丁基苄基异硫脲盐酸盐的合成

对叔丁基苄基异硫脲盐酸盐的合成宋金仓（江苏省连云港市第二农药厂，２２２００２）一、前言对叔丁基苄基异硫脲盐酸盐是合成对叔丁基苄硫醇的主要原料，而对叔丁基苄硫醇又是合成高效杀螨剂哒螨酮的重要中间体。本实验是以对叔丁基甲苯（简称叔甲苯）在适当条件下通氯后...     

对叔丁基苄硫醇的合成

以对叔丁基氯化苄为起始原料，经巯基化反应制得对叔丁基苄硫醇，总收率〉９０％，该方法操作简单，成本低，适合工业化生产。     

哒螨灵中间体对叔丁基苄硫醇的研制开发

本文介绍了由对叔丁氯化苄,硫氢化钠合成对叔丁基苄硫醇的方法,比较了哒螨灵两种合成方法的优劣,并预测了农药中间体对叔丁基苄硫醇的市场前景。     

合成草酸二苄酯的方法研究

以草酸和氯化苄为原料,三乙胺为催化剂,在无溶剂条件下合成草酸二苄酯。探究了反应时间、原料配比对草酸二苄酯产率的影响,获得了合成草酸二苄酯的最佳反应条件。     

高纯度对叔丁基苄硫醇的合成

利用精馏方法纯化对叔丁基氯化苯，再与硫脲反应生成锍脲盐酸盐，并用水洗方法纯化锍脉盐后与氢氧化钠水解，分层过滤得到对叔丁基苄硫醇，收率为９０％，含量〉９９％。     

三相相转移催化制备叔丁基硫醇新工艺研究

以PS树脂固载的季铵盐为相转移催化剂,硫脲和叔丁基溴为原料,水为反应溶剂,经成盐和水解两步反应制得叔丁基硫醇,并运用FT-IR、1H-NMR等现代分析手段确定了产物结构.然后以性能优良的PS树脂固载三正丁铵盐(PS-C3)为代表,考察了其在叔丁基硫醇制备中的最佳应用工艺,并讨论了成盐温度、成盐时间、碱液用量、水解时间等...     

相转移催化合成对甲苯苄醚

在相转移催化剂存在下，以对甲苯酚、氯化苄为原料合成对甲苯苄醚，研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量等条件对合成反应的影响，确定了较佳工艺条件。该方法合成对甲苯苄醚的较佳工艺条件是：110℃、反应3h、n(对甲苯酚)：n(氯化苄)为1：1．2、n(对甲苯酚)：n(氢氧化钠)为1：1．1；催化剂用量为9．26％(相对于对甲苯酚)，对甲苯苄醚的收率可达到93．43％以上，产品纯度为98．5％(质量分数)。     

对叔丁基苄硫醇的合成与浮选机理研究

采用黄药与对叔丁基苄氯酯化反应生成黄原酸酯,再用乙胺氨解,得到硫氨酯和对叔丁基苄硫醇。考察了温度、酯化时间、氨解时间、黄药摩尔比、乙胺摩尔比对反应的影响。结果表明,在常温下酯化4 h、氨解2 h、黄药和乙胺与对叔丁基苄氯摩尔比为1. 1∶1. 1∶1为最佳条件。并通过单矿物浮选实验、吸附量测定实验、接触角测定、红外光谱分析、XPS分析等手段,对对叔丁基苄硫醇捕收剂进行了浮选性能和浮选机理的研究,结果表明,对叔丁基苄硫醇在矿物表面发生了化学吸附。     

对叔丁基苄硫醇的合成与浮选机理研究

采用黄药与对叔丁基苄氯酯化反应生成黄原酸酯,再用乙胺氨解,得到硫氨酯和对叔丁基苄硫醇。考察了温度、酯化时间、氨解时间、黄药摩尔比、乙胺摩尔比对反应的影响。结果表明,在常温下酯化4 h、氨解2 h、黄药和乙胺与对叔丁基苄氯摩尔比为1. 1∶1. 1∶1为最佳条件。并通过单矿物浮选实验、吸附量测定实验、接触角测定、红外光谱分析、XPS分析等手段,对对叔丁基苄硫醇捕收剂进行了浮选性能和浮选机理的研究,结果表明,对叔丁基苄硫醇在矿物表面发生了化学吸附。     

1，4-巯甲基苯的合成及其电化学性质研究

苄二硫醇是重要的有机合成中间体，可用于合成硫醚[1]、含硫冠醚[2]，也可作为含硫聚合物的单体，应用广泛。 硫醇的合成大多采用相应的卤代烃与硫脲在有机溶剂中回流，后在碱性条件下水解而制得。我们参考文献[3]，在相转移催化剂作用下，利用1，4-二氯苄和十二水硫代磷酸三钠，用水作溶剂进行反应，中间产物经温和水解，可高产率地得到对苄二硫醇。此法反应条件温和，反应时间大为缩短，即使底物分子中有对磷敏感的基团也不受影响。     

4-氨基苄醇的合成研究

以氯化苄为原料,经4步反应制得4-氨基苄醇,氯化苄用发烟硝酸和浓硫酸混酸硝化得对硝基氯化苄,对硝基氯化苄与醋酸钠发生取代反应生成对硝基苄酯再用15％氢氧化钠水解制得对硝基苯甲醇．对硝基苯甲醇以氯化铁和活性炭为催化剂用水合肼还原制得目标化合物。     

哒螨酮合成工艺研究

本文以二氯哒嗪酮法,以哒嗪酮、叔丁基苄硫醇为原料、以苯作溶剂,以甲醇钠作催化剂进行合成反应,收率为８０～８５％ ,原药品含量≥９０％ 。     

高含量哒螨灵原药合成研究

以叔丁基肼水溶液、糠氯酸为原料,在甲苯做溶剂、冰乙酸做催化剂条件下经成腙、闭环、脱溶,然后在水相结晶制得高含量2-叔丁基-4,5-二氯-3(2H)-哒嗪酮(以下简称哒嗪酮);哒嗪酮再与对叔丁基苄硫醇在甲醇做溶剂的条件下经缩合、脱甲醇、水相结晶制得高含量哒螨灵原药。反应具有操作稳定、收率高的优点,缩合反应在低温下进行,有利于提高产品质量及收率;哒螨灵在一定浓度的稀碱水溶液中结晶,其含量可达到96%以上。该方法具有产品质量高、成本低的优点,适合工业化生产。     

相转移催化合成乙酸苄酯

以氯化苄和三水合乙酸钠为原料,正丁醇为溶剂,十六烷基三甲基基溴化铵(CTAB)为相转移催化剂合成乙酸苄酯,该反应最佳反应条件是∶n(氯化苄)∶n(三水合乙酸钠)∶n(CTAB)为1∶1.3∶0.03,正丁醇的用量为15 m l(氯化苄为0.1mol时),反应温度为120℃左右,回流1.5h,乙酸苄酯的产率达90.6%。     

香料乙酸苄酯的合成

实验以氯化苄、醋酸钠为原料，研究了在相转移催化剂的存在下，一步反应制得乙酸苄酯的合成工艺。结果表明，最佳反应条件为：催化剂用量为n（氯化苄）：n（四丁基溴化铵）=1：1．6×10^-2，反应物为n（氯化苄）：n（乙酸钠）：1：1．05，反应时间是4．5h，反应温度为110℃，收率为92％，产品纯度可达99％。[编者按]     

HY分子筛催化苯和氯化苄合成二苯甲烷

采用NaY分子筛为原料，经离子交换制得HY分子筛，对其进行焙烧改性，用于催化以苯和氯化苄为原料合成二苯甲烷烷基化反应研究。考察HY分子筛焙烧温度及用量、反应温度、反应时间和原料比对反应的影响。结果表明，焙烧温度800℃,催化剂用量为氯化苄质量的10%,反应温度140℃,反应时间1 h和原料比n(苯)∶n(氯化苄)=10∶1的条件下，氯化苄转化98.32%,二苯甲烷选择性80.46%。HY分子筛表现出良好的催化活性和选择性。     

2-苄硫基烟酸的合成研究

以2-氯烟酸为起始原料,用硫脲引入巯基,再与苄基氯反应合成了2-苄硫基烟酸。确定优化的合成工艺为：摩尔比为0．96：1的2-氯烟酸与硫脲反应制得硫脲盐,用40％NaOH溶液水解2h,再滴加苄基氯反应。产物收率达98．6％,高于现有文献值。     

对叔丁基苄胺的合成研究

选择Delepine反应法的路线,以对叔丁基氯苄和乌洛托品为原料,合成对叔丁基苄胺,并对反应投料比、反应温度、反应溶剂和反应时间等进行了条件试验。得到的最佳条件为:反应温度为50℃,反应溶剂为氯仿,反应时间为3 h。采用此法能有效除去大量杂质,产品纯度高。     

相转移催化合成丁酸苄酯的研究

丁酸和氯化苄为原料,以新洁而灭为相转移催化剂合成了丁酸苄酯。通过实验,考查了催化剂用量、反应时间、反应温度及物料配比对反应的影响。结果表明,最佳的反应条件是:反应温度为135℃,催化剂用量为0.75mL,反应时间为2.0h,氯化苄与丁酸钠物质的量的比为1.3∶1。在此条件下,收率在93.5%以上,通过折光率、元素分析、红外光谱分析、色-质分析对产品进行了表征。