超声萃取高效液相色谱法测定诺丽果粉中的莨菪亭、芦丁和槲皮素含量

采用超声萃取高效液相色谱法测定诺丽果粉中的莨菪亭、芦丁和槲皮素含量。为了提高萃取效率,实验系统地优化了影响萃取效率的因素(有机溶剂种类、有机溶剂与水的比例、萃取时间、萃取温度和超声频率)。结果表明,最佳萃取条件:萃取剂为体积分数80%甲醇溶液,萃取时间为30 min,萃取温度为20℃,超声频率为45 k Hz。采用依利特Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%三氟乙酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度淋洗,流速1.0 m L/min,在检测波长365 nm,柱温25℃条件下,对莨菪亭、芦丁和槲皮素分离检测。方法具有良好的线性关系(r2≥0.999 8)、检出限(≤1.30μg/L)、回收率(90.67%~113.00%)和重复性(相对标准偏差不大于1.46%,n=8)。该方法准确可靠,可用于定性、定量测定诺丽果粉样品中的莨菪亭、芦丁和槲皮素。     

高效液相色谱法测定保健品中姜黄素含量的研究

建立了保健食品中姜黄素的高效液相色谱测定方法。用乙醇替代甲醇对固体颗粒样品和液体样品进行超声提取,具有一定的环保意义,以ZORBAX SB-C18(4.6mm伊250mm,5滋m)为分析柱,乙腈∶4%乙酸=48∶52为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为430nm,姜黄素在0.264~105.6mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.03mg/L,相对标准偏差(n=7)3.73%,回收率90.3%~98.2%。本方法操作简便、快速、易行,是保健食品中姜黄素准确而快捷的测定方法。     

超高效液相色谱法同时测定保健品中4种大豆异黄酮

目的：建立超高效液相色谱法同时测定保健品中大豆苷(Daidzin)、染料木苷(Genistin)、染料木素(Daidzein)和大豆素(Genistein)4种大豆异黄酮。方法：样品用80%甲醇超声提取后,以甲醇-0.1%磷酸水(V/V)作为流动相梯度洗脱分离,使用二极管阵列检测器(Photo-diode Array, PDA)于260 nm波长下测定。结果：4种大豆异黄酮在1.0~50 mg/L范围内,标准曲线线性良好,相关系数R²均大于0.999。平均回收率为86.7%~106%,相对标准偏差RSDs为1.31%~6.32%。方法检出限为0.5~1.0 mg/kg,方法定量限为1.5~3.0 mg/kg。结论：方法学实验结果表明,该方法回收率高,灵敏度高,且操作简单,快速高效,可应用于实际样品测定。     

反相高效液相色谱法同时测定保健品原料中的4种大豆异黄酮

建立了同时测定保健品原料中4种大豆异黄酮含量的高效液相色谱分析方法。采用ODS-C18色谱柱(250mm×4·6mm;5μm),流动相A为甲醇∶水=1∶1,流动相B为甲醇∶乙酸乙酯=1∶1,采用梯度洗脱,用100%流动相A洗脱5min后,在5~20min内使流动相A由100%下降至10%,并在10%保持5min;二极管阵列检测器,检测波长为270nm;流速0·8mL/min。采用外标法定量,大豆苷(Daidzin,D),染料木苷(Genistin,G),大豆苷元(Daidzein,De),染料木素(Genistein4,7-dimethylether,Ge)4种组分线性关系良好,相关系数0·9920~0·9999,检测限为0·15~0·35μg/mL。加标回收率分别为107%、103%、101%、104%,RSD分别为3·3%、2·4%、3·8%、4·5%。该方法简便、快速、准确,是多种大豆异黄酮定量测定的可靠方法之一。     

高效液相色谱法测定保健品中的叶黄素含量

目的建立应用高效液相色谱法测定保健品中叶黄素的分析方法。方法样品经无水乙醇分散溶解、碱液皂化、有机溶剂萃取后,分取适量氮吹浓缩,以0.1%BHT乙醇溶液溶解定容,以甲醇为流动相,流速为1.5 mL/min,柱温30℃,经由YMC Carotenoid色谱柱分离,采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器在445nm下进行检测,以峰面积外标法定量。结果加标回收率实验中,3个添加浓度水平下,叶黄素的平均回收率在94.7%～101%之间,相对标准偏差为0.87%～3.97%。方法检出限为1.5 mg/kg、定量限为5.0 mg/kg。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于保健品中叶黄素的含量分析。     

高效液相色谱法同时测定护眼保健品中叶黄素和玉米黄质

目的 建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)同时测定护眼保健品中叶黄素和玉米黄质的分析方法。方法 样品用胰酶氯化钠预处理后, 经无水乙醇及石油醚提取, 在55 ℃水浴中用40%氢氧化钾-甲醇溶液皂化30 min, 无水乙醇稀释后, 选用色谱柱YMC Carotenoid S-5 (250 mm× 4.6 mm, 5 μm), 以甲醇:三氯甲烷(4:1, V:V)为流动相, 流速为1.5 mL/min, 柱温为25 ℃, 于445 nm波长处测定样品。结果 叶黄素在0.3906~12.4979 μg/mL范围内线性关系良好, 相关系数r2为0.9999, 平均回收率为91.5%~95.2% (n=9), 检出限为0.0075 μg/g; 玉米黄质在0.1474~4.7184 μg/mL范围内线性关系良好, 相关系数r2为1, 平均回收率在98.6%~110.2% (n=9), 检出限为0.0120 μg/g。结论 该方法快速、稳定, 能够适用于护眼保健品中叶黄素和玉米黄质的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健品中甲壳素

本研究建立了保健品中甲壳素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。含甲壳素保健品样品经盐酸水解后生成氨基葡萄糖,吸取上清液过OASIS MCX固相萃取小柱,用水淋洗固相萃取柱并弃去全部流出液,用真空泵抽干小柱,再用5%氨水甲醇洗脱被测物,洗脱液于60℃水浴中氮气吹干,用初始流动相定容,以C18色谱柱和乙腈-0.1%甲酸水流动相体系进行梯度洗脱分离,采用电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式测定。实验考察优化了水解条件、净化条件和仪器条件。在优化实验条件下,甲壳素水解产物在0.1~50 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9907;甲壳素的方法检出限(S/N=3)为1.5μg/g,方法定量限(S/N=10)为6.25μg/g;平均加标回收率为89.2%~92.4%,相对标准偏差(n=6)为0.25%~1.35%。该方法前处理简单、灵敏度高、选择性强、回收率高、精密度好,适用于保健品中甲壳素的测定。     

高效液相色谱法测定银杏保健品中总黄酮

目的：建立一种适用性好,能作为国家标准方法用于测定银杏保健品中总黄酮化合物的测定法。方法：对盐酸浓度、水解时间、水解温度三因素采用响应曲面优化保健品中黄酮化合物水解提取条件;采用高效液相色谱方法,梯度洗脱程序测定黄酮类化合物含量。结果：水解最佳条件为水解时间114min,水解温度79℃,盐酸浓度3.4mol/L,该条件下得到的银杏总黄酮含量最高为8851.468mg/100g;流动相 A：0.1% H3PO4,B：CH3OH;梯度洗脱程序为：0～20min,A 45%,B 55%;20～30min,A 由45% 线性变化为50%。该法线性关系良好,平均加标回收率在95.04%～104.56% 之间,RSD 小于2%。结论：该法操作简单、快速、分离效果好、专属性强、准确度和重现性好、适用性好,可作为国家标准方法推荐使用。     

高效液相色谱法检测小麦粉中过氧化苯甲酰的含量

小麦粉中的过氧化苯甲酰用无水乙醇提取，被碘化钾还原成苯甲酸根，然后用高效液相色谱仪进行测定。采用C18色谱柱，以甲醇-0．02mol／L醋酸铵为流动相，流速1．0mL／min，检测波长230nm。以保留时间定性，以峰面积定量，测定样品中过氧化苯甲酰的含量。结果显示在0～100mg／L范围内线性关系良好，相关系数为0．9996，检测极限为0．1mg／L，相对标准偏差为0．7％．回收率为90．0％～102．5％。试验证明，该方法简便、快捷、准确，用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量的检测，取得了满意的结果。     

高效液相色谱法测定大豆制品中异黄酮含量

研究了用高效液相色谱法测定大豆制品中2种异黄酮成分染料木黄酮Genistein和大豆黄素Daidzein含量的色谱条件。结果表明:样品先用正己烷在超过90℃脱脂10h,然后用80%甲醇在80℃加热回流提取。色谱柱采用日本岛津公司的BDSHypersilC18柱(250×4.6×5),流动相为甲醇:(0.5%)乙酸水溶液,采用浓度梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为260nm。     

高效液相色谱法测定牛奶中的胆固醇

目的：建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定牛奶中胆固醇的方法。方法：色谱柱为Shimadzu C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈,流速为1.0mL/min,检测波长为203nm,柱温为30℃。结果：胆固醇的线性范围为3.58～358μg/mL(r＝0.9999),平均回收率为101.8%(n＝6),相对标准偏差为1.14%。结论：该方法测定结果准确、重现性好,可作为测定牛奶中胆固醇含量的方法。     

高效液相色谱法测定永川豆豉中的6 种有机酸

建立高效液相色谱法同时测定永川豆豉中酒石酸、苹果酸、乳酸、醋酸、柠檬酸和琥珀酸6 种有机酸含量的方法。通过色谱条件的优化,确定永川豆豉中6 种有机酸含量测定的最佳色谱条件：色谱柱为Agilent ZORBAXSB-Aq（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为0.01 mol/L磷酸氢二铵（pH 2.5）和甲醇溶液,流速0.6 mL/min、柱温30 ℃、检测波长220 nm。在此条件下,上述6 种有机酸可得到很好的分离和测定。该方法各种酸的线性范围为0.001～1.000 mg/mL,标准曲线相关系数均在0.999 9以上,精密度检测相对标准偏差为0.07%～0.36%（n=5）,重复性检测相对标准偏差为0.97%～3.04%（n=5）,回收率在94.89%～104.28%之间。该方法简单、快捷、准确、重复性好,可应用于永川豆豉中6 种有机酸的同时快速测定。     

高效液相色谱法测定小麦中的杂色曲霉毒素

目的:建立小麦中杂色曲霉毒素的高效液相色谱检测方法。方法:样品中的杂色曲霉毒素经正己烷提取后,经硅胶柱固相萃取去除脂肪等杂质,运用高效液相色谱法测定,色谱柱为Nova-Pak C18柱,以甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,流速0.7mL/min,检测波长为246nm进行检测。结果:该方法在0.08～4.00μg/mL范围内线性良好(R2=0.9996),平均回收率为86.59%,相对标准偏差(RSD)为4.7%,最低检出量为0.017μg/kg。结论:本方法简便、快速、准确,可用于小麦中杂色曲霉毒素的测定。     

高效液相色谱法测定叶黄素顺、反异构体

为了建立高效液相色谱法测定叶黄素顺、反异构体的方法,通过比较C18和C30色谱柱对叶黄素异构化样品的分离效果,并采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-大气压化学电离-质谱对叶黄素顺、反异构体进行定性定量分析。该方法C30色谱柱为固定相,以甲醇-水(98:2,V/V)为流动相,在40～200ng范围内峰面积和进样量呈良好的线性关系,且具有较高的准确度和良好的重现性。该方法经济可靠,可用于叶黄素顺、反异构体的检测。     

高效液相色谱法测定苹果果实中的有机酸

目的：建立苹果果实中有机酸含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC),水浴超声提取果实中的有机酸,色谱条件：色谱柱为WatersWAT010290(7.8mm×300mm,7μm),流动相为0.01mol/L H2SO4溶液,流速0.5mL/min,柱温50℃,检测波长210nm。结果：在选定的色谱条件下,柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸和草酸都得到很好分离。6种有机酸的线性范围为0.001～1.000(草酸为0.800)mg/mL,标准曲线相关系数均在0.9998以上;精密度检测,RSD为0.10%～1.59%(n=5);重现性检测,RSD为1.79%～4.26%(n=5);回收率在91.05%～105.18%之间。结论：该方法简单快捷、准确、重复性好,可用于苹果果实中的有机酸测定。     

高效液相色谱法测定发酵食品中组胺的含量

建立了柱前衍生—高效液相色谱分析食品中组胺含量的方法,通过对广州市售不同品牌的大豆发酵制品、酸奶和啤酒中组胺含量的测定,对各种食品的组胺含量有一个初步的了解,为保障食品安全提供技术依据。检测结果为豆豉中组胺平均浓度为464.28 mg/kg,豆酱为481.50 mg/kg,酱油为461.78 mg/L,三类大豆发酵制品组胺浓度平均值没有明显区别;酸奶样品中组胺平均含量为312.15 mg/kg;啤酒样品中组胺平均含量为2.36 mg/L。广州市售的大豆发酵制品、酸奶和啤酒中均有组胺检出,其中大豆发酵制品中组胺含量普遍较高。     

奶粉中雌二醇的高效液相色谱法检测

建立高效液相色谱法检测奶粉中雌二醇的方法。优化实验条件,采用紫外检测器,检测波长为230 nm。方法对奶粉中雌二醇的检出限为5 ng/g。在低、中、高3个加标水平下,奶粉中雌二醇的回收率在81.0%～91.9%的范围内,相对标准偏差在3.71%～4.74%范围内(n=4)。该法可有效监控奶粉中雌二醇的残留量。