白兰地总多酚含量测定方法初探

采用分光光度法对白兰地酒的总多酚含量进行测定。结果表明,总多酚含量（以没食子酸计）标样浓度200～600 mg/L,线性关系良好（r2=0.9995）,方程式为：Y=0.00086X＋0.00567;没食子酸3个浓度水平（40 mg/L、80 mg/L、120 mg/L）的样品平均回收率分别为95.6%、101.70%和97.6%。测得轩尼诗XO白兰地酒中总多酚含量为551 mg/L,RSD为1.31%。该方法简便、快速、准确,可适用于白兰地酒中多酚类物质的测定。     

荧光衍生化法测定不同季节桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量

目的：建立测定桑叶中1-脱氧野尻霉素（1-DNJ）含量的方法,并比较不同季节桑叶中1-DNJ的含量。方法：采用高效液相色谱法测定,以芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl）为柱前衍生化试剂,对衍生化条件进行了优化;色谱柱为Kromasil C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%醋酸（50∶50）,流速1.0mL/min,柱温30℃,荧光检测器激发波长254nm,发射波长322nm。结果：1-DNJ在10～35mg/L范围内线性良好（r=0.99959）,检测限为0.80mg/L（S/N=3）,平均回收率为95.38%,相对标准偏差2.28%（n=5）。桑叶中1-DNJ的含量在不同生长季节间存在显著差异。结论：方法简便、快速、准确,适用于桑叶中1-DNJ含量的定量分析。     

基于SPE-GC-MS对白酒中6种长链游离脂肪酸的测定及差异性分析

为建立一种准确测定白酒中月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸六种长链游离脂肪酸（FFAs）的方法，该研究基于衍生化-气相色谱-质谱（GC-MS）法，对衍生化试剂、萃取方法及色谱柱进行优化研究。结果表明，白酒中6种长链游离脂肪酸的最佳测定条件为采用BF3-甲醇为衍生试剂，采用固相萃取（SPE）法，CP-WAX色谱柱进行气相色谱-质谱（GC-MS）分析。在该分析条件下，6种长链游离脂肪酸在线性范围内相关系数R2均>0.993，方法检出限为0.002～0.009 mg/L，方法的精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为3.9%～9.3%，回收率为92%～112%。该方法准确度和精密度良好，适合于白酒中月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸6种长链游离脂肪酸的定量检测。     

高效液相色谱法测定乳酸菌发酵液中γ-氨基丁酸

通过对衍生试剂浓度、衍生时间、衍生温度、检测波长、流动相比例与柱温条件的选择,建立了一种高效液相色谱（HPLC）法灵敏检测发酵液中γ-氨基丁酸（GABA）含量的方法。以邻苯二甲醛为衍生化试剂,衍生时间5 min,衍生温度为室温,色谱条件为：检测波长228 nm,流动相为乙腈-20 mmol/L结晶乙酸钠溶液（21∶79,V/V）,柱温30℃,流速0.8 m L/min。结果表明,在γ-氨基丁酸含量0.05μg/m L～0.50 mg/m L范围内线性关系良好（相关系数R2=0.999 4）,平均加标回收率为91.87%～105.58%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.55%～3.74%(n=5),检出限为0.02μg/m L。采用该方法检测发酵液中γ-氨基丁酸含量,其含量范围在0.157～0.369 mg/m L之间。该方法操作简单、灵敏、准确可靠,适用于发酵液中γ-氨基丁酸含量的检测。     

电感耦合等离子发射光谱法测定矿泉水和饮用水中微量钒

研究使用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）快速测定矿泉水和饮用水中微量钒,确定了最佳仪器工作条件。方法检出限为0.002mg/L,相对标准偏差（RSD）为0.42%～0.77%,回收率在98.5%～101.7%之间。该方法简便、快速、准确,结果令人满意。     

婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯含量测定方法的研究

建立气相色谱-质谱法（GC-MS）同时测定婴幼儿配方乳粉中3-氯-1,2-丙二醇酯（3-MCPDE）和2-氯-1,3-丙二醇酯（2-MCPDE）的分析方法。样品中加入氘代同位素内标,经乙酸乙酯提取、甲醇钠-甲醇溶液水解、七氟丁酰基咪唑衍生,气相色谱-质谱法选择离子监测（SIM）模式分析,内标法定量。结果表明,两种化合物在10～400 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.999,方法检出限均为0.003 mg/kg,定量限均为0.01 mg/kg;在3个加标浓度水平下的平均回收率为95.8%～115.7%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为1.9%～2.2%。该方法简便、快速、准确、灵敏度高,能够满足婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯快速检测的要求。     

基于酸度控制的吸收光谱法测定饮料中共存的柠檬黄和日落黄

建立快速、准确测定饮料中共存着色剂柠檬黄与日落黄的吸收光谱检测方法。在一定酸度的Tris-HCl介质中，乙基紫与柠檬黄（pH 5.69）和日落黄（pH 8.68）反应生成离子缔合物，在波长506 nm处产生能定量分析共存色素中柠檬黄的特征吸收峰，在波长646 nm处产生能定量分析共存色素中日落黄的特征吸收峰，它们的表观摩尔吸光系数分别为1.37×105 L/（mol·cm）（柠檬黄体系）和7.68×104 L/（mol·cm）（日落黄体系）。柠檬黄在0.04～9.6 mg/L范围内与吸光度绝对值呈线性关系，检出限为0.024 mg/L，定量限为1.29 mg/kg；日落黄在0.04～6.3 mg/L范围内与吸光度呈线性关系，检出限为0.031 mg/L，定量限为1.68 mg/kg。该法用于实际样品分析，加标回收率为97.0%～104%（柠檬黄体系）和97.3%～103%（日落黄体系），相对标准偏差（n=5）为1.5%～2.6%（柠檬黄体系）和1.2%～2.6%（日落黄体系）。该法简便、快速，用于饮料中共存柠檬黄和日落黄的测定，结果满意。     

高效液相色谱法检测酸奶中的唾液酸

建立了高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定酸奶中唾液酸含量的分析方法。该方法为:使用1moL/L甲酸80℃下水解样品2h,以4,5-亚甲二氧基-1,2-邻苯二铵盐(DMB)为衍生化试剂,在80℃下衍生50min后,利用Zorbax SB-Aq色谱柱对衍生化产物进行分离,荧光检测器检测,外标法定量。该方法唾液酸检出限为0.2mg/L,线性范围0.5~10mg/L之间,线性良好,相关系数为0.9998,加标样品的回收率为88.41%~112.08%之间,相对标准偏差(n=6)为4.73%~10.01%之间。说明该方法检测结果准确,满足检测需求,可用于不同奶制品中唾液酸检测。     

柱前衍生高效液相色谱法测定饮料中4-甲基咪唑的含量

建立了丹磺酰氯柱前衍生高效液相色谱法测定饮料中4-甲基咪唑含量的方法。以C_(18)柱为色谱柱,乙腈和0.02 mol/L的乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测。该方法快速、准确,在0.05～1.0 mg/ L范围内线性相关系数为r~2=0.998 5,平均回收率达到71.6%～88.7%,相对标准偏差为3.6%～5.5%。方法的最低检测浓度为10.0μg/L。     

离子色谱法测定蔗糖中的微量SO_2

建立了离子色谱测定蔗糖中微量亚硫酸根(SO_2)残留量的方法。选择体积分数为1%的甲醛为亚硫酸盐的稳定剂。在 IonPac AS11分析柱上以8．0 mmol/L 的 NaOH 为淋洗液,进行抑制电导检测。结果表明,亚硫酸盐的浓度与其峰面积在0．25～5．0 mg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数为0．9990,检出限为0．05mg/ L。回收率92．5%～95．0%,RSD＜3．3%(n=5),该法用于实际样品的分析,结果令人满意。     

双色荧光定量检测大米中的汞

利用两条部分互补的富含胸腺嘧啶（T碱基）的单链核酸,结合氧化石墨烯及核酸染料SYBR GreenⅠ,采用同步荧光分析法,建立一种高灵敏度、高选择性的汞离子（Hg2＋）双色荧光定量检测方法。在优化条件下,Hg2＋浓度在5×10－10～500×10－10 mol/L之间时,SYBR GreenⅠ及Carboxy-X-rhodamine（ROX）总的荧光强度（ΔIT）与Hg2＋浓度（C）之间具有良好的线性关系,其拟合的回归方程为ΔIT = 2.121 3C＋10.536 0,方法检出限（3σ）为2×10－10 mol/L。该方法操作简单、检测速度快、选择性好、灵敏度高、重复性好、检出限低。将该方法应用于大米中汞的检测,获得了满意的结果。     

2,4-二硝基氟苯柱前衍生HPLC检测树莓中游离氨基酸

目的：建立一种简单、快速、可同时检测22 种氨基酸的色谱方法,并利用此方法对树莓中的游离氨基酸进行检测和分析,为树莓的开发提供科学依据。方法：以2,4-二硝基氟苯为柱前衍生试剂,Hypersil ODS2色谱柱,流动相A为40 mmol/L pH 6.4乙酸钠溶液,流动相B为体积分数50%乙腈-水溶液,梯度洗脱,反相高效液相色谱,二极管阵列检测器,检测波长360 nm。结果：22 种氨基酸线性方程的相关系数范围为0.993 1～1.000 0,相对标准偏差在0.95%～4.98%之间,加标回收率为97.10%～103.39%,最低检出限为0.39～2.87 μg/mL,定量限为1.29～9.47 μg/mL。利用所建方法检测出树莓中含有14 种游离氨基酸,其中6 种人体必需氨基酸,占总氨基酸含量的29.36%。结论：所建方法操作简便、重复性好,树莓氨基酸含量丰富,有开发价值。     

核桃青皮提取液与壳聚糖复合物对甜瓜采后品质的影响

利用核桃青皮提取液与壳聚糖复配制备出一系列不同配比的复合物溶液,应用于新疆甜瓜的保鲜实验。分析3 种不同配比复合物溶液对甜瓜采后贮藏品质及生理指标的影响。结果表明,在温度25 ℃、相对湿度55%～60%条件下,核桃青皮提取液-壳聚糖复合物能够有效地降低甜瓜的发病率、质量损失率和呼吸强度,减少甜瓜中可溶性固形物和可滴定酸含量的降低,促进多酚氧化酶和过氧化物酶的活性,保持甜瓜中苯丙氨酸解氨酶的活性,但其对甜瓜硬度的影响不明显。核桃青皮提取液含量较高的CHE-25复合物溶液在甜瓜采后贮藏多个生理指标和酶活性等因素上表现均优于其他组,其保鲜作用效果最优,说明核桃青皮提取物可作为天然保鲜剂应用于甜瓜采后贮藏保鲜。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒杂粮中的有机硒和无机硒

采用氢化物-原子荧光光谱法与无水乙醇提取相结合的方法测定了富硒杂粮中总硒、无机硒和有机硒的含量,并对仪器的试验参数进行优化。结果表明,富硒杂粮样品中硒主要以有机硒的形态存在,占硒总量的63.02%～95.10%,其中黄玉米有机硒含量最高,达到95.10%。该方法检出限为0.01 μg/L,总硒回收率为97.31%～103.53%,无机硒回收率96.10%～105.45%。本方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适合富硒杂粮有机硒和无机硒的测定。     

荧光标记法测定菌落总数

采用一种新型破膜剂麝香草酚将微生物细胞壁完全破裂,再用碘化丙啶荧光标记微生物核酸或DNA,测定荧光值。建立工作曲线,根据荧光值在工作曲线上查出菌落总数。结果表明,破膜剂麝香草酚的最适浓度为4 mmol/L,本方法测定枯草芽孢杆菌菌落数对应荧光值的相对标准偏差为1.29%,回收率为98.4%。方法准确可
靠,而且不需要大量铺平板,简便快速。     

加标浓度直读法测定茶叶中不同溶解特性的铜

建立测定茶叶中不同溶解特性铜的一种新方法。茶叶样品依次经过水溶、醇溶和微波消解后,用铜离子选择性电极加标浓度直读法测定。结果表明：pH 4.00的总离子强度调节缓冲剂中,1.00 mol/L硝酸钾和1.00 mol/L氟化钠溶液的最佳用量均为5.00 mL。所用铜电极有良好的能斯特响应,转换系数大于93%。实验条件下,茶叶样品测定的相对标准偏差为2.4%（n=11）、加标回收率为94.38%～101.22%,铜离子的检出限为1.20×10-6 mol/L,与国家标准方法进行对照,测定的结果令人满意。     

葛仙米多糖的单糖组成分析

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法及HPLC-质谱联用法测定葛仙米多糖的单糖组成,两种方法测定结果相互吻合。同时采用HPLC法测定了相关单糖的标准曲线,相关系数达到0.995以上,经计算,葛仙米多糖的单糖组成物质的量比甘露糖∶葡萄糖醛酸∶葡萄糖∶半乳糖∶阿拉伯糖为1∶1.12∶3.24∶1.72∶1.21。     

CdTe量子点作为荧光探针检测皮蛋中微量铜

基于CdTe量子点作为荧光探针建立了一种定量检测皮蛋中微量铜（Cu2＋）的荧光分析法。采用巯基乙酸和1-硫丙三醇作为稳定剂,水相中快速制得荧光性好、稳定性好的水溶性CdTe量子点,并运用紫外-可见分光光度和荧光光谱法研究CdTe量子点的发光特性。实验探究了Cu2＋对CdTe量子点荧光猝灭的机理,并根据Cu2＋浓度和荧光强度下降量之间的关系,在Cu2＋浓度范围为10～200 nmol/L时建立定量检测微量Cu2＋的线性方程,相关系数高达0.997,检出限低至0.96 nmol/L。本实验方法已经初步应用于皮蛋样品中Cu2＋的检测,结果显示相对标准偏差在1.47%～3.01%之间,回收率为104%～108%,说明了此方法的准确性、可靠性和适用性。     

非衍生化-气相色谱法测定羊奶中短中链游离脂肪酸

建立羊奶中短中链游离脂肪酸（free fatty acids,FFA）的非衍生化-气相色谱分析方法。其测定过程包括
羊奶中脂肪的提取、FFA的分离和气相色谱测定3 个部分。首先用乙醇-乙醚-正庚烷将羊奶中脂质进行提取,然后
采用氨丙基固相萃取柱将FFA进行分离,最后用气相色谱法测定FFA含量。采用外标法测定羊奶中FFA的回收率,
以此作为FFA的校对系数。结果表明,羊奶中长链FFA的回收率较高,而短链FFA的回收率较低,尤其是C2︰0和C4︰0回
收率仅为23.9%和78.5%,但其回收率相对稳定,相对标准偏差小于0.04%,可校对测定过程中FFA的损失。     

GC-MS分析新疆拜城油鸡和南京土鸡鸡皮脂质中脂肪酸组成

分析比较新疆拜城油鸡和南京土鸡鸡皮总脂质和磷脂的含量及脂肪酸组成。用溶剂提取法分别提取2 种鸡皮的总脂质和磷脂,将提取的脂质经甲酯化后,利用气相色谱-质谱分析其脂肪酸组成。结果显示,南京土鸡鸡皮总脂质含量和磷脂含量分别为35.56%和7.71%,拜城油鸡鸡皮中总脂质含量和磷脂含量分别为42.65%和8.95%,均高于南京土鸡。南京土鸡与拜城油鸡鸡皮总脂质中各含有25 种脂肪酸,主要包含油酸、亚油酸、棕榈酸、硬脂酸、棕榈烯酸;2 种鸡鸡皮磷脂中均含有10 种脂肪酸,主要包含棕榈酸、油酸、硬脂酸和亚油酸。2 种鸡的鸡皮油脂脂肪酸的种类相同,但各脂肪酸含量有所差异;脂肪酸饱和程度比例基本相似,但南京土鸡鸡皮磷脂中不饱和脂肪酸和亚油酸含量高于拜城油鸡。