超声浸提-高效液相色谱法测定刺三加根和茎中没食子酸含量

建立超声浸提-高效液相色谱法快速测定不同地区刺三加根和茎中没食子酸含量的方法。选择ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(44∶55.6∶0.4,v/v/v)溶液为流动相,检测波长为272 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃。没食子酸在0.10~5.18μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为A=27.5078C–2.6833(C:μg/m L),r=0.9990;刺三加根和茎中没食子酸平均加标回收率分别为99.96%(RSD=0.86%,n=6)和99.83%(RSD=0.60%,n=6)。该方法操作简便快捷、灵敏,结果准确,且具有良好的稳定性、重复性和回收率,可为刺三加中没食子酸的质量控制和评价提供科学依据。     

HPLC法测定抗骨增生片中柚皮苷的含量

建立抗骨增生片中骨碎补的活性成分柚皮苷的HPLC含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250mm x 4.6mm,粒直径5μm);流动相为甲醇-水(46∶54);流速为1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长为283nm。结果表明:柚皮苷在10.02μg~200.4μg/mL范围内,线性关系良好,r=0.9999,回归方程为A=14.044c-11.112。稳定性试验的RSD为0.77%(n=6),精密度试验的RSD为0.52%(n=6),方法重复性的RSD为0.53%(n=6),柚皮苷的平均加样回收率为97.3%,RSD为0.9%(n=6)。在本色谱条件及样品处理方法下,可以准确测出抗骨增生片中骨碎补的活性成分柚皮苷的含量,方法准确、可靠,可用于抗骨增生片的质量控制。     

保健食品逢泰胶囊中大黄素和大黄酚的含量测定

本文使用高效液相色谱法测定逢泰胶囊中大黄素和大黄酚的含量,采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS-C18(4.6×150mm,5μm),以甲醇-0.5%磷酸水溶液(80∶20)为流动相,流速为1.0m L/min,检测波长为254nm,柱温30℃。结果显示,大黄素在1.828～36.56μg/m L(r=0.9999)和大黄酚在0.4008～8.016μg/m L(r=0.9999)时均呈良好线性关系,大黄素和大黄酚的加样回收率分别为101.1%(RSD=1.21%)、96.7%(RSD=1.53%)(n=9)。故得出结论,该法操作简便﹑结果准确、重复性好,可用于逢泰胶囊中大黄素和大黄酚的含量测定。     

RP-HPLC同时测定胃苏颗粒中间体中3种黄酮苷的含量

目的建立胃苏颗粒中间体中黄酮类成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-醋酸-水(35:4:61)为流动相,流速1.0 m L/min;检测波长283 nm。结果柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷线性范围分别为1.58~189.55μg/m L(r=1.0000),0.37~44.57μg/m L(r=1.0000)和0.41~48.72μg/m L(r=1.0000);加样回收率在99.42%~108.16%范围内,RSD≤2.0%。结论该方法简便、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于胃苏颗粒中间体中黄酮类成分的含量测定。     

HPLC测定清热明目丸中绿原酸、柚皮苷、黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清热明目丸中绿原酸、柚皮苷、黄芩苷的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为283 nm。结果绿原酸、柚皮苷、黄芩苷浓度分别在1.937~77.48μg/ml(r=0.9998)、1.028~41.12μg/ml(r=0.9999)、1.841~73.64μg/ml(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为98.6%,98.6%,99.1%,RSD分别为1.6%,1.2%,1.2%(n=9)。结论建立的分析方法能同时测定绿原酸、柚皮苷、黄芩苷3种成分,该方法快速简便、结果准确,可用于清热明目丸的质量控制。     

HPLC测定盐酸托莫西汀的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定盐酸托莫西汀含量的方法。方法采用氰基键合硅胶色谱柱(Eclipse XDB-CN,5μm,250 mm×4.6 mm),以磷酸缓冲液-甲醇(46:54)为流动相,等度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长210 nm。结果线性范围为40.032~60.048μg/m L,r=0.9999;回收率为99.63%~100.80%,总体RSD=0.37%(n=9)。结论本方法简单、迅速、可靠,可用于盐酸托莫西汀的检测和质量控制。     

刺玫果提取物中没食子酸的含量测定

采用高效液相色谱法,建立了刺玫果提取物中没食子酸的含量测定方法。色谱条件为:伊利特C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相,V(甲醇)︰V(水)︰V(冰醋酸)(1︰99︰0.3);流速1 m L/min;进样量20μL;检测波长270 nm;柱温30℃。没食子酸在0.02~1.00μg(r=0.999 5)线性关系良好;没食子酸平均回收率98.40%,RSD为0.54%(n=9)。建立的高效液相色谱含量测定方法具有良好的精密度,结果准确可靠,可用于刺玫果提取物中没食子酸的含量测定。     

HPLC法测定坎地沙坦酯胶囊的含量

目的建立坎地沙坦酯胶囊含量测定的高效液相色谱法。方法采用Agilent SB-C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),以0.05 mol/L醋酸铵溶液-甲醇(22:78)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm。结果线性范围为2.5~25μg/m L,r=0.9999(n=5);平均回收率为100.3%,RSD为0.7%(n=9)。结论本法专属性强,准确、简便、快速。     

RP-HPLC法测定碳酸饮料中富马酸二甲酯含量

建立RP-HPLC法测定碳酸饮料中富马酸二甲酯含量的方法。采用Thermo HypersiL GOLD aQ-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm),以甲醇-缓冲溶液(55+45)为流动相进行洗脱,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm。结果表明:富马酸二甲酯线性范围为0～39.6μg/m L(r=0.9999);平均回收率(n=9)为99.85%(加标浓度0.20、0.40和0.60g/kg);检出限为3.08μg/kg;供试品溶液在24h内稳定,RSD(n=6)为0.91%;方法耐用性好,在不同柱温(±1℃)条件下,RSD(n=3)为0.87%,不同流速(±0.1mL/min)条件下,RSD(n=3)为0.79%。20批试样中富马酸二甲酯的含量为0.0569～0.1254g/kg。本法经方法学验证,适用于富马酸二甲酯的质量控制。     

RP-HPLC法测定猕猴桃根中儿茶素和表儿茶素含量

建立用反相高效液相色谱法(reversed-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定猕猴桃根中儿茶素和表儿茶素含量的方法,并分析不同采挖季节猕猴桃根中儿茶素和表儿茶素含量的变化。采用Agilent TCC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-1%乙酸水溶液为流动相,以1.0 m L/min的流速梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果显示,儿茶素和表儿茶素的浓度线性范围分别为1.0μg/m L~198.6μg/m L(r2=0.999 9)和1.0μg/m L~201.0μg/m L(r2=0.999 9),儿茶素平均加样回收率为99.16%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.66%(n=9),表儿茶素平均加样回收率为100.99%,RSD为0.74%(n=9)。本法适用于猕猴桃根中儿茶素和表儿茶素的精确定量,检测结果表明,初春采收的猕猴桃根中的儿茶素和表儿茶素含量明显高于秋冬。     

芪麦苓口服液质量标准研究

目的制定芪麦苓口服液质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对处方中的黄芪、丹参、牡丹皮、地黄、茯苓5种药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定处方中丹参的原儿茶醛含量。色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%冰乙酸(20:80),检测波长279 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃。结果各药材的薄层色谱斑点清晰;原儿茶醛在1.46~116.64μg/m L范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为95.1%,RSD=1.4%,n=6。结论各方法简便、准确,可用于芪麦苓口服液的质量控制。     

同时测定鲜切荸荠黄化组织中柚皮素和圣草酚的高效液相色谱条件探究

采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,通过考察流动相、柱温、流速等色谱条件建立了能同时测定鲜切荸荠黄化组织中柚皮素和圣草酚的高效液相色谱法。色谱条件为柱温:40℃;流动相:0.5%冰醋酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~10 min,10%→20%B;10~15 min,20%→30%B;15~25 min,30%→40%B;25~35 min,40%→50%B);流速:1 m L·min~(-1);进样量:10μL;检测波长:280 nm。此色谱条件下,柚皮素和圣草酚均能得到有效分离,分别在5.60~28.00μg·m L~(-1)(r=1.0000)、3.20~16.00μg·m L~(-1)(r=0.9999)范围内峰面积与浓度的线性关系良好,加标回收率分别在99.49%~100.71%、98.68%~101.65%(n=6)。本研究所得的高效液相色谱条件简便快捷、准确可靠,重现性好,能排除其中所含其他物质色谱和其他物质产生的干扰,因此可用于同时测定鲜切荸荠黄化组织中的柚皮素及圣草酚。     

角鲨烯的高效液相色谱检测法

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定角鲨烯含量的检测方法。采用XBridge RP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为甲醇,流速为1.0 m L/min,检测器为光电二极管阵列检测器,检测波长为210 nm。结果表明,在上述色谱条件下,角鲨烯浓度在2.6μg/m L~260μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 9。检出限(S/N=3)为0.33μg/m L,定量限(S/N=10)为0.99μg/m L,精密度RSD(n=6)为0.40%;平均加标回收率为100.78%,相对标准偏差为0.75%。方法准确、灵敏、可靠,可用于角鲨烯的定量和定性分析。     

杞菊地黄丸中没食子酸的高效液相色谱电化学检测

目的:建立测定杞菊地黄丸中没食子酸的高效液相色谱电化学分析方法,并用该方法测定杞菊地黄丸。方法:采用反相高效液相色谱电化学检测法,以Zorbax SB-C18(150mm×4.6mm,5.0μm)为色谱柱;甲醇-2%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1;检测电压为0.7V,柱温为30℃。结果:没食子酸浓度在15.81-41.73μg·mL-1(r=0.9992)范围内线性关系良好,平均回收率(n=3)分别为98.1%(RSD=1.6%)。结论:方法快速,准确,可用于杞菊地黄丸的质量控制。     

正相色谱法测定大豆磷脂中的磷脂酰胆碱

目的建立正相色谱法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量,用于大豆磷脂类保健食品生产过程中该物质含量的测定和质量控制。方法采用硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)进行分离;色谱条件为流动相:异丙醇:正己烷:蒸馏水=70:16:14(V:V:V),等度洗脱,流速:1.0 m L/min;柱温:40℃;进样量:10μL;检测波长:205nm;并进行方法学验证,考察方法检测限、精密度、回收率等指标。结果磷脂酰胆碱峰面积与其浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.1~0.8 mg/m L(r=0.9999),检出浓度0.04μg/m L,检出限为20μg/g,定量限为66.666μg/g,精密度(RSD)为0.6%,平均回收率99.37%(n=9)。结论本文建立的方法灵敏度高,重复性好,且具有很好的专属性,能够应用于大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱含量的检测。     

HPLC测定中草药育发类化妆品中非法添加的米诺地尔

目的建立检测中草药育发类化妆品中非法添加米诺地尔的方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法。色谱柱:Shimadzu Shim-pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,4.6μm),柱温35℃。流动相A:甲醇,B:水,流速1.0mL/min,检测波长231 nm。结果 0.201~50.360μg/mL范围内,米诺地尔浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999;高、中、低3个水平平均回收率分别为101.7%(RSD=2.5%),96.9%(RSD=1.3%)和96.6%(RSD=1.3%)。结论该方法准确可靠,专属性强。     

HPLC法测定9种金银花凉茶饮料中绿原酸的含量

研究了高效液相色谱法(HPLC法)检测金银花凉茶饮料中绿原酸含量的方法。采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),在检测波长327 nm、流动相乙腈-0.4%磷酸溶液(12:88)、流速1 m L/min、进样量20μL、柱温30℃的色谱条件下进行试验研究。结果表明:金银花凉茶饮料中的绿原酸含量在0.4~102μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.87%,RSD=1.44%(n=9),所建立的方法精密度、稳定性、重复性和准确度均良好,可用于金银花凉茶饮料中绿原酸含量的测定。     

HPLC同时测定退黄保肝胶囊中3种成分的含量

目的建立HPLC测定退黄保肝胶囊中绿原酸、柚皮苷及新橙皮苷含量的方法。方法色谱柱:InertSustain C_(18) Superb(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85);流速:1.0 ml/min;检测波长283 nm;柱温:35℃。结果 3种成分的线性关系均良好,绿原酸回归方程为Y=2×10~6X-523,r=0.9999,柚皮苷回归方程为Y=2×10~6X+388,r=0.9999,新橙皮苷回归方程为Y=2×10~6X+436,r=0.9996,回收率分别99.0%,99.3%,100.1%,RSD均低于2.0%。结论本方法简单快速,适用于测定退黄保肝胶囊中的绿原酸、柚皮苷和新橙皮苷的含量。     

HPLC测定注射用米铂的含量

目的建立HPLC法测定注射用米铂的含量。方法采用Thermo BDS HYPERSIL-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1 mol/L磷酸氢二钠溶液(磷酸溶液调节p H值至5.0)(75:25)为流动相;流速为1.0m L/min;检测波长为220 nm。结果米铂在60.02~240.08μg/m L浓度范围内线性较好(r=0.9999),平均回收率为99.85%,RSD为0.33%。结论本方法准确、可靠、操作性强,可用于注射用米铂含量的测定。     

RP-HPLC法同时测定柑桔皮中橙皮苷和柚皮苷的含量

采用反相高效液相色谱测定不同提取条件下柑桔皮中橙皮苷和柚皮苷的含量,同时采用光电二极管阵列检测器检测两组分的紫外光谱.色谱柱为ODS C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为40/60),流速为1.0mL/min,检测波长270nm,柱温25℃.橙皮苷和柚皮苷的线性范围分别为0.007168～0.28g/L和0.012288～0.48g/L;二者含量分别为17.5～21.9mg/g(RSD=0.77%～1.86%)和2.14～2.78mg/g(RSD=0.98%～1.59%);其平均回收率分别为98.5%～99.4%(RSD=0.69%～1.78%)和99.3%～101.1%(RSD=0.43%～1.45%);检出限分别为0.28μg和0.16μg.该法简便、准确、重现性好,线性范围宽,适于对含有两组分的植物进行质量评价.