水产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸检测技术 及污染现状

全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)是环境中广泛存在、较为典型的两种全氟化合物。针对水产品中PFOA和PFOS的检测技术和污染现状进行研究,进而研究其暴露途径、生物富集规律等内容,并基于此预测污染物环境分布、环境行为,以及相应地制定环境水和水产品质量安全标准,对于确保消费者食用安全具有重要意义。本文总结、分析了水产品中PFOA和PFOS的检测技术研究进展,及水环境和水产品中污染情况,对目前存在的问题及今后的研究方向进行了讨论和展望,以期为中国水产品中全氟化合物的监控和质量安全风险评估提供参考。     

纺织品中全氟辛烷磺酸及全氟辛酸的测定及其研究进展

全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)等化合物是应用广泛但对环境有持久污染的有机物.开展纺织品中PFOS和PFOA检测方法的研究是保护环境和人类健康,提升纺织产品质量的迫切要求.简述了PFOS和PFOA的各种检测方法和复杂样品的前处理技术,指出应研究有关纺织品中PFOS和PFOA快速、精确的测定方法,并尽快建立...     

全氟辛烷磺酸、全氟辛酸及其盐类检验技术的研究进展

全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)及其盐类物质具有生殖毒性、诱变毒性和发育毒性等多种毒性,也是目前最难降解的持久性有机污染物.全氟化合物独特的拒水拒油性,使其被广泛地应用于纺织、皮革、造纸等行业.PFOS和PFOA及其盐类物质通过食品包装材料,已经不知不觉进入我们的食品中,影响了食品安全,威胁着人们的身体健...     

食品中全氟辛酸、全氟辛基磺酸的检测技术研究进展

全氟化合物(Perfluorinated compounds,PFCs)是一类含碳-氟键的高度稳定的极性有机化合物,全氟辛酸(Pentadecafluorooctanoic acid,PFOA)和全氟辛烷磺酸(Sperfluorooctanesulphonate,PFOS)是环境中广泛存在得两种典型全氟化合污染物,这两种典型的全氟化合物广泛应用于化工领域。此类全氟化合物因为具有持久的稳定性、生物积累性和多种毒性等,严重危害到了人类健康和其生存环境,多国政府纷纷颁布法令法规限制PFOA、PFOS的使用。因此食品基体中PFOA、PFOS的检测分析成为了当下分析科学研究的热点。本文首先对全氟化合物的结构、类型、极性等理化性质和全氟污染物的危害毒性进行概述,其次根据其化学性质以及参考国标等方法,梳理了国内外各种前处理方法,如：液液萃取、液固萃取、固相萃取、超声辅助萃取、QuEChERs等。其中QuEChERs方法结合多步净化方法能够最大程度降低食品中的基质效应。此外比较了气相色谱、液相色谱等方法在分离检测方面的优缺点,比较了已有文献中不同前处理方法和检测方法下的检出限、回收率、RSD等数据,结果发现UPLC-MS/MS法由于低检出限,方法稳定,检测快速,结果准确确等优点,仍为当下主流的检测手段。本文对于制定相应食品中全氟化合物质量安全标准,确保消费者食用安全具有重要意义,并总结了当下全氟化合物所遇检测的瓶颈,期望能为当下国内外全氟化合物污染防治和制定标准提供参考依据。     

超高效液相色谱-质谱法测定动物性膳食中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸

目的 建立三类动物性膳食中典型全氟有机化合物的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)测定方法.方法 实验优化了样品提取方法和液相色谱质谱条件.样品经冷冻干燥后用甲醇提取,弱阴离子交换固相萃取柱净化;使用C18色谱柱,甲醇和2 mmol/L醋酸铵水溶液为流动相进行分离;采用ESI负离子源并在多反应监测模式(MRM)下进行测定.结果 目标化合物的回收率为82％～115％,检测限分别为76～129 pg/g干重和88～319 pg/g干重.运用该方法分析了9份膳食样品,三类样品中均检出目标化合物.结论 本方法简便快速、准确可靠,灵敏度足以满足动物性膳食样品的检测.     

全氟辛烷磺酰基化合物及全氟辛酸测试技术

为遏制全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的全球性污染及对人类健康的危害,美、欧等国的有关部门及相关组织相继提出了禁止PFOS和PFOA生产及使用的规定.随着欧盟等对PFOS禁令的颁布和实施,PFOS和PFOA监测技术及分析方法研究倍受关注.然而,对于这些全氟化合物的定量测定,目前国际上尚无统一的标准...     

一次性纸杯中全氟辛酸 及全氟辛烷磺酸的膳食暴露研究

为了评估不同人群通过一次性纸杯摄入全氟辛酸(PFOA)及全氟辛烷磺酸(PFOS)的风险,采用超高效液相色谱串联质谱法测定一次性纸杯中PFOA及PFOS向不同食品中的迁移量,结合调查所得一次性纸杯的消费数据,利用点评估方法计算PFOA及PFOS通过一次性纸杯向不同人群的急性及慢性暴露量,并评估其急慢性暴露风险。结果表明,20种一次性纸杯中,PFOA及PFOS向食品中的迁移量分别为ND~23.70×10^-3 ng/cm²、ND~4.10×10^-3 ng/cm²;PFOA及PFOS的急性人群暴露量分别为45.67×10^-3~168.36×10^-3 ng/(kg·d)和7.91×10^-3~29.14×10^-3 ng/(kg·d),慢性人群暴露量分别为0.16×10^-3~4.05×10^-3 ng/(kg·d)和0.02×10^-3~0.51×10^-3 ng/(kg·d),均远低于欧盟推荐的每日摄入耐受量。人群通过一次性纸杯摄入PFOA及PFOS的风险处于可接受的水平。     

液相色谱串联质谱法检测一次性纸杯中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的迁移量

目的 建立液相色谱串联质谱法检测一次性纸杯中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸向食品模拟物中的迁移量。方法 待测样品经前处理后, 通过C18色谱柱进行分离, 以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱、流速 0.2 mL/min、柱温为30 ℃、进样量2 μL, 由三重四级杆质谱进行定性和定量分析。结果 全氟辛酸和全氟辛烷磺酸在0.1~2.0 ng/mL范围内线性关系良好, 相关系数均≥0.999; 低、中、高3个添加水平的平均加标回收为81.27%~97.12%; 相对标准偏差为2.9%~7.4%。应用建立的方法对一次性纸杯进行模拟迁移试验, 初步得到了这2种物质在不同模拟状态下的迁移量。结论 该方法选择性强、灵敏性和准确度高, 适用于一次性纸杯中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的确证和定量分析。     

内标法定量测量全氟辛烷磺酸

本文建立了利用LC-MS2,以4-辛基苯磺酸钠(CAS:6149-03-7)作为内标物,定量分析全氟辛烷磺酸物质的方法.     

皮革及其制品中全氟辛烷磺酸化合物(PFOS)

欧盟委员会发布2006/122/EC<关于限制全氟辛烷磺酸销售及使用的指令>,严格限制皮革及其制品中全氟辛烷磺酸化合物的含量是降低环境污染,减少对人体健康危害的重要措施之一,同时也引起国内皮革行业的强烈关注.从皮革及其制品中全氟辛烷磺酸化合物的特性,皮革生产加工中的应用,对生态环境和人体健康的危害,相关禁用和限用法规,以及分析检测等方面,进行系统研究和解析.     

Short communication: Monitoring the presence of perfluoroalkyl substances in Italian cow milk

Perfluoroalkyl substances (PFAS) are fully fluorinated compounds widely used during the last 60 yr in the production of multiple industrial and consumer applications, such as food packaging, nonstick cookware, cleaning agents, and many more. These emerging contaminants have recently become of concern for human health because of their potential negative effects. The risk of exposure to PFAS for humans is mainly related to diet, and the increasing interest in food safety has led the European Commission to call Member States to monitor these contaminants in food matrices. The purpose of the present work was to perform the first monitoring on the presence of perfluorooctane sulfonate (PFOS) and perfluorooctanoic acid (PFOA), the 2 main and most widely investigated molecules of this family, in cow milk commercially available in Italy. We used an analytical protocol consisting of liquid-liquid extraction followed by 2 purification steps through solid-phase extraction cartridges and injection on an ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectroscopy system. The analysis of 67 samples of different types of cow milk from Italy demonstrated that contamination by PFOS was often present, although at relatively low concentrations (up to 97 ng/L), whereas PFOA was rarely found. On the basis of these results and data reported in the literature on this matrix, milk does not seem to be a major source of PFAS compared with other food categories such as fish and seafood. However, variability among different types of milk must be taken into account, and surveys of milk-derived products would be helpful to better define the risk for consumers.     

中国沿海地区鸡蛋中全氟化合物污染水平及分布

为探究我国沿海地区鸡蛋中全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)的污染水平及分布规律,采用分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱的方法分析了我国沿海9个省/直辖市1 060份鸡蛋样品中17种PFCs的残留水平。结果表明,鸡蛋中PFCs检出率较低,均低于50%;检出的PFCs以中短链为主,占∑PFCs的82%。各省市鸡蛋样品中PFCs的残留受环境中PFCs影响较大,江苏鸡蛋样品中∑PFCs残留最高(1.24μg/kg),浙江最低(0.124μg/kg)。江苏主要全氟化合物残留为全氟辛烷磺酸(perfluorooctane sulfonate,PFOS),其他各省市为全氟戊酸。对鸡蛋中PFOS、全氟辛酸以及除此之外的短、中、长链PFCs进行风险评价,其危害指数均低于1,不具即时危害。     

液相色谱-串联质谱法测定食品用纸容器中全氟辛酸

建立高效液相色谱-串联质谱结合加速溶剂萃取测定食品用纸容器中全氟辛酸的方法。样品用甲醇作为溶剂进行快速溶剂萃取。萃取液经C18固相萃取柱富集净化后,以C18柱为分离柱,以甲醇、水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式下多反应监测模式检测。全氟辛酸在0.5～50ng/mL范围内线性良好(R2=0.9993),回收率为90.2%～103.3%,相对标准偏差为2.74%～6.03%,检出限为0.1μg/kg(RSN=3)。该方法操作简便,灵敏度高,适用于食品用纸容器中全氟辛酸及其盐类残留分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中全氟辛酸及其盐类物质

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合加速溶剂萃取测定食品包装材料中全氟辛酸及其盐类物质(PFOA)的方法.采用甲醇作为溶剂,加速溶剂提取法提取食品包装材料中的PFOA,提取液经0.2 μm有机滤膜过滤后,以甲醇、水为流动相,梯度洗脱,经UPLC分离后用多级反应监测(MRM)方式测定.用两个子离子的...     

畜禽产品加工过程中有害物质的形成机制及抑制措施--以杂环胺为例

畜禽产品加工过程中容易形成致癌性、致突变性的杂环胺. IQ型杂环胺通过非酶褐变形成,即包含肌酸、氨基酸、糖的美拉德反应;氨基咔啉主要是通过氨基酸和蛋白质在高于300℃的温度下热解产生. 研究表明,随着加工温度的升高和加工时间的延长,杂环胺含量显著上升. 一些天然植物提取物以及抗氧化剂对杂环胺的形成有一定抑制作用. 介绍了杂环胺的结构、分类、含量、影响因素等,重点对杂环胺的形成机制及抑制措施进行了分析.     

Analysis of Trace Metals and Perfluorinated Compounds in 43 Representative Tea Products from South China

Six trace metals (Cd, Pb, Cr, Cu, Zn, and Mn) and 2 perfluorinated compounds (PFCs), perfluorooctane sulfonate (PFOS) and perfluorooctanoic acid (PFOA), were analyzed in 43 representative tea products (including 18 green, 12 Oolong, and 13 black teas) from 7 main tea production provinces in China, using the atomic absorption spectrophotometer for trace metals analysis and HPLC‐MS/MS for PFOS and PFOA analysis. The average contents of the 3 essential metals Mn, Cu, and Zn ions in the tea samples were 629.74, 17.75, and 37.38 mg/kg, whereas 3 toxic metals Cd, Cr, and Pb were 0.65, 1.02, and 1.92 mg/kg, respectively. The contents of heavy metals in the 3 types of tea were in the order of black tea > Oolong tea > green tea. Both PFOS and PFOA contents were low and PFOA content was higher than PFOS in the tea samples. The highest concentration of PFOA was 0.25 ng/g dry weight found in a Hunan green tea. The Principal component analysis was performed with the trace metals and PFCs to analyze the relationships of these indices. The results showed that black teas had higher trace metals and PFCs than green and Oolong teas, and the teas from Hunan and Zhejiang provinces had higher Pb and Cr than others.