间二甲苯氨氧化制间苯二腈工艺

以间二甲苯为原料,NC- Ⅲ型为催化剂,对间二甲苯氨氧化制间苯二腈的工艺条件进行了试验研究。结果表明,在反应温度为400～425℃、反应压力为0.02～0.03MPa、间二甲苯:氨:空气=1:5～7:35(摩尔比)、反应线速为0.4～0.6 m·s~(-1)、WWH=0.05～0.09hr~(-1)条件下,间苯二腈的重量收率超过92％,纯度达99.7％(m/m)。国内首套2000t·a~(-1)工业装置已成功运行。     

间氟苯腈的合成

以间溴苯腈与氰亚化铜为原料，使用相转移催化剂，采用DMF为溶剂制备间氟苯腈。工艺条件为：n(间溴苯腈 )：n(氰亚化铜)＝1：1．33反应温度：150-165℃；反应时间：8h。产品产率：75．3％；纯度≥99．7％。     

2,3,5,6-四氯-4-甲基苯腈生产工艺研究

2,3,5,6-四氯-4-甲基苯腈是一种新型的杀菌剂,可用于合成液晶材料、药物、染料和其他工业制品,有巨大的市场发展前景。2,3,5,6-四氯-4-甲基苯腈是带有吸电子基的甲苯衍生物,可以由对甲基苯腈经过氯化而合成。经过反复实践研究出了一条反应条件温和,易于实现工业化生产的工艺路线。     

间苯二腈中的苯甲腈、间甲苯甲腈气相色谱法分析

用气相色谱仪1．5％SP2250 2％QF-1色谱柱对苯甲腈，间甲苯甲腈两种组分同时进行定量分析(FID检测器)。内标选择正十五烷，该方法简便、快速、准确。本方法中苯甲腈，间甲苯甲腈的变异系数分别为0．37％和0．52％，回收率为99．86％和99．51％，线性相关系数分别为0．9997和0．9998。     

四氯对苯二醌合成工艺的改进

用对苯二酚氧化、氯化法制备了四氯对苯二酯，简化了操作，提高了收率（９５％以上）和产品质量（含量９８％）。还介绍了产品的性质、应用和有关技术经济指标。     

四氯对苯二醌合成工艺的改进

用对苯二酚氧化、氯化法制备了四氯对苯二醌,简化了操作,提高了收率（９５％以上）和产品质量（含量９８％）。还介绍了产品的性质、应用和有关技术经济指标     

对二甲苯氨氧化法制对苯二腈

对二甲苯氨氧化反应一步制备了有机中间体对苯二腈。在催化剂微型反应评价装置上筛选到性能最佳的P-87号催化剂后,在内径30 mm的石英管固定床反应器上印证并进行工艺条件实验,发现催化剂在较宽的条件范围内均具有较好的催化活性,反应温度对产物收率和选择性影响较大,而空气比、氨气比和空间速度的影响则相对较小。在反应温度380℃、氨气比10、空气比30和空速1 190 h-1的条件下使用P-87号催化剂,转化率高达98.8%,摩尔收率91.3%,选择性为92.4%。生成的对苯二腈纯度高于99%,单腈质量分数少于0.5%。对3种二甲苯异构体的氨氧化规律进行了初步的探讨,对二甲苯由于空间位阻比邻二甲苯和间二甲苯都小,更容易进行氨氧化反应,产物收率高15%以上。     

2,6-二氟苯腈的合成

以２,６ 二氯苯腈（ＤＣＢＮ）和氟化钾为原料,采用非极性溶剂环丁砜为反应介质,经氟化合成了２,６ 二氟苯腈（ＤＦＢＮ）。对影响产率的诸因素进行了考察,其最佳工艺条件是：ｎ （ＤＣＢＮ）∶ｎ（ＫＦ）∶ｎ（季铵盐）∶ｎ（阻聚剂）＝１∶２－６∶０－０２∶０－０４,反应温度为１７０～１７５ ℃（ 第一步）和２２０ ℃（第二步） ,反应时间为１－５ ｈ（第一步）和３－５ ｈ（第二步）,产品的收率可达９０％ 左右,纯度≥９８％ 。     

低含量百菌清原药的提纯

低含量百菌清原药先经热水洗涤除去酸性物质和大部分的间苯二腈, 干燥后再用甲苯进行重结晶, 可获外观灰白色的百菌清原药。其百菌清含量≥９５ ％ 、间苯二腈含量≤０１ ％ 、收率≥６６ ％ 、甲苯回收率≥８６ ％ 。     

高效液相色谱法测定百菌清

文章建立了百菌清高效液相分析方法。实验结果表明,该方法测定百菌清在158.40～792.00μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数R2=0.9997,最小检测限为2.01×10-10 g,相对标准偏差为0.054%,加标回收率在99.0%～99.8%之间,平均回收率为99.3%。本方法使用C18 SB反相柱,以甲醇/二氧六环（98/2,V/V）为流动相,在检测波长250 nm下进行定量分析。     

百菌清分析方法的研究

本文介绍了分析百菌清国家标准之外的另一种方法，着重对分析百菌清所用的内标物进行了研究，选择了更经济适用的内标物，该方法的回收率为９９．３５％～１００．４３％，百菌清原药和可湿性粉剂的变异系数分别为０．４５％和０．５１％。     

气相色谱法测定百菌清和腐霉利

论述了在同一气相色谱条件下测定百菌清、腐霉利含量的方法。该法简单、快速、准确。百菌清和腐霉利的变异系数分别为0.42、1.71,回收率分别为99.2%－100.8％和98.8％－100.6％,线性相关系数分别为0.9995和0.9919。     

百菌清的气相色谱分析

本文采用日本岛津ＧＣ－１４Ｂ气相色谱仪，色谱柱为１．１米×３毫米玻璃柱，相为３％ＯＶ－１７／Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ Ｗ ＨＰ１００－２００目，以邻苯二甲酸二丁酯作内标，对百菌清原药及制剂做了定量分析，其准确度高，精密度好，线性相关系数ｒ＝０．９９９５。     

百菌清混剂中百菌清的气相色谱分析

本文介绍了用气相色谱内标法分析２５％百菌清混剂，选用ＸＥ－６０固定剂，邻苯二甲酸二丁酯内标物，定量分析混剂中百菌清含量，该方法的平均回收率为９８．９％变异系数为１．５７％，完成一次进样分析仅需５分钟。     

75%百菌清可湿性粉剂的研究

本文详细分析了百菌清原药含量、杂质和配方对７５％百菌清可湿粉悬浮率的影响，通过试验，提出了解决这一难题的方法。     

60%百·甲可湿性粉剂的液相色谱分析

本文介绍了用同一根C18柱,在同一色谱条件下,以甲醇和冰乙酸水溶液为流动相,紫外检测器,对百菌清和甲霜灵复配制剂进行定量分析。该方法的标准偏差分别为0.01和0.02,变异系数分别为0.01%和0.18%,线性相关系数分别为0.9998和0.9991,平均回收率分别为99.9%和99.7%。     

复合床生产百菌清连续运行探索

对复合床生产百菌清连续运行影响因素进行了分析，提出了保持百菌清生产连续运行的措施，使百菌清生产连续运行超过30天。     

黑土对百菌清的吸附及解吸行为

[方法]采用平衡吸附法,对黑土吸附百菌清及解吸行为进行研究,了解百菌清在土壤环境中的存在状况及迁移规律。[结果]土壤对百菌清的吸附和解吸经历了快速、减速和平衡3个阶段,土壤对百菌清吸附解吸平衡基本在12 h内完成。黑土对百菌清的吸附符合Henry等温式,在试验质量浓度范围内黑土对百菌清的最大吸附量为1 386.75 mg/kg,最大解吸率为7.93%;pH值对黑土吸附百菌清的影响呈现出正相关性,随pH值增加百菌清吸附量增大,而对百菌清解吸的影响呈现负相关性,随pH值增加百菌清的解吸量减小。[结论]研究表明:土壤pH值对百菌清在土壤中的环境行为具有一定的影响;土壤对百菌清的吸附量与解吸率的相差较大。