Ti_2SC粉体的快速合成

以TiS_2、Ti、石墨粉(C)为原料,在200~1 100℃,用微波混合加热法合成了Ti_2SC陶瓷粉体。探讨了反应温度对Ti_2SC制备的影响,并在1 000~1 400℃与无压烧结法进行了对比研究。采用XRD、SEM、DSC和热力学计算对样品的物相、形貌和反应机理进行分析。结果表明:利用无压烧结到1 400℃,保温15 min,样品中主相是C,只合成了少量目标相Ti_2SC;而用微波混合加热到400℃时,样品中主相为Ti_2SC,含有大量的C;升温到800℃,目标相衍射峰增强,C衍射峰减弱;在1 100℃,保温3 min,合成了单相Ti_2SC粉体材料,其颗粒粒径范围为2~5μm。在TiS_2-Ti-C体系中,400℃以下,TiS_2和Ti反应生成Ti-S化合物;400℃及以上,Ti、C和Ti-S化合物反应生成Ti_2SC。     

Ti2SC粉体的快速合成及其反应机理

以TiS2、Ti、石墨粉(C)为原料,在200～1100 ℃温度范围内,用微波混合加热法合成Ti2SC 陶瓷粉体。探讨了反应温度对Ti2SC制备的影响,并在1000～1400 ℃温度下用无压烧结进行对比研究。采用XRD、SEM、DSC和热力学对样品的物相、形貌和反应机理进行分析。研究结果表明：利用无压烧结到1400 ℃保温15 min,样品中主相是C,只合成了少量目标相Ti2SC。而用微波混合加热, 400 ℃时,样品中主相为Ti2SC,含有大量的C。升温到800 ℃,目标相衍射峰增强,C衍射峰减弱。在 1100 ℃保温3 min,合成了单相Ti2SC 粉体材料,其颗粒平均尺寸为2-5 mm。在TiS2-Ti-C体系中,400 ℃以下,TiS2和Ti反应生成Ti-S化合物;400 ℃及以上,Ti、C和Ti-S化合物反应生成Ti2SC。     

原料体系对热压烧结制备Ti_3SiC_2材料的影响

以Ti/Si/C,Ti/SiC/C和Ti/Si/TiC粉为原料体系,采用真空热压烧结制备纯样Ti_3SiC_2,通过XRD和SEM研究了不同原料体系和烧结温度对试样相组成、致密度及显微结构的影响。研究表明:烧结温度为1550℃时,Ti/Si/TiC体系制备的纯样Ti_3SiC_2主晶相为Ti_3SiC_2,第二相为TiC,Ti_3SiC_2相含量为94%,为各试样中最高,Ti_3SiC_2材料较其他试样致密且Ti_3SiC_2晶粒发育成均匀良好的板状晶粒,粒径约为20μm;制备纯度较高的Ti_3SiC_2材料需要提高Ti/Si/C,Ti/SiC/C原料体系的烧结温度。     

TiC的含量对自蔓延高温合成Ti_2SC粉体的影响

以钛粉、硫粉、碳粉及碳化钛粉为原料,采用自蔓延高温合成制备Ti_2SC粉体,研究Ti C的含量对自蔓延高温合成Ti_2SC粉体的影响。研究表明,在Ti-S-C/Ti C的合成产物中主相为Ti_2SC,有少量的Ti C和Ti_3S_4,当Ti C的含量为1.05 mol时仅存在Ti_2SC和Ti C,并且促进Ti_2SC片层结构的形成,在反应体系中,S先变为液态,随着温度的升高钛包裹在碳的外面形成钛碳层,继续加热Ti和S反应生成Ti_3S_4及液态的Ti-S,温度逐步升高钛碳层形成Ti C,最后Ti C与Ti_3S_4发生反应生成片状的Ti_2SC。Ti C的添加可以有效避免合成Ti_2SC过程中产生的热爆反应。     

无压烧结制备Ti–Al–C系三元层状陶瓷

以TiC粉、Al粉、Ti粉为原料,采用无压烧结工艺制备高纯Ti–Al–C三元层状陶瓷,探究了烧结温度、烧结时间、烧结助剂等对Ti–Al–C系三元层状陶瓷制备的影响。结果表明:在一定范围内提高烧结温度和烧结时间能减少杂质相的产生,不添加助剂情况下在1 400℃下保温3 h能得到80%(质量分数)以上的Ti–Al–C系三元层状陶瓷,该条件下掺入少量Si粉或Sn粉能得到高纯Ti–Al–C系三元层状陶瓷。TiC、Al、Ti和Si质量比为2.0:1.2:1.0:0.1的原料粉末在1 400℃保温3 h能得到纯度99%以上的Ti_3AlC_2陶瓷,TiC、Al、Ti和Sn质量比为2.0:1.2:1.0:0.1与TiC、Al、Ti和Sn质量比为1.0:1.2:1.0:0.1的原料粉末在1 400℃保温3 h均能制备出纯度99%的以Ti_3AlC_2为主晶相的Ti_3AlC_2/Ti_2AlC复相陶瓷。     

机械合金化-放电等离子烧结制备Ti_2SnC块体

以单质Ti、Sn和C粉体为反应原料,利用机械合金化-放电等离子法烧结制备Ti2SnC块体材料,研究了机械合金化-放电等离子烧结工艺对Ti_2SnC块体物相及性能的影响。通过研究发现:球磨粉体进行放电等离子烧结后,制备具有较高致密度及硬度的Ti_2SnC块体材料,烧结块体中Ti_2SnC的含量较高,衍射峰强度比值(ITSC/ITC)约为2.4,且块体材料具有较低的摩擦系数。在不同压力下烧结发现,在较高压力下烧结,所得块体中Ti_2SnC的含量较高,当烧结温度在1000℃时,其密度也接近Ti_2SnC的理论密度。     

微波混合加热法合成Cr2AlC陶瓷粉体

以Cr、Al、Cr_3C_2粉为原料,采用微波混合加热法在700~1 050℃内保温3 min,氩气保护下,合成了Cr_2AlC陶瓷粉体。考察了物料比、烧结温度对产物的影响。采用XRD、SEM、DSC对样品的物相、形貌进行了表征。结果表明,当原始组分中Al非过量时,样品为Cr_2AlC单相;当n(Cr_3C_2)∶n(Al)∶n(Cr)=1∶(2.1~2.4)∶1时,样品主相为Cr_2AlC,另有少量杂质相C(石墨)和Cr8Al5。微波混合加热到700~1 000℃时,目标相快速增加伴随着Cr-Al金属间化合物、未反应的Cr和Cr_3C_2的减少;在1 050℃时保温3 min,可获得单相Cr_2AlC陶瓷粉体,其平均颗粒尺寸为5~8μm。     

微波烧结制备Ti3SiC2-金刚石复合材料的显微形貌及界面反应机理

采用Ti3SiC2粉体和金刚石粉体为原料,通过微波烧结制备Ti3SiC2结合剂金刚石复合材料,研究金刚石的含量和粒度对该复合材料的物相组成与显微形貌的影响.结果表明,通过高温微波烧结Ti3SiC2结合剂金刚石复合材料,金刚石表面会形成不同的涂层,从而与基体结合剂结合良好.金刚石的粒度和含量对复合材料中基体组成和金刚石的表面涂层状态有显著影响.烧结过程中,金刚石会不同程度的影响Ti3SiC2的分解.Ti3SiC2分解后生成Si与TiC.当金刚石含量相同(10％)、粒度较粗(30/40)时,金刚石表面会形成钛硅相与SiC涂层组织;基体的主相为Ti3SiC2、钛硅相与SiC.当金刚石粒度较细(W20)时,金刚石表面的C元素充分地与Si反应生成SiC涂层,基体主相变成TiC和Ti3SiC2.当金刚石粒度适中(120/140目与170/200目)时,基体的主相为Ti3SiC2.选取金刚石粒度为170/200目、金刚石含量较低时(5％与10％),基体的组成为Ti3SiC2与少量的SiC.金刚石含量较高时(20％与30％),基体的组成为Ti3SiC2与少量的TiC和SiC.各试样中金刚石表面都会形成钛硅相与SiC涂层组织.     

掺杂硅热压工艺烧结制备Ti2AlC陶瓷材料

以Ti、TiC、Al为原料，采用热压工艺制备出相组成为Ti2AlC块体材料。合成材料的X-射线衍射和扫描电镜(SEM)分析的结果表明：当烧结温度为1400℃时。材料中的主晶相为Ti2AlC，为10μm大小的板状多晶体；而在1500oC的温度下烧结所得材料的主晶相为Ti3AlC2，其板状多晶体的晶粒尺寸平均约为20μm。掺加硅时，随着温度的提高有利于Ti3AlC2的生成。     

机械合金化合成Ti_2SnC的能量转化分析

采用Ti、Sn和C单质混合粉体作为原料,利用机械合金化工艺合成Ti_2SnC陶瓷粉体。对机械合金化合成Ti_2SnC过程中的能量转化进行分析,研究表明:通过对机械合金化合成Ti_2Sn C过程建立动力学模型,当机械合金化合成Ti_2SnC参数确定(磨球半径Φ12 mm、转速500 r/min、球料比10∶1)时,则推算出球磨转速与发生反应临界时间值的关系为tc=8.7×1011ω-3.4,粉体只要达到反应临界能量,便会发生自蔓延反应合成Ti_2SnC。     

溶胶-凝胶法制备Ca0.9La0.2/3Cu3Ti4O12陶瓷及电性能研究

以Ca(NO3)2.4H2O、Cu(NO3)2.3H2O、La(NO3)3、Ti(OC4H9)4为先驱体,利用溶胶-凝胶法合成了Ca0.9La0.2/3Cu3Ti4O12陶瓷粉体,研究了不同物相和粒径粉体的烧结特性以及陶瓷的介电性能和非线性性能。结果表明:干凝胶的煅烧温度低于450℃时,所得粉体主要为无定型态;煅烧温度超过500℃后,晶相开始大量形成;当以无定型粉体或500℃煅烧获得的细小粒径粉体为原料时,均难以获得致密结构的陶瓷;形成完整的粉体原料晶相以及粒径的增大,有利于陶瓷体的致密烧结及电性能的提高。粒径为250～350 nm的陶瓷粉体,在1050℃烧结后获得良好的电性能:介电常数εr=42748,非线性系数α=3.55。     

Ti/Si/TiC体系反应合成Ti_3SiC_2的影响

将原料Ti/Si/Ti C粉体进行高温热处理,制备了高含量Ti_3SiC_2材料。研究了原料粉体不同粒度和配比对合成Ti_3SiC_2材料的影响。研究表明:原料经高温热处理后可得到TiC、Ti_3SiC_2和TiSi_2;配比为Ti/Si/1.7TiC的试样中Ti_3SiC_2含量约为82%,为各试样中最高;Ti_3SiC_2晶粒发育成比较良好的板条状晶粒,晶粒长约10μm,宽约2μm。     

机械合金化制备Ti_3AlC_2导电陶瓷

以Ti、Al、C单质粉体为实验原料,掺杂适量的Si元素,采用高能球磨机制备Ti_3AlC_2导电陶瓷粉体,研究球磨转速和原料配比对合成Ti_3AlC_2导电陶瓷的影响。研究表明:在球磨转速为550 r/min,球料比5∶1和球磨时间3 h的球磨工艺下,可成功制备出Ti_3AlC_2含量为92.4 wt%的混合粉体,通过增加适量Al元素可以促进Ti_3AlC_2的合成;原料粉体按3Ti/1Al/0.1Si/1.8C的化学计量比进行机械合金化,所得粉体中Ti_3AlC_2的含量高达95.1 wt%,并且Si原子替代部分Al原子而形成Ti_3Al(Si)C_2固溶体。     

放电等离子烧结制备Ti_3SiC_2导电陶瓷及性能表征

以Ti粉、Si粉和C粉为反应原料,采用机械合金化和放电等离子制备Ti_3Si C2导电陶瓷块体材料,并对试样进行性能表征。研究表明:随着烧结温度的提升,块体的相对密度和硬度随之增加,当烧结温度为1100℃时,块体的相对密度约为98.9%,当温度继续提升时,Ti_3Si C2开始分解,致使块体相对密度下降;烧结温度为1300℃时,块体硬度值达到最佳值,约为6.7 GPa。     

PZT压电陶瓷La掺杂改性研究

笔者采用固相法制备Pb(Zr_(0.55)Ti_(0.45))O_3陶瓷,通过变化掺杂La含量分析PZT陶瓷相组成,晶体结构及电学性能的影响。研究发现:在温度为1200℃下,烧结时间为2h下进行烧结,镧含量为5at%的PZT具有最大的密度;当压电陶瓷中镧的含量由1at%提高至7at%时,介电常数和介电损耗先是增大后降低,镧含量5at%时达到峰值。     

热压烧结工艺制备Ti2AlC/Ti3AlC2陶瓷材料

以Ti，Al，C为原料，采用热压工艺制备出相组成为Ti2AlC/Ti3AlC2块体材料，合成材料的X—射线衍射和扫描电镜(SEM)分析的结果表明：当烧结温度为1400℃时，材料中的主晶相为Ti2AlC,大小为10μm的板状多晶体；而在1500℃的温度下烧结所得材料的主晶相为Ti3AlC2，其板状多晶体的晶粒尺寸平均约为20μm。     

放电等离子烧结制备TiB_2/Ti_3AlC_2陶瓷复合材料

采用TiB_2和Ti_3AlC_2微粉为原料,利用放电等离子烧结技术制备TiB_2/Ti_3AlC_2陶瓷复合材料,研究了Ti_3AlC_2含量对TiB_2陶瓷的致密度、物相微观结构以及力学性能的影响。结果发现在压力30MPa、1400℃条件下,添加钛铝碳含量为20~30wt%时制得的陶瓷复合材料含有较多的孔洞,且主要分布在TiB_2颗粒间,样品密度偏低,硬度低于570HV。当添加的Ti_3AlC_2量为40wt%时,样品的微观结构中孔洞数量降低且孔径变小,硬度高达1040HV。提高60TiB_2烧结温度至1600℃,物相TiB_2沿晶面(001)发生较明显的取向,样品60TiB_2的微观结构中孔洞消失或存在量极少,致密度高达4.393g/cm~3,硬度高达2400HV。     

放电等离子烧结致密单相钛三铝碳二的反应机理

以3Ti/1.1Al/1.9C混合粉末为原料,采用放电等离子烧结(SPS)技术,利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等分析方法,研究了致密单相Ti3AlC2三元层状化合物的合成机理,详细探讨了烧结温度对产物合成的影响,提出了一种SPS制备致密单相Ti3AlC2的反应机理。结果表明:利用SPS技术,在1 350℃保温10min的条件下,可以获得致密度大于99%的层状致密单相Ti3AlC2材料。最终产物中TiC的残留与原料中C含量有密切关系,适当降低原料中C含量有利于最终产物中TiC的消除。致密单相三元层状化合物Ti3AlC2的合成过程中,AlTi3和TiAl是形成TiC和Ti2AlC的主要中间相,而Ti3AlC2是由TiC与Ti2AlC反应生成的。     

无压烧结制备高纯层状Ti_3AlC_2材料的研究

利用钛粉、铝粉和石墨粉混合作为原料并添加少量低熔点元素——锡粉以改变烧结温度和铝含量,采用无压烧结技术在烧结温度为1 400℃,原料Ti/Al/C的摩尔比为3∶1.2∶2下制备出三元Ti_3AlC_2材料。通过X射线衍射仪表征其结构,获得的Ti_3AlC_2的纯度为96.7%,利用场发射扫描电子显微镜研究观察其微观形貌为典型的层状结构。为进一步合成锂离子电池负极材料MXene相Ti_3C_2提供基础。     

Ti_3SiC_2耐氢氟酸腐蚀性研究

在Ar气氛中,以TiH_2/Si/2Ti C复合粉体为原料,利用无压烧结技术在1500°C下保温3 h成功制备出高纯Ti_3SiC_2,并利用氢氟酸对Ti_3SiC_2粉体进行刻蚀,研究其耐腐蚀性。XRD检测结果表明,在常压下Ti_3SiC_2样品经氢氟酸腐蚀前后的物相没有发生变化,且不随反应时间和温度的变化而发生变化。但是,扫描电镜图片显示样品中存在一些二维片层和腐蚀孔洞,这表明HF与Ti_3SiC_2发生了部分刻蚀反应。由于Ti_3SiC_2与酸的反应活性依赖于Si与酸的反应活性,而Si与HF在常压下反应较慢,因此Ti_3SiC_2与HF反应较困难。然而,Ti_3SiC_2与HF在180°C水热条件下则能完全反应,晶体结构遭到破坏,这表明Ti_3SiC_2在常温常压下对HF具有良好的耐腐蚀性,而在水热条件下Ti_3SiC_2易受HF的腐蚀。