氟盐取代EDTA滴定法测定铝合金及纯铝中铝

铝合金及纯铝中铝的直接测定在文献中较少报道,一般在分析其中硅、铜、镁、铁等杂质以后,用差减法求出铝的含量,操作比较麻烦。本文采用碱溶样,氟化铵释放法[1 ] 络合滴定试样中铝。此方法干扰少,反应温度低,络合速度快,结果准确,适用于日常分析。1　实验部分1 1　主要试剂氢氧化钠溶液:2 0 0 g/L ;盐酸:1 1 ;乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:0 0 5mol/L ;乙酸 乙酸钠缓冲溶液:pH 5 0 ,称1 6 3g结晶乙酸钠溶于水中,以移液管加入3 0mL冰乙酸,以水稀释至5 0 0mL ;无水乙醇;铜标准溶液:0 0 5mol/L ,称1 2 4845g结晶硫酸铜溶于水中,以水稀至1 0 0 0mL ;PAN溶液:2 g/L乙醇溶液。以上试剂均为分析纯。1 2　实验方法标样溶解后,分取一定量,于2 5 0mL锥形瓶中,加入2 0mLEDTA溶液,加热至近沸,加2 0mL乙酸乙酸钠缓冲溶液,煮沸1～2min ,加1 0mL无水乙醇、6滴PAN指示剂,用铜标准溶液滴定至深蓝色(不计数)。加2 g氟化铵,煮沸2min ,稍冷,再用0 0 5mol/L的铜标准溶液滴定至突变为深蓝色为终...     

次亚磷酸钠还原-钒酸铵滴定法测铁

本文探讨了在硫酸介质中,以铜盐为催化剂,在煮沸下以次亚磷酸钠还原三价铁,冷后用钒酸铵溶液滴定,测定铁矿石及铁合金中的铁。本法既消除了汞、铬的危害,又无需消除过量还原剂,同时对重铬酸钾法中许多干扰元素也不必分离和掩蔽。方法简便、干扰少,具有较好的准确度和重现性。1.主要试剂铁标准溶液:每毫升含铁5毫克。钒酸铵标准溶液0.05M:称取5.8495克基准偏钒酸铵于400毫升烧杯中,加200毫升热硫酸(1+1)溶解后,移入1升容量瓶中,冷却后以水定容,摇匀。     

钢中微量钛的测定—钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法

应用钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法测定微量钛,具有选择性好,所用试剂少,操作简单等特点,适用于钢中钛含量在0.001%以上的分析.一、试剂与仪器氯化亚锡溶液:5M(10N盐酸溶液);钽试剂—三氯甲烷溶液:0.2%;钛标准溶液:称取0.1668克光谱纯二氧化钛,加10克硫酸铵和20毫升硫酸,加热至完全溶解,冷至室温,稀释至1升,此溶液每毫升含0.1毫克钛.再用0.5N硫酸溶液稀释,配制成每毫升含10微克钛标准溶液;     

钠玻璃电极测定氧化铝中的氧化钠

一、试剂钠离子标准溶液:准确称取分析纯氯化钠(在105—110℃烘至恒重)5.8440克,置于250毫升烧杯中,加水溶解,移入1升容量瓶中,用水稀至刻度混匀。此溶液钠离子浓度为0.1M。取此标准溶液,以逐级稀释法制取0.01M、0.001M、0.0001M、0.00001M钠离子标准溶液。二、仪器 1.6801型pNa玻璃电极 2.232型饱和甘汞电极 3.pHS—2型酸度计     

锰铁渣的快速分析

锰铁渣中锰、钙、镁、硅、铁、铝六元素的常规分析方法操作冗长,费时费药品。本文介绍不分离铁、铝、锰,缩小份样量,采用掩蔽剂直接以EDTA测定锰、钙、镁;硅、铁、铝则分别用硅钼蓝、邻菲罗啉和铝试剂比色法进行测定。结果对照表明,本方法具有简便、准确、快速、省药品等优点。试剂1.EDTA标准溶液(0.005 mol/1),称取EDTA 2克,加热溶于适量水中,溶后加水稀释至1升,摇匀备用;     

铋盐—抗坏血酸钼蓝比色法测定钛铁中的磷

钛铁中磷的测定,用铋盐—抗坏血酸钼蓝比色法,操作简便,结果稳定,有色溶液至少两小时内保持不变.钛铁中钛、铝、硅不干扰磷的测定,因此工作曲线可直接以纯铁打底.实践证明,此法测定钛铁中的磷较为理想.试剂:硫酸—硝酸铋溶液,于600毫升水中加入65毫升硫酸,4克硝硫铋,溶解完全后用水稀释至1升;混合液,将硫酸—硝酸铋溶液与2.4%钼酸铵溶液等量混合;磷标准溶液,称取在105℃烘至恒重的0.4393克优级纯磷酸二氢钾,溶于水中,并稀释至1升,此溶液每毫升含磷100微克.     

硒中碲的测定

试剂 1N HNO_3:7毫升HNO_3(比重1.42)用水稀至100毫升,加脲素O.1克。 0.001M重铬酸钾溶液:0.059克重铬酸钾溶于200毫升水中。亚铁——菲罗啉试剂的制备:2克1,10——菲罗啉,加入适量的水中,加热溶解。1克硫酸亚铁溶于10毫升水中,此液与1,10——菲罗啉溶液合并后,在搅拌下加入10毫升70％HClO_4,冷却过滤,用尽量少     

氟化物取代EDTA滴定法快速测定铝锰镁合金中铝

试样以酸溶解后,采用定量的氯化钡与过量的氢氧化钠一次性沉淀分离铝锰镁合金中的锰、铁、镁干扰元素,再用氢氧化钠沉淀分离铁、镁的二次沉淀与铝分离。滤液中加过量于铝的EDTA标准溶液,调节pH。左右使铝与其它少量干扰元素配位络合物,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA。加氟化铵煮沸取代出与铝定量络合的EDTA,再用硫酸铜标准溶液滴定被’氟化铵配位取代的EDTA,借此测定合金中的铝量。     

原子吸收间接测定磷铜中间合金中的磷

磷铜中间合金中磷的含量为9～15％,一般用化学方法直接测定。本文是将磷氧化为正磷酸,与加入的镁盐生成白色结晶磷酸铵镁沉淀。利用此沉淀不溶于氢氧化铵的特性,过滤分离,再用盐酸中和滤液(稍过量),用原子吸收法测定剩余的镁,然后换算为磷的百分含量。试样中含砷时有干扰。可在加入镁盐之前,加氢溴酸使成种(Ⅲ)挥发除去。方法稳定,快速,准确。 试剂:镁标准溶液:1毫克/毫升。使用时稀释至0.1毫克/毫升;氯化锶溶液:10％。 分析步骤:称0.1克试样,加10毫升硝酸(1+1),10毫升盐酸(1+1)溶解试样并浓缩     

P_(204)—煤油有机相中微量铁的直接测定

P_(204)—煤油萃取铟工艺流程中,必需控制铁的含量,本文利用乙醇或乙醇—二乙二醇丁醚(1:1)与P_(204)—煤油互溶,在碱性介质中用水杨酸显色,直接测定有机相中的铁.方法快速准确,与其它方法结果符合.一、试剂与仪器P_(204)(上海彭浦化工厂出品):20%煤油溶液;煤油:200~#;二乙二醇丁醚:英国B·D·H厂出品;铁标准溶液:称取0.7135克纯三氧化二铁(99.99%),用盐酸(1+1)加热溶解,稀释至500毫升,此溶液1毫升含1     

铌铁中Al、P的快速测定方法研究

试样以过氧化钠熔融后用水浸取,定溶后干过滤,使铝于铁、铌等干扰元素分离,加过量EDTA再调PH值于4.5左右,使铝完全络合,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA,加入氟化钠使Al-EDTA解蔽,释放出与铝等量的EDTA,再用硫酸铜标准溶液滴定,由此计算Al的含量。分取滤液以钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液掩蔽硅并使磷生成“磷钼黄”,以氟化钠-二氯化锡掩蔽铁并将“磷钼黄”还原成“磷钼蓝”,测量吸光度。     

金属铬中几种杂质元素的分析方法(摘要)

一、硅和铁的快速比色测定: 试样用稀硫酸溶解。(采用硅钼兰比色法测定硅的含量;用盐酸羟胺将铁还原为两价,控制pH为5,用邻菲罗啉作显色剂测定铁的含量)。大量三价铬的存在,通过选择适当的滤光片和在曲线上加以校正的方法消除对硅和铁的影响。分析步骤如下:取0.2克试样,加50毫升(1:9)硫酸溶液,低温加热溶解,冷却后移入200毫升容量瓶中,用水稀释,摇匀。取10毫升试液,准确加20毫升水,5毫升5%钼酸铵溶液,在水浴加热至70℃,冷却,加10毫升硫酸—草酸混合溶液(100毫升中含有2毫升硫酸,3克草酸),5     

新钴试剂比色法测定钢铁中的钴

试剂: 磷酸盐缓冲液:pH7—8,0.5MKH_2PO_4与0.5MNa_2HPO_4等体积混合。新钴试剂(5—Cl—PADAB)溶液:0.1％无水乙醇溶液。钴标准溶液:1毫升含20微克Co。分析步骤: 称取试样0.1克置于100毫升三角瓶中,加王水5毫升溶解,加6N硫酸10毫升蒸发至刚冒白烟,取下稍冷,加水20毫升溶解盐类,移入100毫升容量瓶中,稀至刻度,摇匀。     

利用CyDTA测定铁锰矿中的铝

铁锰矿中的铝我们一直用EDTA——KF法进行测定。这个方法很稳定。但在操作过程中,EDTA与铝的络合反应和F——的取代反应比较缓慢,必须煮沸,显得有些繁琐。如用CyDTA则可直接用锌盐滴定,操作简便,大可提高分析速度。一、试剂 1.CyDTA:0.05M, 称取17克CyDTA溶解于100毫升10％KOH中,配成一升。 2.醋酸锌溶液:     

EDTA滴定法测定钢包钙铝合金包芯线中铝

试验了钙铝合金包芯线中铝的分析方法及测定铝的最佳条件。试样用盐酸、过氧化氢溶解,在氯化铵存在下经氨水沉淀分离钙,强碱氢氧化钠沉淀分离铁、锰、钛后,在PH5的弱酸性介质中加入EDTA络合铝,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,加入氟化铵络合铝并释放出相应当量的EDTA,再用硫酸铜标准溶液滴定EDTA。根据硫酸铜标准溶液消耗的体积,计算出铝的质量分数。     

铬—钒连续测定(亚铁容量法)

主要试剂: (1)1.5％邻—二氮杂菲指示剂:用25毫升0.1N硫酸亚铁铵与75毫升水溶解1.5克邻—二氮杂菲指示剂。 (2)硫酸亚铁铵标准溶液:0.03N及0.01N。分析步骤: 称取试样0.25克(不锈耐热钢称0.1克),置于150毫升三角烧瓶中,加入1:1盐酸5毫升、高氯酸5毫升,加热溶解,并继续加热冒烟三瓶口有浓烟。取下,加水20毫升溶解盐类,流水冷却至室温,加入1:1硫酸10毫升、邻—二氮杂菲指示剂3滴,     

EDTA络合-氟盐置换-硫酸铜滴定法测定铝铁中的铝含量

介绍了一种快速测量铝铁合金中铝质量分数的方法,铝铁试样经碱熔融后,浸取、酸化,将Fe~(3+)和Al~(3+)分离,Al~(3+)与EDTA络合后,用氟盐置换,由硫酸铜标准溶液滴定置换出的EDTA溶液,计算出铝质量分数。该方法简洁准确,可用于指导生产。     

氟盐置换-EDTA滴定法测定铝锰钙合金中铝含量

试样以混合酸(盐酸∶硝酸∶水=1∶3∶5)溶解,在pH 6~7的六次甲基四胺溶液中使铁铝钛形成沉淀与钙锰等元素分离,用酸溶解沉淀,在强碱溶液中使铝与铁钛分离,以EDTA与滤液中的铝离子络合,用硫酸铜滴定过量的EDTA,然后用氟盐置换与铝络合的EDTA,再用硫酸铜滴定置换出的EDTA来计算铝锰钙合金中的铝含量。     

干燥黄药黄原酸钠含量的测定

本法基于以亚硝基铁氰化钠为指示剂,用铁氰化钾使黄药中的硫化物氧化生成单体硫以消除干扰,最后以玫瑰红酸钠为指示剂,用醋酸铅标准溶液病定。方法简便、快速。试剂: 亚硝基铁氰化钾(钠):0.2％溶液铁氰化钾:0.1％溶液氯化铵:40％饱和液玫瑰红酸钠:0.1％水溶液醋酸铅标准依:0.025N 分析步骤:称取试样10克注入500     

高温合金及合金钢中微量锆的直接光度测定法

为了加快高温合金及合金钢中微量锆的分析,改善操作条件,本文试验了在络合剂存在的盐酸介质中以偶氮胂Ⅲ显色直接测定锆.本方法较硝酸介质法、盐酸介质法操作方便,适用范围广,可测较复杂成份的高温合金、合金钢中>0.01%锆.如适当加以分离,也可测>0.001%锆.一、试剂和仪器铁溶液(每ml含2mg铁):取1g纯铁,以10ml硝酸溶解,以水稀释为500ml;锆标准溶液:准确称取0.3532g ZrOCl_2.8H_2O,加盐酸(1+1)加热溶解,用盐酸稀释至1升,1ml含100μgZr.将此溶液用盐酸稀释成每ml