支撑体材料对NaA型沸石分子筛膜形成的影响

采用水热合成法制备NaA型沸石分子筛膜,实验比较了α-AI2O3、ZrO2及TiO2三种支撑体对NaA型沸石分子筛膜形成的影响。XRD测定所合成的沸石分子筛膜是NaA型。SEM和渗透实验结果表明,沸石分子筛膜的性能与支撑体有关,TiO2优于ZrO2和α-AI2O3。TiO2支撑体上合成沸石分子筛膜的H2、N2渗透系数大小基本与膜两侧平均压力无关,理想分离系数约为8,高于Kundsen扩散分离因子3．74,表现有一定的分子筛分效应。     

在粗孔a-Al_2O_3载体上合成NaA沸石膜

采用稀释的水玻璃作为分散介质配成0.5%(w)的NaA沸石悬浮液,对粗孔a-Al2O3(孔径3~5 mm)载体管修饰并预涂晶种,进一步采取原位水热晶化法在a-Al2O3载体管外表面制备NaA沸石膜. 重复合成5次后,在载体表面形成一层致密、连续的沸石晶体层. 由XRD确定该晶体为A型沸石,由SEM可观察到膜厚约15~20 mm,膜表面上的沸石晶体大小约为3~5 mm,晶体之间紧密孪生在一起,看不出晶间空隙. 制备的NaA沸石膜的H2渗透率为3.0510-6 mol/(m2sPa), 对H2/N2和H2/C3H8的理想分离因数分别为6.9和15.6,超过对应的努森扩散值3.74和4.69,说明所制备的NaA沸石膜具有分子筛分性能.     

在粗孔a–Al2O3载体上合成NaA沸石膜

采用稀释的水玻璃作为分散介质配成0.5%(w)的NaA沸石悬浮液，对粗孔a-Al2O3(孔径3~5 mm)载体管修饰并预涂晶种，进一步采取原位水热晶化法在a-Al2O3载体管外表面制备NaA沸石膜. 重复合成5次后，在载体表面形成一层致密、连续的沸石晶体层. 由XRD确定该晶体为A型沸石，由SEM可观察到膜厚约15~20 mm，膜表面上的沸石晶体大小约为3~5 mm，晶体之间紧密孪生在一起，看不出晶间空隙. 制备的NaA沸石膜的H2渗透率为3.05′10-6 mol/(m2×s×Pa)， 对H2/N2和H2/C3H8的理想分离因数分别为6.9和15.6，超过对应的努森扩散值3.74和4.69，说明所制备的NaA沸石膜具有分子筛分性能.     

在粗孔αAl2O3载体上合成NaA沸石膜

采用稀释的水玻璃作为分散介质配成0.5(ω)的NaA沸石悬浮液,对粗孔α-Al2O3(孔径3～5μm)载体管修饰并预涂晶种,进一步采取原位水热晶化法在((Al2O3载体管外表面制备NaA沸石膜. 重复合成5次后,在载体表面形成一层致密、连续的沸石晶体层. 由XRD确定该晶体为A型沸石,由SEM可观察到膜厚约15-20μm,膜表面上的沸石晶体大小约为3-5μm,晶体之间紧密孪生在一起,看不出晶间空隙. 制备的NaA沸石膜的H2渗透率为3.05×10-6 mol/(m2(s(Pa), 对H2/N2和H2/C3H8的理想分离因数分别为6.9和15.6,超过对应的努森扩散值3.74和4.69,说明所制备的NaA沸石膜具有分子筛分性能.     

清液体系中高性能T型沸石分子筛膜的合成

由摩尔组成为SiO2:Al2O3:Na2O:K2O:H2O=1:0.015:0.25:0.08:25的澄清溶液,在预涂晶种的管状莫来石支撑体上水热合成T型沸石分子筛膜.在高于100℃清液体系中合成出了高性能T型沸石分子筛膜.用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)仪和扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)对150℃下合成35 h的分子筛膜进行了表征.XRD谱表明:T型沸石分子筛成功地生长在预涂晶种的支撑体上.支撑体的外表面覆盖着20 μm厚有取向的晶体层.从SEM照片判断,起到分离作用的是生长致密的中间层,而不是表层.在150℃下制备的膜,对水/乙醇、水/异丙醇混合物具有高渗透汽化分离性能.优异的渗透汽化性能归因于在涂有晶种的多孔支撑体上生长了一层高结晶度且缺陷较少的T型沸石分子筛晶体层.     

采用二次原位法合成{111}优先取向的NaY沸石膜

采用二次原位水热合成方法在多孔α-Al2O3支撑体上生长出致密连续的{1 1 1}晶面优先取向的NaY型沸石膜.合成液的配比为10SiO2:Al2O3:14Na2O:800H2O,考察了陈化时间、陈化方式和晶化次数等因素对膜微结构的影响.通过XRD和SEM等手段对所制备的膜材料进行了表征,结果表明,一次原位水热晶化得到的膜层不连续,搅拌陈化可得到{111}晶面优先取向的NaY型沸石膜,膜层中晶粒均匀.在相同的合成条件下,搅拌陈化,二次原位水热合成可得到{111}晶面优先取向的致密连续的NaY型沸石膜,膜厚约15 μm.     

以粉煤灰为原料两步法合成亚微米NaA型沸石

以粉煤灰为原料,采用两步法合成了亚微米NaA型沸石(Na12[Al12Si12O48]·27H2O).研究了晶化时间和NaOH溶液浓度对合成亚微米NaA型沸石的纯度、结晶度和粒度的影响.结果表明:晶化时间将影响NaA型沸石的纯度和结晶度;NaOH溶液浓度主要影响产物的粒径大小和粒度分布范围.通过优化合成条件,在5mol/L和6.67mol/L NaOH溶液浓度的条件下,由粉煤灰制备的硅铝凝胶,在100℃分别晶化4h和3h可合成骨架结构完好,结晶度高的亚微米NaA型沸石.合成的亚微米NaA型沸石的平均粒径分别为450nm和250nm,粒径分布范围(size span,SP)分别为3.84和2.44.合成产物的NH4 和Cu2 离子交换容量随着晶粒的减小而显著增加.     

NaA型分子筛膜的水热合成与表征

采用水热合成技术,选择摩尔比为Na2OSiO2Al2O3H2O=321200的合成液,在孔径为2μmα-氧化铝陶瓷管内上合成了NaA型分子筛膜,经XRD、SEM等表征结果表明,所合成的为NaA型沸石膜,其厚度大约为15um.硅源和铝源的不同,对形成NaA型分子筛膜的影响很大;气体渗透表明,碱度降低有利于成膜,使膜的性能提高;增加合成次数有利于减少膜的缺陷,提高膜的气体分离性能.NaA型分子筛膜对H2、N2的渗透是以粘性流和努森扩散共同起作用.在系统压力(0.02～0.10MPa)下,H2透过膜的渗透率在5.5×10-7mol·m-2·s-1·Pa-1左右,膜管对H2/N2的理想分离因数分别在3.36左右,略低于对应的努森扩散因数3.74.     

壳牌炉粉煤灰合成沸石及其脱氮应用研究

利用壳牌炉粉煤灰水热合成沸石,调节硅铝物质的量比为1.7合成NaA型沸石。通过单因素实验和正交实验优化合成工艺条件,在碱液浓度为1 mol/L、晶化温度为100 ℃、晶化时间为7 h、液固比（mL/g）为5∶1的条件下合成的NaA型粉煤灰沸石的脱氮能力较强,氨氮去除率达74.62%。分析正交实验结果可知,各因素对NaA型沸石脱氮性能的影响程度：碱液浓度＞晶化温度＞液固比＞晶化时间。对较优产品进行分析,可知其结晶度较大、纯度较高;晶体形貌完整、规则;沸石的孔道排列紧密有序。该NaA型沸石可用于处理氨氮废水。     

NaA分子筛膜的制备及其用于醇水分离的研究进展

综述了NaA分子筛膜的制备方法及NaA分子筛膜在醇水分离应用中的最新研究进展和发展趋势.主要介绍了水热合成法、晶种法和微波加热法.总结了NaA分子筛膜制备过程的影响因素,包括支撑体及合成条件对分子筛膜醇水分离性能的影响.介绍了一些国外NaA分子筛膜工业应用情况.最后提出了我国NaA分子筛膜醇水分离方面工业应用的前景和需要进一步解决的问题.