直流热阴极PCVD法制备金刚石厚膜

建立和发展了非脉冲式的直流热阴极PCVD(PlasmaChemicalVapourDeposition)方法。通过采用温度为110 0℃～ 15 0 0℃的热阴极以及阴极和阳极尺寸不相等配置 ,在大的放电电流和高的气体气压下实现了长时间稳定的辉光放电 ,并用这种方法制备出大尺寸高质量的金刚石厚膜 ,其厚膜直径为 4 0mm～ 5 0mm ,膜厚为～ 4 .2mm ,生长速率最高达到 2 5 μm/h左右 ,在 5 μm/h～ 10 μm/h的生长速率下制出的金刚石厚膜 ,热导率一般在 10W/K·cm～12W /K·cm。高导热金刚石厚膜用做半导体激光二极管列阵的热沉和MCM的散热绝缘基板 ,明显地改善了它们的性能     

低气压辉光放电溅射的放电形式

冷阴极气体放电的伏安特性如图1所示。通常所谓的辉光放电是指正常辉光放电(EF)和异常辉光放电(FG),二者除在伏安特性上有区别外,它们的阴极位降区的宽度也不同。前者不随电流而变,后者随电流的增加而减小,如图2所示(图中下标n、an分别表示正常辉光放电和异常辉光放电)。     

直流热阴极PCVD法CH_4:N_2:H_2气氛下制备纳米金刚石膜

采用直流热阴极等离子体化学气相沉积(PCVD)技术,在CH4:H2中加入N2改变等离子体能量分布状态,提高二次形核比例,制备纳米金刚石膜。在CH4:H2气体中,在不同压力和温度下,改变通入N2的比例,分析直流热阴极等离子体放电下N2对金刚石膜生长的影响。采用拉曼光谱仪、扫描电镜(SEM)和X射线衍射分析仪(XRD)对样品进行了表征,结果表明,直流热阴极PCVD系统中,CH4:N2:H2气氛下,N2流量小于气体总流量的50%时,在6×103 Pa、850℃条件下,制备的金刚石膜样品的晶粒小于100nm、金刚石1332 cm-1特征峰展宽且强度较高、金刚石的XRD衍射峰强度也较高,具备纳米金刚石膜的基本特征。因此,利用直流热阴极PCVD方法,在较低温度和气压下,CH4:H2中加入少量N2,可以制备出纳米金刚石膜。     

基体温度对金刚石厚膜沉积质量的影响

为探讨燃焰法沉积高质量金刚石厚膜的可能及其沉积速率，在反应气体流量比O2／C2H2=0．97～1范围内，研究了基体温度对燃焰法沉积金刚石厚膜的影响．结果表明，基体温度在610～730℃范围内可沉积出均匀、致密、结晶形态优良的金刚石厚膜；金刚石厚膜沉积速率随基体温度的下降而下降，基体温度约为730℃时，可以约50μm／h的较高速率沉积出淡黄色透明状高质量金刚石厚膜．当基体温度在820℃左右的高温时，金刚石厚膜不均匀，晶粒间存在较大间隙，且在金刚石厚膜生长过程中，存在较多的二次成核。     

液相等离子沉积非晶态碳膜的试验研究

应用简单的电镀槽，通过阴极/电解液界面前沿气泡鞘的形成而建立辉光放电，促成非晶态碳薄膜在电极表面的沉积。沉积物宏观上分布不均匀，在阴极浸入电解液的末端，由于电流的尖端效应，导致生成物为石墨。而远离末端为正常沉积区，表面平整光滑，生成物为非。晶态碳膜。结论：液相等离子沉积行为可发生在辉光放电条件下的阴极过程，从而可应用于非晶态薄膜如非晶态碳的制备。     

乙炔笼网形空心阴极放电特性研究

为解决常规直流脉冲等离子体增强化学气相沉积工艺制备类金刚石膜沉积速率低问题,美国西南研究院开发了"笼网等离子体浸没离子沉积技术"。采用这种技术,本次实验研究了乙炔气压、流量、脉冲电压及氩气分压等工艺参数对笼形空心阴极放电动力学的影响。结果表明:在单个脉冲辉光放电过程中存在自辉光和空心阴极两种放电模式。工艺参数的影响表现为,乙炔气压由2.5升高到8 Pa,笼网放电击穿电压由1100降为620 V;当脉冲电压从900升高到1400 V,对应乙炔流量为200和100 m L/min时,工作气压分别下降1.4和3.9 Pa;提高脉冲电压或氩气分压,笼形空心阴极辉光增强,笼网电流增大,在p(C2H2):p(Ar)为1∶4时有最高值32 A。     

射频—直流等离子体增强化学气相沉积设备的研制

综合利用射频和直流辉光放电的特点研制成功射频－直流等离子化学气相沉积设备。成功地用该设备制备出类金刚石薄膜。类金钢石薄膜的沉积速率随极板负偏压、气体工作压力的增加而增大。     

辉光放电气相沉积氮化钛薄膜

本文叙述了辉光放电气相沉积氮化钛薄膜的工艺。它具有物理气相沉积与化学气相沉积的综合特点。在此工艺中,辉光放电作为化学反应和沉积的介质,通过等离子体的激活作用,可在低气压下直流辉光放电的工件(阴极)表面上获得化合物薄膜。已在工艺实验中,工件表面上沉积了致密的氮化钛涂层。此工艺的沉积温度低、沉积速率较高。     

第十九讲 真空溅射镀膜

正(接2017年第3期第80页)(3)弧光放电如前所述,在直流反应磁控溅射沉积化合物薄膜时,阴极溅射靶会出现靶中毒现象,即在靶面上建立起愈来愈高的正电位Up,而在一定的靶电源输出电位下,靶阴极位降区的电位降随着Up的升高而降低,直到阴极位降区的电位降减小到零,导致放电熄灭,溅射停止。若要维持放电与溅射,只有再提高溅射电源输出电压,但是又会使靶面绝缘膜积累的电荷进一步增加,其结果是引     

直流热阴极PCVD法间歇生长模式制备透明金刚石膜

采用直流热阴极等离子体化学气相沉积(直流热阴极PCVD)方法,通过金刚石膜的间歇生长过程,引入氮原子的作用,实现对非金刚石成份的刻蚀和金刚石膜的择优取向生长,在CH4:N2:H2气氛下制备透明金刚石膜。金刚石膜的间歇式生长分为沉积阶段和刻蚀两个阶段,沉积阶段为20 min,刻蚀阶段为1 min,沉积和刻蚀通过温度的调节来实现,总的生长时间10 h;实验中主要改变的参数是N2气比例,将N2气流量与总气体流量的比例分为高、中、低三档分别进行实验。结果在CH4:N2:H2比例为2:20:180时获得了透明金刚石膜。金刚石膜样品用Raman光谱仪、SEM和XRD进行了表征,研究表明,直流热阴极PCVD间歇生长模式下,通过引入氮原子的作用,可以制备出(111)面取向的透明金刚石膜。     

直流热阴极CVD金刚石薄膜生长特性研究

为了获得高质量的金刚石薄膜,采用直流热阴极化学气相沉积系统分别在不同基片温度和不同碳源气体含量条件下生长金刚石薄膜,利用Raman光谱、SEM和XRD检测方法研究了基片温度和碳源气体含量对金刚石薄膜生长特性的影响.结果表明,金刚石薄膜与基片Mo之间有Mo2C的过渡层存在;1000℃的温度能够促进金刚石晶体的生长,抑制其他碳杂质的形成,CH4体积分数为2%适于快速生长高纯度的金刚石薄膜.     

Diamond film synthesis in high-alternating-current glow discharge

Results of experiments with the deposition of polycrystalline diamond films onto silicon, titanium, and molybdenum substrates in a specially designed ac glow discharge system are presented. The phase composition and morphology of deposited films have been studied using the atomic force microscopy and X-ray diffraction techniques. It is established that the obtained diamond films possess high purity and degree of crystallinity. Inclusions of non-diamond carbon phases are absent. The rate of diamond film growth in the proposed system is 6–7 μm/h.     

Deposition of Diamond Films in a Closed Hot Filament CVD System

A closed system hot filament chemical vapor deposition (CVD) reactor has been used to deposit diamond films on silicon substrates. A fixed charge of hydrogen gas is fed into the deposition system until the desired deposition pressure level is reached. A solid graphite cylindrical rod held above the tungsten filament was the carbon source. System parameters for diamond film growth have been determined. The diamond structure of the films has been verified by x-ray diffraction (XRD). Morphology typical of CVD diamond films has been observed in scanning electron microscopy (SEM). The quality of the diamond films has been evaluated by micro-Raman spectroscopy.     

Nanocrystalline diamond films deposited using a new growth regime

Abstract

Time modulated chemical vapour deposition (TMCVD), a new method for depositing nanocrystalline diamond (NCD) coatings, is reported. The key feature of the process is that it utilises modulated methane flow to promote secondary nucleation of nanoscale diamond crystallites. The growth modes of films deposited using both TMCVD and conventional hot filament CVD methods are described. Moreover, a pictorial model showing the key stages of film growth during NCD deposition using TMCVD is presented. The ability of this new process to promote secondary diamond crystallites has been demonstrated.     

Investigation into polishing process of CVD diamond films

A new technique used for polishing chemical vapor deposition (CVD) diamond films has been investigated, by which rough polishing of the CVD diamond films can be achieved efficiently. A CVD diamond film is coated with a thin layer of electrically conductive material in advance, and then electro-discharge machining (EDM) is used to machine the coated surface. As a result, peaks on the surface of the diamond film are removed rapidly. During machining, graphitization of diamond enables the EDM process to continue. The single pulse discharge shows that the material of the coated layer evidently affects removal behavior of the CVD diamond films. Compared with the machining of ordinary metal materials, the process of EDM CVD diamond films possesses a quite different characteristic. The removal mechanism of the CVD diamond films is discussed.     

压力对热丝化学气相沉积的CH_4/H_2/Ar气氛中的纳米金刚石薄膜生长的影响(英文)

在热丝化学气相沉积体系中,系统研究了气压对CH4/H2/Ar气氛中纳米金刚石薄膜生长的影响.研究发现,体系气压对纳米金刚石的生长有很大的影响.在40torr的气压下,在CH4/H2/Ar气氛中的Ar气含量需高达90%才能保证纳米金刚石薄膜的生长,但降低气压至5torr时,50%的Ar气含量即可保证纳米金刚石薄膜的生长.压力对薄膜生长表面的气体浓度的影响是这个转变的主要原因.在同样的Ar含量下,在5torr下的C2活性基团的浓度高于40 torr的浓度,因而低的Ar含量会保证纳米金刚石薄膜的生长.     

理论分析辉光放电对碳纳米管生长速率的影响

利用负偏压增强热丝化学气相沉积 ,在沉积过渡层Ta和催化剂NiFe层的Si衬底上制备了碳纳米管 ,并用扫描电子显微镜研究了它们的形貌。发现辉光放电后 ,碳纳米管的平均长度比无辉光放电时大 ,并且随着负偏压的增大而增大 ,即辉光放电增大了它们的生长速率。结合辉光放电和扩散理论分析了辉光放电对碳纳米管生长速率的影响 ,结果表明在生长碳纳米管的过程中 ,由于辉光放电的产生 ,碳在催化剂中的活度得到增强 ,从而增大了碳纳米管的生长速率。     

大面积高光学质量金钢石自支撑膜的制备

介绍了一种新型的磁控/流体动力学控制的大口径长通道直流电弧等离子体炬，并据此设计建造了100千瓦级高功率DC Arc Plasma Jet CVD金刚石膜沉积系统，讨论了该系统采用的半封闭式气体循环系统的工作原理，以及在气体循环条件下制备大面积高光学质量金刚石自支撑膜的研究结果。     

生长温度对CVD金刚石薄膜的影响

系统研究了ＣＶＤ金刚石薄膜成膜过程中生长温度对薄膜质量、生长率和力学性能的影响。研究结果表明：在典型沉积条件下，生长温度愈高、薄膜的晶体质量愈好；但薄膜的应力状况和附着性能变坏；在８００℃时，金刚石薄膜的生长速率最大。讨论了ＣＶＤ金刚石薄膜作为机械工具涂层的最佳生长温度。