热阴极直流辉光等离子体化学气相沉积法制备纳米晶金刚石膜的研究

采用热阴极直流辉光等离子体CVD方法,在氩气/甲烷/氢气混合气氛中制备出纳米晶金刚石膜,研究不同氩气/氢气流量比对纳米晶金刚石膜沉积的影响。对样品形貌的SEM测试表明,随着氩气与氢气流量比由40/160增加到190/10,膜中金刚石晶粒尺寸由约600nm减小到约30nm。金刚石膜Raman谱中金刚石特征峰逐渐减弱,石墨G峰逐渐增强,反式聚乙炔特征峰及其伴峰强度加大。等离子体光谱分析表明C2是生长纳米晶金刚石膜的主要活性基团。     

射频辉光放电等离子体化学气相沉积类金刚石膜的性能研究

用自行设计的RF PCVD(射频辉光放电等离子体化学气相沉积 )设备沉积类金刚石膜 ,并对膜的力学、光学、化学性能进行了分析。表明用该设备制备的类金刚石膜具有显微硬度高、磨擦系数小、膜基结合力高、对红外有良好的增透性 ,并且耐磨耐蚀、化学稳定性好。     

化学气相沉积金刚石膜

详细讨论了金刚石膜的化学气相沉积方法、特性及生长机理。指出了今后的研究重点。     

氧气对MWPCVD制备金刚石膜的影响

在水冷反应室式微波等离子体化学气相沉积装置中以混合的CH4/H2/O2为反应气体,研究了O2浓度对制备金刚石膜的影响.实验发现,很低浓度的O2会显著促进金刚石的沉积,并稍稍抑制非晶C的沉积,因而沉积膜中非晶C的含量急剧下降;较高浓度的O2会同时抑制金刚石和非晶C的沉积,但由于抑制金刚石的作用更强烈,沉积膜中非晶C的含量反而有所升高.另外,O2的存在,有利于沉积颗粒较小的金刚石膜.     

微波等离子体化学气相沉积金刚石簿膜

建立了一台微波等离子体化学气相沉积金刚石薄膜的设备。该实验装置由以下几部分组成：微波源及传输系统、反应室、供气系统、真空系统和检测等五部分组成。沉积室是由长７０ｍｍ直径４６ｍｍ的石英管组成的。分别采用ＣＨ４／Ｈ２和ＣＯ／Ｈ２混合气体进行了沉积试验；研究了沉积参数对沉积金刚石膜的影响。在直径３０ｍｍ的单晶硅片和石英片上沉积出了均匀的金刚石膜。采用ＣＨ４／Ｃ２混合气体时，沉积速率在０．５～１．０μｍ／ｈ之间，这与原有的热灯丝方法相近。采用ＣＯ／Ｈ２混合气体时，沉积速率可达到１．７μｍ／ｈ。     

直流热阴极CVD金刚石薄膜生长特性研究

为了获得高质量的金刚石薄膜,采用直流热阴极化学气相沉积系统分别在不同基片温度和不同碳源气体含量条件下生长金刚石薄膜,利用Raman光谱、SEM和XRD检测方法研究了基片温度和碳源气体含量对金刚石薄膜生长特性的影响.结果表明,金刚石薄膜与基片Mo之间有Mo2C的过渡层存在;1000℃的温度能够促进金刚石晶体的生长,抑制其他碳杂质的形成,CH4体积分数为2%适于快速生长高纯度的金刚石薄膜.     

辉光放电和压强对准直碳纳米管生长的影响

利用负偏压增强热丝化学气相沉积系统在沉积有过渡层Ta和催化剂层NiFe的Si村底上制备出准直碳纳米管，并用扫描电子显微镜研完了它们的生长和结构，结果表明辉光放电和压强对其生长和结构有极大的影响。若无辉光放电产生，碳纳米管是弯曲的，有辉光放电时，碳纳米管是准直的。当压强较大时，准直碳纳米管较容易生长，并且随着压强的减小，其平均直径减小和平均长度增大。但压强为5Pa时，准直碳纳米管却不能够生长。最后，分析和讨论了辉光放电和压强对准直碳纳米管生长和结构的影响。     

理论分析辉光放电对碳纳米管生长速率的影响

利用负偏压增强热丝化学气相沉积，在沉积过渡层Ta和催化剂NiFe层的Si衬底上制备了碳纳米管，并用扫描电子显微镜研究了它们的形貌。发现辉光放电后，碳纳米管的平均长度比无辉光放电时大，并且随着负偏压的增大而增大，即辉光放电增大了它们的生长速率。结合辉光放电和扩散理论分析了辉光放电对碳纳米管生长速率的影响，结果表明在生长碳纳米管的过程中，由于辉光放电的产生，碳在催化剂中的活度得到增强，从而增大了碳纳米管的生长速率。     

硼掺杂对直流热阴极CVD金刚石薄膜生长特性的影响

采用直流热阴极CVD法以B(OCH3)3为掺杂剂制备了硼掺杂金刚石薄膜,利用等离子体发射光谱、SEM、Raman和XRD研究了硼掺杂对金刚石薄膜生长特性的影响,通过与未掺杂金刚石薄膜的对比发现:在直流热阴极CVD系统中,低浓度硼掺杂条件下能够长时间维持稳定的辉光放电. 掺硼后辉光等离子体活性基团(Hα、Hβ、C2、CH)的种类没有改变,但C2基团的浓度升高,而CH基团的浓度下降,薄膜的生长速率提高到0.65mg·cm-2·h-1. 硼掺杂金刚石薄膜为多晶薄膜,晶体生长良好,取向以(111)晶面为主,质量较未掺杂薄膜有所提高. 硼原子以取代或填隙的方式掺杂进入金刚石晶格,没有破坏金刚石晶体结构.     

含氧碳源提高金刚石膜沉积速率的研究

采用微波等离子体化学气相法合成的金刚石膜质量好,但采用常规CH4-H2反应气体体系,金刚石膜的沉积速率较慢。为此,实验研究了C2H5OH-H2、CH3COCH3-H2等含氧体系下碳源浓度、微波功率、气体压力对金刚石膜沉积速率、表面形貌、电阻率的影响。结果表明,使用C2H5OH—H2、CH3COCH3-H2等含氧体系,金...     

等离子热丝化学气相沉积金刚石膜工艺参数研究

采用等离子热丝化学气相沉积(PHFCVD)装置进行了金刚石薄膜的制备实验。实验条件为：氢气流量为200sccm,甲烷流量为2～12sccm,基体温度为700～900℃,偏压为0～400V,真空室压力为4kPa。通过实验得出了甲烷含量、基体温度和偏压对沉积金刚石膜的影响,并运用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和X射线衍射(XRD)等测试方法对金刚石薄膜进行了观察分析。     

不同反应气源对制备纳米金刚石膜的影响

为确定两种典型的反应气源对制备纳米金刚石膜的影响,分别以CH4/Ar/H2及CH4/N2混合气体作为反应源,用微波等离子体化学气相沉积(MWPCVD)法制备纳米金刚石薄膜.XRD和Raman分析表明两种气源条件下得到的膜材均为金刚石多晶膜,但用CH4/N2气为反应源沉积的膜材中非金刚石相成分明显更多;AFM和SEM对照分析证实所有膜层的平均晶粒尺寸及表面粗糙度均在几十纳米量级,但CH4/N2气源沉积的膜中容易形成异常长大的晶粒,不利于表面质量的提高.研究结果表明,以CH4/Ar/H2混合气体作为反应气源可制备物相组成纯度更高、表面形态更为优越的纳米金刚石膜.     

织构对CVD自支撑金刚石薄膜残余应变的影响

计算了薄膜试样不同方向的弹性模量,研究了织构和甲烷浓度对CVD自支撑金刚石薄膜的宏观残余应变的影响.结果表明,织构使CVD金刚石薄膜的弹性模量和宏观残余应变呈现各向异性.甲烷浓度的升高导致织构组分密度水平变化,使薄膜的弹性模量增大,从而降低残余应变;另一方面,杂质浓度的升高增大宏观残余应变.改变薄膜沉积工艺参数可调整织构,从而调节薄膜的残余应力.     

甲烷浓度对金刚石薄膜质量的影响

纳米金刚石薄膜具有优异的性能,已在多个领域获得广泛应用.但微波等离子体化学气相沉积制备的金刚石薄膜质量却严重受沉积工艺的影响,为了深入了解沉积工艺对制备的金刚石薄膜质量的影响,本文详细研究了甲烷浓度对微波等离子体化学气相沉积( MPCVD)金刚石薄膜质量的影响,利用扫描电镜、X射线衍射、拉曼光谱以及原子力显微镜对其进行...     

Nanocrystalline diamond film as cathode for gas discharge sensors

Nanocrystalline diamond (NCD) film was deposited on a silicon substrate utilizing microwave plasma-enhanced chemical vapor deposition in a mixed flow of methane, hydrogen and argon. The deposited film had a cauliflower-like morphology, and was composed of NCD, carbon clusters and mixed sp²- and sp³-bonded carbon. Electron field emission (EFE) in vacuum and electrical discharges in Ar, N₂ and O₂ using the NCD film as the cathode were characterized. The turn-on field for EFE and the geometric enhancement factor for the NCD film were 8.5 V/μm and 668, respectively. The breakdown voltages for Ar, N₂ and O₂ increased with pressures from 1.33 × 10⁴ Pa to 1.01 × 10⁵ Pa, following the right side of the normal Paschen curve.     

基底温度复合控制对化学气相沉积纳米金刚石薄膜的影响

采用自主研制的具有基底温度开-闭环复合自动控制系统的直流弧光放电PCVD设备,当开环流量不同时,在硬质合金基体表面分别进行了纳米金刚石薄膜制备研究。并采用SEM、XRD、激光Raman光谱仪对所制备薄膜的形貌、物相和品质进行了分析。研究结果表明,当开环流量从10→5→15→20mL/min变化时,所制备纳米金刚石薄膜的表面粗糙度及石墨成分会随之增加,金刚石晶粒转变为以(110)面生长为主,且尺寸增大;并加剧了硬质合金基体中Co相粘结剂向基体表面的扩散。温控中基底温度的波动(稳定性)是影响纳米金刚石薄膜生长性能的主要原因。     

金刚石厚膜的晶界对耐磨性的影响

用直流辉光等离子体化学气相沉积制备金刚石厚膜,用氢的微波等离子体对其抛光截面进行刻蚀,研究了晶界对金刚石厚膜耐磨性的影响.结果表明：在金刚石膜的生长过程中,随着甲烷流量的增加,金刚石膜的晶界从纵向排列为主过渡到网状结构,晶粒内部缺陷逐渐增加,杂质、空洞主要分布于晶界处．金刚石膜的磨耗比随着晶界密度、宽度、杂质含量及晶粒内部缺陷的增加而下降．晶界是杂质、空洞主要富集区,是影响金刚石厚膜耐磨性的主要因素．     

采用真空电弧源镀制纳米TiO2薄膜研究

在真空条件下利用真空电弧源在不同基底材料上镀制了TiO2薄膜.对影响镀膜过程和膜层质量的氧气工作压强和偏压等因素进行了研究.X射线衍射结构分析结果显示TiO2薄膜主要以锐钛矿相为主及少量的金红石相.对TiO2薄膜的物理性质、化学性质进行了初步检测.     

掺硼对超纳米金刚石薄膜的影响

采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术,利用氩气、甲烷、二氧化碳混合气体,制备出平均晶粒尺寸在7.480 nm左右,表面粗糙度在15.72 nm左右的高质量的超纳米金刚石薄膜;在此工艺基础上以硼烷作为掺杂气体,合成掺硼的金刚石薄膜.表征结果显示在一定的浓度范围内随着硼烷气体的通入,金刚石薄膜的晶粒尺寸及表面粗糙度增大、结晶性变好,不再具有超纳米金刚石膜的显微结构和表面形态;同时膜材的物相组成也发生改变,金刚石组份逐渐增多,并且膜层内出现了更明显的应力以及更好的导电性能.