矿石中铁的亚汞滴量法

在测定铁的容量法中,最快和最简单的是亚汞滴量法。方法是根据当硫氰化物存在,并且高铁离子与有高度反应能力的胶态(黑色)汞作用时,亚汞离子即定量的分解。2Hg_2~(2 ) 8SCN~-=2Hg 2Hg(SCN)_4~(2-) 2Fe~(3 ) 2Hg=Hg_2~(2 ) 2Fe~(2 )2Fe~(3 ) Hg_2~(2 ) 8SCN~-=2Fe~(2 ) 2Hg(SCN)_4~(2-) 我们进行了用这个方法测定矿石中铁的各种条件的研究,并确定滴定在0.01—0.22N的硫酸溶液中进行较好。继续提高溶液的酸度时,由于汞     

不用汞盐快速测定硫铁矿灰中的全铁

测定硫铁矿灰或硫铁矿中全铁,工业上通常采用经典重铬酸钾容量法,即在盐酸介质中,以氯化亚锡还原Fe~(3 ),用水稀释后,加入氯化汞消除过量亚锡离子,再加入硫磷混酸和二苯胺磺酸钠指示剂,立即用重铬酸钾标准溶液滴定。因该法简便、准确,故被公认为测定铁的最好方法。但该法使用剧毒的汞盐,从环境保护着眼,所造成的环境     

无汞盐高锰酸钾法测定铁矿中的铁

测定铁矿中的全铁,一般都是采甩氯化汞重铬酸钾容量法来进行测定的。但汞盐与铬盐都是有害物质,为了适应环境保护。消除污染要求,我们试验了亚甲基兰——氯化亚锡还原三价铁,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用标准高锰酸钾溶液滴定亚铁的测定方     

赤铁矿中全铁的无汞盐测定方法的研究

为了消除汞对环境的污染,根据生产和教学的要求,我们对赤铁矿中全铁的经典K_2Cr_2O_7容量法的测定进行了研究。拟定用铝粉还原Fe~(3 )为Fe~(2 ),控制酸度为3N左右,以K_2Cr_2O_7标准溶液滴定至终点,保留了K_2Cr_2O_7法的优点,消除了汞害,用于小批试样分析所得结果与汞盐法相同,若用于大批试样分析,时间过长,还原后的亚铁溶液易被空气氧化,测得结果偏低。以往有人采用通入二氧化碳或通入氮气等方法保护亚铁溶液免受空气氧化,但都过于麻烦。我们采用温度低于16℃的办法,以防止亚铁溶液被空气氧化,还原后的亚铁溶液可稳定3小时。对大批试样同     

二硫化钠法合成巯基乙酸的研究

概述了巯基乙酸的用途、合成方法 ,研究了二硫化钠法合成巯基乙酸的主要影响因素。实验从硫化钠、硫磺等基本原料出发 ,首先制得二硫化钠溶液 ,然后将二硫化钠同氯乙酸钠反应合成二硫代甘醇酸 ,最后用硫化钠溶液还原得到巯基乙酸。试验探讨了反应物料配比、反应温度、pH值、反应时间等因素对反应转化率的影响 ,实验结果表明该法的转化率可达 96 %左右 ,其具体反应条件如下 :硫化钠∶硫∶氯乙酸钠 (mol) =1.2∶1.4 4∶1.0 0 ,pH值 =7.5,合成二硫代甘醇酸的温度为 35℃ ,时间为 30min     

氯化石蜡氯含量测定方法的改进

前言氯化石蜡是一类重要的增塑剂,按含氯量不同分为不同的等级,有不同的用途。GB1679—81规定的氯含量测定方法是斯切潘诺夫(1906)法。即将氯化石蜡在乙醇中用金属钠还原,然后用水萃取生成的氯化钠,以 K_2CrO_4作指示剂,用标准的 AgNO_3溶液滴定 Cl-(莫尔法):     

水中微量汞的原子吸收光谱分析

由于有机汞的毒害比无机汞大,环境保护中要求测知水中有机汞的含量。水中有机汞化合物的测定,目前多采用薄层分离原子吸收测定,或用有机溶剂抽提水中的有机汞化合物,抽出液用带有电子捕获鉴测器的气相色谱测定。操作手续繁复,且受设备条件的限制。近年梅崎芳美等利用强碱性介质和酸性介质还原气化水中的汞离子用原子吸收法分别测定总汞和无机汞含量,从总汞量扣除无机汞量简接地测知有机汞的含量。R.J.Baltisberger 则在过氯酸介质中还原汞测定无机汞含量,用过氧化氢加少量的锡预氧化后再用原子吸收测知     

硫酸盐法纸浆黑液中总碱值的电导滴定法

纸浆黑液具有很深的色泽,用指示剂以酸量法测定是有困难的。此时,滴定终点不易辨别,而且由于稀释倍数很大,因此测定结果的误差也较大。为此,有必要先将有机物质灼烧除去。但在灼烧过程中,黑液的硫酸盐和硫代硫酸盐会发生氧化还原反应。为了获得正确的总碱值必须对试样在灼烧前后的硫酸盐和硫代硫酸盐含量分别进行测定,然后加以校正。1938年Mcelihininey 等首先用电导法进行总碱的测定。最近Gaslini 等又用电导法以过量醋酸置换测     

荧光光度法测定微量总硫和汞量滴定法测量微量硫离子鉴定会在西安召开

陕西省石化局于1979年5月25日至29日,在西安主持召开了荧光光度法测定微量总硫和汞量滴定法测定微量硫离子技术鉴定会。参加会议的有来自兄弟省、市有关工厂、研究院(所)、高等院校及领导机关等共44个单位,66名代表。荧光光度法测定微量总硫是由化工部化肥研究所和西北大学试验研究的,汞量滴定法测定微量硫离子是由化工部化肥研究所试     

水泥及粘土中钾的示波极谱滴定

关于钾的测定,四苯硼钠(Na-TPB)是测定钾的最佳试剂,通常用重量法和容量法来进行,但手续繁杂。高鸿等根据四苯硼钠在交流示波极谱图上存敏锐的切口,提出了钾的四苯硼钠示波极谱滴定的好方法〔《高等学校化学学报》1982,3(1)〕,我们将此法用于水泥及粘土中钾的测定获得了成功。由于在滴定终点时四苯硼钠示波极谱图切口消失敏锐,加之共存元素干拢很少,方法的准确度、精密度可与重量法比美。一、方法原理样品用酸或碱熔融法分解后制成试液,准确加入过量的Na-TPB溶液,以25％的NaOH     

称量电位滴定法测定氧化汞及汞盐的纯度

<正> 氧化汞及汞盐的纯度检测,一般是按石油化学工业部部颁标准HG 3-1068-77和HG 3-1069-77中的检验方法,均采用乙二胺四乙酸二钠进行络合滴定。我们在实践中发现,虽然此法具有简捷的特点,但由于滴定终点靠目视法判断,滴定液的体积用刻度读数计算,存在着较大的主观误差。因此,我们采用汞离子选择电极指示终点,称量电位滴定法测定氧化汞及汞盐的纯度。基本原理称量电位滴定法是用天平称量代替容积读数来确定滴定液的量,根据滴定过程中指示电极电位的变化     

齐格勒-纳塔型催化剂中总钛含量的测定方法研究

齐格勒一纳塔型催化剂中总钛测定的传统方法是采用锌汞齐将4价钛还原为3价钛．再进行滴定，但锌汞齐在制备及使用过程中对人体和环境均造成很大的危害。经过研究改进后利用铝箔在热溶液中、酸性条件下具有很强还原性的特点，采用铝箔将催化剂中的4价钛还原为3价钛再进行测定，从而避免了汞对环境和人体造成的危害。     

合成氨原料气中形态硫的气相色谱分析

近年来,国内不少单位从事微库仑滴定来测定总硫的研究工作,并得到了推广和应用,但它只能测定总硫,不能测定形态硫。而气相色谱法,能依靠色谱柱对各种形态硫进行分离测定。我们研究了应用高灵敏度、高选择性的火焰光度栓测器(FPD)来测定合成氨原料气中经脱硫后的微量 COS、H_2S、CS_2 和噻吩;应用热导池栓测器(TCD)测定合成氨原料气中未经脱硫的高含量 COS 和 H_2S。     

电解分析新法

经典电解分析法不适用于有机物质,因为大多数场合下,有机物质电解还原或电解氧化产物的量不可能测定。作者拟出了可以相当精确地测定含量在5.10~(-10)克分子以下的某些有机物和无机物的电解分析法。方法是根据在汞阴极或某种其他阴极上将物质(离子或分子)电解还原时,在铂阳极上同时析出当量的碘。电解进行到被分析的物质完全还原为止,这可以由电流的下降来判断。被分析物质的量由滴定在阳极上析出的碘量(用硫代硫酸钠滴定)来决定。为了使析出碘的当量与被还原物质的当量相等,阴极和阳极过程的电流效率必须达至100%。从析出碘的方面来看,这一条件即使在很大的电流密度下仍能实现。但阴极反应要达     

铂网还原-库仑法测定天然气中总硫

建立了测定天然气中总硫的铂网还原 -库仑法 ,自制的库仑仪的滴定效率大于 97% ,方法操作筒便 ,条件易于控制 ,测定结果的精密度和准确度均较高。     

巯基乙酸的合成研究

从氯乙酸、硫化钠和硫磺等基本原料出发，首先制得二硫化钠，然后与氯乙酸钠反应合成二硫代甘醇酸，最后用硫化钠还原得到巯基乙酸。并采用正交设计法探讨了反应物料比、反应温度、pH值、反应时间等因素对反应转化率的影响，从而得到最佳反应条件硫化钠：硫：氯乙酸=1．20：1．44。1．00(mol／mol)，pH值为7．0，二硫代甘醇酸的合成温度为35℃，时间为20min，收率为78．6％。     

半水煤气中有机硫的测定—硫酸钡比浊法

半水煤气中有机硫(主要成分为COS,少量CS_2,其它有机硫微量。)的测定,目前常用的方法有:催化还原转化法和燃烧氧化法。这些方法需要用到高温管状炉、铂丝转化管等仪器。由于小氮肥厂实验室条件的限制,该项目的测定还很难普遍进行。我们用H_2O_2氧化—硫酸钡比浊法测定。本法比较简便,也不需要专门仪器设备,现总结如下。     

污染场地中汞形态分析及处理技术应用

采集新疆某聚氯乙烯生产企业停产搬迁后遗留厂区内的汞污染土壤,分析测定样品中汞的形态特征,应用固化/稳定化法处理受污染土壤。研究表明:污染土壤中汞主要是以化合态形式存在;"水泥+硫化钠"的组合固化/稳化技术,确定硫化钠添加量为1%,经固化/稳定化的污染土壤中汞浸出浓度低于《浸出毒性的鉴别标准值》(GB 5085. 3-2007),满足技术有效性和安全性。     

汞矿中定汞新法及一些问题的讨论

前言汞的主要矿石是辰砂(HgS)[文献说明只有汞的二元化合物才稳定;硫汞锑矿(HgS·2Sb_2S_3)与黑黝铜矿(3(Cu_2Hg)S·Sb_2S_3)等,即使在低温下,亦极易变成简单的二元化合物,普通为硫化物],次要的是黑辰砂与自然汞(有辰砂伴生)。辰砂是极难制成溶液的物质,从前一般测定方法是用硝酸钾与浓硫酸加热溶解,在加热时为避免汞盐挥发损失,故装回流管凝结收集之。此法耗时多而操作不简便,特别是在溶矿时不易彻底溶尽,不溶的残渣颇多,终点难辨认,造成滴定上的困雉,成本又高。为此经我们研究采用苏联М.А.博博夫(Попов)烧灼分解法来测定     

制取硫化钠的方法

用不完全氧化转化天然气的产物作为气体还原剂还原硫酸钠制取硫化钠的方法。其特点可以减少硫的损失并且增加产品收率。