HPLC-Bestimmung von Oxacillin, Cloxacillin und Dicloxacillin in Muskelfleisch vom Rind mit automatischem Cleanup durch on-line Festphasenextraktion

Zusammenfassung Beschrieben wird ein HPLC-Verfahren mit automatischem Cleanup durch on-line Festphasenextraktion zur quantitativen Bestimmung von Oxacillin-, Cloxacillin- und Dicloxacillinrückständen in Muskelfleisch. Die Penicilline werden aus dem Fleisch mit Acetonitril extrahiert, in Phosphatpuffer überführt und an einer RP-18 Phase automatisch angereichert und gereinigt. Nach Elution auf die analytische HPLC-Säule (RP-18) werden die Penicilline isokratisch chromatographiert und über UV-Detektion (=225 nm) quantitativ bestimmt. Im Bereich der Höchstmenge (0,3 mg/kg) lagen die mittleren Wiederfindungen bei 92% für Oxacillin, 92% für Cloxacillin und 86% für Dicloxacillin. Der Variationskoeffizient für den Bereich von 0,15–0,6 mg/kg lag für die drei Penicilline bei 13,8%, 11,0% bzw. 7,3%. Die Anwendbarkeit des Verfahrens für die Bestimmung von Cloxacillinrückständen in Milch wird gezeigt.

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HPLC determination of oxacillin, cloxacillin and dicloxacillin in bovine muscle with automated cleanup by on-line solid phase extraction

A high-performance liquid chromatographic (HPLC) method with automated cleanup by on-line solid phase extraction was developed for the determination of oxacillin, cloxacillin and dicloxacillin in bovine muscle tissue. The penicillins were extracted from the matrix with acetonitrile, transfered to phosphate buffer and automatically trapped on a RP-18 solid phase extraction column. After on-line elution onto the analytical HPLC-column, penicillins were quantified by UV (=225 nm) after isocratic separation. Mean recoveries at the MRL (0,3 mg/kg) were 92% for oxacillin, 92% for cloxacillin and 86% for dicloxacillin. The coefficients of variation for the three penicillins in the range of 0.15–0.6 mg/kg were 13,8%, 11,0%, and 7,3%, respectively. The applicability of this method for the determination of cloxacillin in milk was demonstrated.

     

Arsenic, cadmium, lead and mercury in meat, livers and kidneys of sheep slaughtered in The Netherlands

Summary The results obtained between 1981 and 1986 in a Dutch monitoring programme investigating the presence of arsenic, cadmium, lead and mercury in meat, livers and kidneys of sheep are presented. For the meat, livers and kidneys, the median values were 0.001, 0.003,and 0.007 mg/kg (fresh weight) for arsenic; 0.003, 0.054, and 0.098 mg/kg for cadmium; 0.04, 0.85, and 0.36 mg/kg for lead; and 0.001, 0.002, and 0.007 mg/kg for mercury. During the reported period, no clear trends were observed. The results are compared with the data from other countries. The mercury and arsenic concentrations in meat and organs may be regarded as low, but the levels of lead in livers are relatively high. The lead concentrations in livers showed seasonal fluctuations, the highest concentrations usually being found during the winter. Significant linear relationships were found between the concentrations in livers and kidneys for arsenic, cadmium and mercury. Tissue trace element levels were not related to the age of the investigated animals.

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Arsen, Cadmium, Blei und Quecksilber in Fleisch, Leber und Niere von Schafen in den Niederlanden

Zusammenfassung Es wird über die Ergebnisse der Jahre zwischen 1981 und 1986 eines holländischen Überwachungsprogramms über das Vorkommen von Arsen, Cadmium, Blei und Quecksilber in Fleisch, Leber und Niere von Schafen berichtet. Für Fleisch, Leber und Niere lagen die ermittelten Medianwerte für Arsen bei 0,001 bzw. 0,003 und 0,007 mg/kg (bezogen auf Frischgewicht), für Cadmium bei 0,003 bzw. 0,054 und 0,098 mg/kg, für Blei bei 0,04 bzw. 0,85 und 0,36 mg/kg und für Quecksilber bei 0,001 bzw. 0,002 und 0,007 mg/kg. Die Gehalte zeigten keine signifikante Änderung während dieser Periode. Die Gehalte werden verglichen mit Angaben anderer Länder. Die Arsen- und Quecksilbergehalte unserer Untersuchung sind niedrig. Die Bleigehalte in Leber sind relativ hoch, sie zeigten Änderungen abhängig von der Jahreszeit. Die Höchstgehalte wurden gewöhnlich während der Winterzeit gefunden. Die Gehalte von Niere und Leber sind signifikant miteinander korreliert für die Elemente Arsen, Cadmium und Blei. Die Arsen-, Cadmium-, Blei- und Quecksilbergehalte von Fleisch und Organen sind nicht mit dem Alter der Tiere korreliert.

     

The levels of zinc, copper, manganese, selenium, chromium, nickel, cobalt, and aluminium in the meat, liver and kidney of swedish pigs and cattle

Summary The levels of zinc, copper, manganese, selenium, chromium, nickel, cobalt, and aluminium were determined in samples of meat, liver and kidney from pigs and cattle from Swedish slaughterhouses. The results have been compared with those reported from other investigations carried out in recent years. For zinc, copper, manganese and selenium, the mean levels found in the different tissues were very similar to those reported in previous studies. The mean levels of chromium and nickel were found to be in the range <0.010–0.015 mg/kg, regardless of the type of tissue. Cobalt levels ranged from 0.001 to 0.043 mg/kg, the highest levels being in the liver samples. The mean levels of aluminium were between 0.024 and 0.068 mg/kg. Tissues from cattle contained approximately twice as much aluminium as tissues from pigs. Analytical quality assurance was carried out by analysing standard reference materials. A great effort was made to minimize and check contamination. This may partly explain the fact that the levels of chromium, nickel, and aluminium found in the present study are among the lowest reported.

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Gehalt an Zink, Kupfer, Mangan, Selen, Chrom, Nickel, Kobalt und Aluminium in Fleisch, Leber und Nieren von schwedischen Schweinen und Rindvieh

Zusammenfassung Es wurde der Gehalt an Zink, Kupfer, Mangan, Selen, Chrom, Nickel, Kobalt und Aluminium in Fleisch, Leber und Nieren vom Schwein und Rind aus schwedischen Schlachthäusern bestimmt. Diese Ergebnisse wurden mit denen anderer Untersuchungen verglichen. Die Durchschnittswerte für Zink, Kupfer, Mangan und Selen in verschiedenen Geweben waren ungefähr die gleichen wie in früheren Untersuchungen; die für Chrom und Nickel lagen alle im Intervall <0,010 bis zu 0,015 mg/kg, unabhängig von der Art der Gewebe, und die für Kobalt zwischen 0,001 und 0,043 mg/kg, mit den höchsten Werten in der Leber. Für Aluminium ergaben sich Durchschnittswerte zwischen 0,024 und 0,068 mg/kg, wobei die Gewebe vom Rind ungefahr doppelt so viel Aluminium enthalten wie die Gewebe vom Schwein. Die analytische Qualitätskontrolle wurde mit Referenzmaterial durchgeführt. Viel Arbeit wurde zur Minimierung und Kontrolle der Kontamination aufgewendet. Das kann zu einem Teil erklären, daß die Werte von Chrom, Nickel und Aluminium unserer Untersuchung zu den niedrigsten bisher veröffentlichten Werten gehören.

     

Fluorimetrische Bestimmung von Erythromycin-Rückständen in Lebensmitteln tierischer Herkunft nach Derivatisierung mit FMOC und HPLC-Trennung

A high-performance liquid Chromatographic (HPLC) method for the determination of the macrolide antibiotic erythromycin in eggs, milk, swine muscle, kidney and liver was developed. The drug was extracted from the matrix with acetonitrile. The raw extract was purified by liquid-liquid partitioning and fractionation by reversed-phase HPLC for additional cleanup. Erythromycin was reacted in a pre-column procedure with 9-fluorenylmethylchloroformate (FMOC) to enable fluorimetric detection (excitation 255 nm, emission 315 nm) after isocratic separation on an analytical RP-18 HPLC column. Mean recoveries ranged from 99% at fortification levels of 0.03 mg/kg in egg to 38% at 0.06 mg/kg in liver. With the exception of liver all detection limits were below 0.01 mg/kg and precision for all other matrices and tested concentrations (0.015–0.09 mg/kg) better than 20% (coefficient of variation).     

Immunoaffinity-chromatography purification of salbutamol in liver and HPLC-fluorometric detection at trace residue level

Summary A method combining immunoaffmity-chromatography (IAC) and high-performance liquid chromatography (HPLC) for the analysis of Salbutamol in liver with a low quantification limit of 1 g/kg has been developed. Salbutamol was extracted with 0.01 mol/L HCl and purified by IAC. The samples were analysed on a liquid Chromatograph fitted with a C₁₈ -Bondapak column. A fluorometer was used for the detection of salbutamol. Recoveries of 67–80% could be obtained.

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Immunoaffinitätschromatographische Reinigung von Salbutamol in Leber und Rückstandsbestimmung mittels HPLC und fluorimetrischer Detektion

Zusammenfassung Eine Methode, die Immunoaffinitäts-und Hochleistungsflüssigchromatographie verbindet, ist für die Analyse von Salbutamol in Leber entwickelt worden. Eine niedrige Bestimmungsgrenze von 1 g/kg Leber wurde erreicht. Salbutamol wurde mit 0,01 mol/L Salzsäure freigesetzt und durch Immunoaffinitätschromatographie gereinigt. Die Proben wurden durch Flüssigchromatographie auf einer C₁₈ -Bondapak-Säule analysiert. Ein Fluorimeter wurde für die Detektion von Salbutamol benutzt. Ausbeuten von 67 bis 80% konnten erreicht werden.

     

A survey on the occurrence of Fusarium mycotoxins in Bavarian cereals from the 1987 harvest

Summary Bavarian cereals and wheat flour from the 1987 harvest were analysed for nivalenol (NIV) and deoxynivalenol (DON) using high performance liquid chromatography (HPLC) and for T-2 toxin and zearalenone (ZEA) by enzyme-linked-immunosorbent as say (ELISA). The study included 190 field samples of wheat, barley, rye and oat with visibly damaged ears, 45 samples of wheat intended for feed production and two series of wheat flour (type 550) and whole wheat flour collected in October 1987 and June 1988. The field samples examined showed a high DON contamination of wheat (87%) with an average of 3.96 mg/kg and a maximum of 43.8 mg/kg. Mean levels between 0.33 mg/kg and 0.27 mg/kg DON could be detected in barley, rye and oat. Of the wheat samples, 58% contained ZEA with a maximum of 1.560 mg/kg. The highest levels of ZEA were detected in samples which also showed high concentrations of DON. The NIV and T-2 toxin levels were comparatively low. Thirty percent of the samples showed NIV concentrations between 0.04 mg/kg and 0.29 mg/kg and 38% contained between 0.005 and 0.60 mg/kg of T-2. In the wheat samples for feed production, only DON was detected with an average of 0.190 mg/kg and a maximum of 0.75 mg/kg. The highest DON levels (0.58 mg/kg) from October 1987 were found in the wheat flour samples which were lower than the highest DON concentration (3.24 mg/kg) detected in the samples collected during June 1988. This fact was probably due to a substantial amount of non-contaminated wheat from 1986. The toxin concentrations in the whole wheat flour were not higher than in the type 550 flour. The regional distribution of the mean DON concentrations showed the highest levels in Middle and Lower-Franconia.

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Vorkommen von Fusarium Mykotoxinen in bayerischem Getreide der Ernte 1987

Zusammenfassung Cerealien und Weizenmehle der bayerischen Ernte 1987 wurden mittels hochauflösender Flüssigchromatographie (HPLC) auf Nivalenol (NIV) und Deoxynivalenol (DON) Bowie mit Enzymimmunoassay auf T-2 Toxin und Zearalenon (ZEA) analysiert. Die Untersuchungen umfaßten 190 Feldproben von Weizen, Gerste, Roggen und Hafer, die alle optisch erkennbaren Fusarienbefall aufwiesen, 45 Futterweizenproben Bowie zwei Probenserien von Weizenmehlen der Type 550 und Vollkornweizenmehlen, die im October 1987 und im Juni 1988 gezogenwurden. — Die Untersuchungen der Feldproben ergaben eine hohe DON-Kontamination des Weizens (87%) mit einem durchschnittlichen Gehalt von 3,96 mg/kg und einem Maximalgehalt von 43,8 mg/kg. In Gerste, Roggen und Hafer konnten durchschnittlich zwischen 0,33 mg/kg und 0,27 mg/kg DON-nachgewiesen werden. 58% der Winterweizenproben wiesen Zearalenon mit einem Maximalgehalt von 1,56 mg/kg auf. Die höchsten ZEA-Werte wurden in Proben ermittelt, die gleichzeitig einen hohen DON-Gehalt aufwiesen. Die Konzentrationen von NIV und T-2 Toxin waren vergleichsweise niedrig. 30% der Proben hatten NIV-Gehalte zwischen 0,04 mg/kg und 0,29 mg/kg und 38% enthielten T-2 Toxin zwischen 0,005 mg/kg und 0,06 mg/kg. In den Futterweizenproben konnte DON als einziges Toxin mit einem Gehalt von durchschnittlich 0,19 mg/kg und maximal 0,75 mg/kg festgestellt werden. Die Weizenmehle, die im October 1987 gezogen wurden, wiesen maximal 0,58 mg/kg DON auf. Die Gehalte lagen damit medriger als die der Mehlproben vom Juni 1988, die maximal 3,24 mg/kg und durchschnittlich 0,26 mg/kg DON enthielten. Dieser Sachverhalt könnte auf Anteile von nicht kontaminiertem Weizen der Ernte 86 an den im October gezogenen Mehlproben zurückgeführt werden. Die Toxingehalte der Vollkornmehle waren nicht höher als die der Weizenmehle der Type 550. Die höchsten Durchschnittsgehalte von DON wurden in Mittel- und Unterfranken festgestellt.

     

Cimaterol and clenbuterol residue analysis by HPLC-HPTLC in liver

Summary A method has been developed for the analysis of cimaterol and clenbuterol residues in liver, with detection limits of 0.25 g/kg and 0.5 g/kg, respectively. The recovery varied from 55% to 60%. After extraction, a clean-up procedure with Baker-spe C-18 columns was performed. The two chemical compounds of interest were eluted with methanol. Cimaterol and clenbuterol were quantitatively determined by high-performance liquid chromatography (HPLC) using an RP-Select B (5 m) column and a post-column reaction procedure. The positive results were confirmed by high-performance thinlayer chromatography (HPTLC) as this technique reaches the same level of sensitivity as the HPLC method.

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Rückstandsbestimmung von Cimaterol und Clenbuterol in Leber mittels HPLC-HPTLC

Zusammenfassung Es wurde eine Methode zur Rückstandsbestimmung von Cimaterol und Clenbuterol in Leber entwickelt mit den Nachweisgrenzen von 0,25 g/kg für Cimaterol und 0,5 g/kg für Clenbuterol. Die Ausbeute lag zwischen 55–60%. Nach der Extraktion wurde die Reinigung auf Baker-spe C-18 Kolonnen vorgenommen und die beiden uns interessierenden Produkte durch Methanol eluiert. Cimaterol und Clenbuterol wurden quantitativ durch HPLC auf einer RP-Select B-(5 m) Kolonne und mittels einer Nach-Kolonnen-Reaktion bestimmt. HPTLC diente zur Bestätigung positiver Resultate, da hiermit die gleiche Nachweisgrenze wie für HPLC erreicht wird.