烯唑醇合成工艺研究

本文报道烯唑醇合成工艺以α-三唑基频那酮和2,4-二氯苯甲醛为原料,按缩合、转位、还原工艺路线,通过小试,筛选出适宜的工艺条件,缩合反应率为93%,转位反应转位率达90%,还原反应收率90%,该工艺可用于工业化生产。     

杀菌剂烯唑醇合成技术研究

本文介绍了杀菌剂烯唑醇的性质,合成原理,实验方法与三废治理.     

烯唑醇合成工艺述评

本文就高效杀菌剂烯唑醇国内外的合成工艺进行述评。主要是从工艺条件、产品、质量、收率等方面的述评。在述评基础上提出一些有意的建议。     

高效农用杀菌剂——烯唑醇的合成

烯唑醇是一种高效、低毒、广谱杀菌剂，并具有良好的植物生长调节活性。本文介绍了以α－三唑频那酮为起始原料合成该产品的工艺路线、合成方法、影响工艺条件的因素等。     

烯唑醇气相色谱分析

本文论述了烯唑醇的气相色谱分析方法。色谱条件:FID,1.1米×3.2毫米玻璃柱,固定液为1.5%OV-17、2.5%OV-210,以p,p′-DDE为内标物,在柱温230℃时,p,p′-DDE保留时间为2.13分,烯唑醇为3.21分。其准确度符合要求,变异系数为1.13%。     

杀菌剂烯唑醇聚合物的合成及其生物活性

以杀菌剂烯唑醇1为底物与丙烯酰氯2反应合成了具有生物活性的可聚合单体(±)-(E)-1-(2,4-二氯苯基)-2-(1,2,4-三唑-1-基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-醇丙烯酸酯3,以IR,MASS和1H NMR对其化学结构进行了表征。该生物活性单体3与丙烯酸4共聚制得聚合物5。田间试验结果表明,以合成的杀菌聚合物5配成18%烯唑醇高分子缓释杀菌剂,对小麦纹枯病具有优异的防治效果,2、4、8 g a.i./100kg种子3个处理剂量,防效分别为56.82%、67.18%和81.00%,优于对照药剂12.5%烯唑醇WP的防治效果。     

烯唑醇在春小麦上的残留动态及残留研究

样品中的烯唑醇残留经溶剂提取和柱层析净化后,用带有FTD检测器的气相色谱仪进行测定。结果表明,烯唑醇在土壤中消解较慢,而在茎杆巾消解较快。用2％烯唑醇可湿性粉剂,以250～375克/公斤剂量拌种,在收获期,小麦籽粒。茎杆和土壤中均未检出烯唑醇的残留。     

高效液相色谱法测定烯唑醇及中间体的方法研究

采用ＭＩＣＲＯ Ｓｉ－５色谱柱，正己／异丙醇为流动相，紫外检测器，对烯唑醇及中间体进行了高效液相色谱分析。结果表明：４个组合色谱峰分离完全，分离时间不到１０分钟，回收率为９７．４７％。     

新型咪唑啉酮衍生物的合成与杀菌活性研究

用烯基膦亚胺1与苯基异氰酸酯、对甲硫苯酚的串联aza-Wittig反应合成了2-对甲硫苯氧基-3-苯基-5-芳基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物3。探讨了产物的波谱性质, 提出了可能的环化反应机理。生成的环化产物均为新的化合物, 其结构经元素分析、IR、1H NMR和MS确正。并探讨了所合成的新型杂环化合物的生物活性, 结果表明部分化合物表现出良好的抑菌活性, 其中以3a和3f活性最好, 5×10-5浓度下, 3a对水稻纹枯菌 (Pellicularia sasakii) 和苹果轮纹菌 (Physalospora piricola) 的抑制率达到100%, 3f对芦笋褐斑菌 (Cercospora asparagagas) 和苹果轮纹菌 (Physalospora piricola) 的抑制率也达到100%。     

烯唑醇对植物生长调节活性的研究

本文以甜菜为试材，研究了烯唑醇对植物的生长调节活性。并以试验证明，该活性受供试药剂的施用浓度、剂量和处理时间等因素的影响。田间试验证明，烯唑醇对甜菜有明显的增产和增糖作用。     

５%烯唑醇微乳剂的研制

对国内外文献未见报道的５%烯唑醇微乳剂制进行了研制,测定了其冷贮和热贮稳定性等理化性状及杀菌活性,对花生褐斑菌进行测试,其生物活性为可湿性剂的１.７５倍,该制剂具成本低,药效好,质量稳定,市场前景看好等特点.     

12.5%烯唑醇可湿性粉剂高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱法 (HPLC) ,采用YWGC18(4.0mm× 2 5 0mm)色谱柱 ,以甲醇和水为流动相 ,紫外检测波长为 2 38mm ,用外标法分析 12 .5 %可湿性粉剂中烯唑醇的含量 ,平均回收率为 97.79% ,标准偏差为 0 .15 ,变异系数为 0 .13% ,该法方便、灵敏度高。     

12.5%烯唑醇可湿性粉剂分析方法研究

研究用HPLC定量分析烯唑醇可湿性粉剂的方法。色谱条件如下:200mm×5mm,10μm粒径的YWG–C18不锈钢柱;流动相:V(甲醇):V(水):V(乙酸)=80:20:0.5;流速1.0mL/min;紫外检测器波长254nm。本方法在0.3125μg～10μg进样范围内和峰面积呈线性。相关系数值(r)为0.998。烯唑醇分析的回收率为98.5%～101.33%之间,变异系数小于2%。     

12.5%禾果利防治小麦纹枯病试验

12．5％禾果利对小麦纹枯病效果好,该农药与种子按300～400g/100kg拌种,病株率相对防效达到93．2％,千粒重增加1．6～5．2g;以300g／hm2在2月下旬和3月中旬喷雾两次,侵茎率相对防效达到99．3％～100％。     

高效液相色谱法测定葡萄中烯唑醇农药残留量

用高效液相色谱法测定葡萄中烯唑醇农药残留量，样品经丙酮提取，液－液分配和固相萃取小柱净化后，用RP－HPLC－UV分离测定，外标法定量，方法的定理下限为0．020mg/kg，回收率＞85％，相对标准偏差＜5％。     

烯唑醇在梨及土壤中的残留研究

本文报道了烯唑醇在梨和土壤中的消解２及最终残留状况。根据地区不同，烯唑醇在梨中的半衰期为５．３－１１．３天，在土壤中的半衰期为１１．１－１８．８天。本文还以降解速度，残留量并参考国外残留标准，评价了烯唑醇对环境的影响，认为类唑醇以推荐剂量应用，降解迅速，对环境安全。     

手性烯唑醇为活性组分的杀菌聚合物的合成

以杀菌剂烯唑醇（Ⅰ）为底物,（-）-孟氧基乙酸为拆分试剂进行手性拆分,得到具有高杀菌活性的（R）-（E）-1-（2,4-二氯苯基）-2-（1,2,4-三唑-1-基）-4,4-二甲基-1-戊烯-3-醇（Ⅱ）。Ⅱ与丙烯酰氯反应生成了具有生物活性的可聚合单体（R）-（E）-1-（2,4-二氯苯基）-2-（1,2,4-三唑-1-基）-4,4-二甲基-1-戊烯-3-醇丙烯酸酯（Ⅲ）,Ⅲ经自聚或与丙烯酸或甲基丙烯酸甲酯共聚制得了杀菌聚合物（Ⅳ,Ⅴ,Ⅵ）,并进行聚合物活性组分的水解释放实验。总体上,在碱性介质中聚合物的活性组分水解释放速率大于在中性或弱酸性介质中的。Ⅳ和Ⅵ活性组分水解释放速率很低,而聚合物Ⅴ,随时间的延长,有大量的活性组分释出,初始释出质量浓度也较高,符合农用杀菌剂的速效性和持效性的要求,有实用意义。