拟除虫菊酯发展契机:醇部分引入氟的研究(下)

拟除虫菊酯和五氟代苄醇的历史回顾 1976年,拜耳公司发现五氟苯菊酯(fenfluthrin)[(表5)化合物(24)],这是人们知晓的化合物2,3,4,5,6-五氟代苄醇同氯菊酯酸[(图2)化合物(16)]酯化的产物,下面就来追溯其由来。珀杜大学从事五氟代苄醇研究,离合成氯化亚甲二氧苄基菊酸酯的科内尔实验室仅500英里之遥。氯化亚甲二氧苄基菊酸酯后来商品化[熏虫菊酯(Barthrin)]。1962年日本公     

四氟对苯二甲腈的合成与应用

<正>四氟对苯二甲腈,又名四氟对苯二腈,化学名2,3,5,6-四氟对苯二甲腈或2,3,5,6-四氟对苯二腈,CAS号1835-49-0,溶点195～200℃,白色固体。它是一种重要的有机化工中间体,特别是拟除虫菊酯类杀虫剂四氟苯菊酯、七氟菊酯、丙氟菊酯、四氟甲醚菊酯、甲氧苄氟菊酯等的重要中间体,具有十分广阔的发展前景。     

λ－氯氟氰菊酯分析方法─—世界卫生组织农药规格试行标准

λ－氯氟氰菊酯分析方法─—世界卫生组织农药规格试行标准λ－氯氟氰菊酯系α－氰基－３－苯氧苄基－３（２－氯－３，３，３－三氟丙烯基）２，２－二甲基环丙烷羧酸酯（Ｚ）－（１Ｒ，３Ｒ），Ｓ－酯和（Ｚ）－（１Ｓ，３Ｓ），Ｒ－酯１：１的混合物，原药中，此含量８...     

多种拟除虫菊酯类农药的同柱气相色谱分析法的系统选择及其理化参数与色谱保留值关系的初步探讨

本文对丙炔菊酯、甲醚菊酯、丙烯菊酯、氯烯炔菊酯、胺菊酯、甲氰菊酯、苯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯等 1 3种拟除虫菊酯类农药的同柱气相色谱分析法进行了系统选择研究。分别使用OV - 1 0 1及OV - 1 7为固定液的填充柱 ,进行了这 1 3种农药的气相色谱测定。同时对这些农药的相对分子质量、熔点、沸点及蒸气压等理化参数与它们的色谱保留值的关系问题进行了初步探讨。     

对氟苯甲醛的合成

对氟苯甲醛(简称PFDA)是一种非常重要的有机合成中间体,可用于医药、农药及染料等的合成,也可作为化妆品和塑料添加剂及植物保护剂、杀菌剂、除臭剂等。例如,它可以用来制备氟氯氰菊酯、氟氯苯菊酯等。有关对氟苯甲醛的制备较早使用的方法主要有:对氟甲苯氧化法、对氟苯甲醇或对氟苯乙酸氧化法、对氟苯腈还原法等。由于这些方法所使用的     

近年我国开发的农药品种

1、杀虫剂胺丙畏、苯胺硫磷(胺甲硫磷)、丙硫磷、甲丙硫磷、速杀硫磷、三唑磷、毒死碑、二嗪农、杀扑磷、特丁磷、杀螟威、蔬果磷、灭多威、硫双灭多威、残杀威、抗蚜威、丁硫克百威、甲氨菊酯、灭蚊菊酯、富右反式丙烯菊酯、富右反式丙炔菊酯、右旋炔戊菊酯、右旋苯氰菊酯、溴氟菊酯、高顺氯氰菊酯、高效顺反氯氰菊酯、氯氟菊酯、S—反式丙烯菊酯、甲氧滴滴     

菊酯类农药货紧价扬

高效氯氟氰菊酯和高效氯氰菊酯在我国拟除虫菊酯类杀虫剂中是大吨位品种,也是农业、畜牧业生产中的常规当家品种。近期因市场原药供应短缺,导致二者价格上涨。目前高效氯氟氰菊酯原药报价19万元（吨价,下同）,比年初上涨1万元;高效氯氰菊酯苯油报价40500元,比年前上涨2500元,就这样还经常是有价无货。高效氯氟氰菊酯和高效氯氰菊酯货紧价扬的主要因素有两个：一是企业购买不到原料。     

当今热点农药的含氟中间体开发

叙述近年来国内外发展的新农药如氟虫腈、溴虫腈、七氟菊酯、四氟苯菊酯、氯氟吡氧乙酸、吡氟禾草灵等相关的含氟中间体的开发,包括对-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼、3,5-二氯-4-氨基-6-氟吡啶酚、2,3,5,6-四氟苄醇、2,3,5,6-四氟-4-甲基苄醇、2-氯-5-三氟甲基吡啶、2.3-二氯-5-三氟甲基吡啶和2-(对氯苯基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈等     

欧盟延长三个新原药的临时登记期限

欧盟延长三个新原药的临时登记期限,包括Isagro杀菌剂精苯霜灵(benalaxyl-M)和valifenalate;Cheminova杀虫剂精高效氯氟氰菊酯(gammacyhalothrin)。成员国的临时登记期限将延长至2013年10月31日。     

含溴农药生产状况与机会(二)

介绍了四溴菊酯、溴氟菊酯、除尽、溴甲烷、溴螨酯、溴敌隆、溴鼠隆、溴菌清、溴硝醇、苯扎溴胺、氯溴异氰尿酸、溴苯腈的应用领域、毒性和生产厂家。对杀虫杀螨剂、杀菌剂和除草剂的市场机会进行了分析,指出溴苯腈是一个值得关注的农药品种。     

医药中间体4—氯—4′—氟—3—硝基苯酰苯的合成

酮类化合物是一大系列化合物，此系列化合物应用极其广泛，而其中的4－氯－4′－氟－3－硝基苯酰苯是一种医药中间体，用于广谱驱虫新药氟苯咪唑的合成，本文对4－氯－4′－氟－3－硝基苯酰苯的合成进行了研究。     

2013年授权的农药专利(除草剂篇)

<正>一种含有环苯草酮和五氟磺草胺的复配组合物本发明属于农用除草剂领域,特别涉及含有环苯草酮和五氟磺草胺复配组合物的水稻田除草剂。本发明旨在提供一种含有环苯草酮和五氟磺草胺作为有效成分的复配组合物,通过复配来扩大防治范围,提高防治效果,降低用药量和农用成本。本发明的技术方案为:一种含有环苯草酮和五氟磺草胺的复配组合物,其有效成分环苯草酮和五氟磺草胺的重量比为40:1~1:40;环苯草酮和五氟磺草胺在所述复配组合物     

气-质联用技术分析苯氰菊酯原药及其杂质

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对苯氰菊酯原药及其杂质进行分析研究。结合苯氰菊酯的合成工艺,对苯氰菊酯原药中含量在0.1%以上的11个杂质进行了定性分析,并确定了结构。     

高效氯氟氰菊酯在万寿菊中的分析方法及最终残留量研究

采用气相色谱(μ-ECD)开发了高效氯氟氰菊酯在万寿菊上的残留分析方法,利用QuChERS前处理方法,经乙腈提取、PSA净化,氮气吹干后用正己烷定容,外标法定量。高效氯氟氰菊酯在万寿菊中的添加回收率为97%～99%,相对标准偏差在4.0%～8.5%。笔者建立了万寿菊中高效氯氟氰菊酯气相色谱残留分析方法,能够满足万寿菊样品中的高效氯氟氰菊酯的定量分析,并对万寿菊高效氯氟氰菊酯最终残留量进行了检测,样品中的高效氯氟氰菊酯均未检出。     

4—氯—2—三氟甲基苯胺的合成

３－氯－三氟甲基苯经硝化和还原反应合成了４－氯－２－三氟甲基苯胺。研究了反应温度、投料比及反应时间对上述两个单元反应的影响,给出了３－氯－三氟甲基苯硝化产物的精制方法     

高分子助剂G-103改善高效氯氟氰菊酯悬浮剂刺激性的研究

传统的高效氯氟氰菊酯制剂对施药人员的皮肤和眼睛有刺激性,容易引起过敏、中毒反应.为了解决高效氯氟氰菊酯刺激性的问题,笔者利用纳米级功能高分子助剂G-103,制备了纳米助剂包裹的低刺激性的5％高效氯氟氰菊酯悬浮剂.眼部刺激性试验结果表明,5％高效氯氟氰菊酯悬浮剂无刺激性反应.毒力试验结果表明,5％低刺激性高效氯氟氰菊酯悬...     

由邻氯硝基苯合成3,4—二氟氯苯的气相色谱分析

以邻氯硝基苯合成3,4-二氟氯苯要分成四步进行,此过程中需要分析的原料及产物有:邻氯硝基苯、邻氟硝基苯、邻氟苯胺、邻二氟苯和3,4-二氟氯苯。本文介绍了用一个色谱柱对以上五个组分同时进行定性及定量分析的情况。     

HPLC法定量分析22%苯·五氟·硝水分散片剂

建立了在同一高效液相色谱条件下测定农药制剂22%苯·五氟·硝水分散片剂中苯噻酰草胺、五氟磺草胺和硝磺草酮质量分数的方法,采用ZORBAX SB-C_(18)不锈钢柱,以乙腈+水为流动相,在检测波长为254 nm下,对样品中苯噻酰草胺、五氟磺草胺和硝磺草酮进行定量测定。分析结果表明,苯噻酰草胺、五氟磺草胺和硝磺草酮的标准偏差分别为0.05、0和0.05;变异系数分别为0.27%、0和1.61%;平均回收率分别为99.56%、99.58%和99.43%。同条件下分析22%苯·五氟·硝水分散片剂具有简便、快捷的特点。     

高效氯氟氰菊酯对土壤酶活性的影响

在实验室模拟条件下,研究不同浓度高效氯氟氰菊酯在土壤中的降解,及其对不同土壤酶活性的影响。结果表明,微生物对土壤中高效氯氟氰菊酯的降解起主导作用,对降解数据拟合发现,高效氯氟氰菊酯的降解符合一级动力学方程。在高效氯氟氰菊酯加入土壤后,脲酶、蔗糖酶、过氧化氢酶、碱性磷酸酶活性均有变化,脲酶活性整体受到抑制;蔗糖酶活性被激活;过氧化氢酶活性表现为先激活-后抑制;磷酸酶活性先抑制后激活,整体表现为激活。高效氯氟氰菊酯农药浓度对土壤酶活性变化有一定影响。     

烟碱、氯氟氰菊酯对螺旋粉虱的混配增效作用

采用浸叶法测定了烟碱和氯氟氰菊酯对螺旋粉虱的生物活性及混配增效作用.结果表明:烟碱和氯氟氰菊酯对螺旋粉虱的LC50值分别为0.0410、0.021 6 mg/L.烟碱和氯氟氰菊酯以7:1、3:1、1:2混配后,均表现为增效作用.而当烟碱:氯氟氰菊酯为3:1时,增效作用最强,此时的共毒系数最高为212.