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《香料香精化妆品》2020,(2)
建立了超高效液相色谱(UPLC)法同时测定烟用香精香料中甲醛和乙醛的分析方法。将烟用香精香料用去离子水-质量分数50%乙醇溶剂体系进行超声萃取15 min,在酸性条件下,经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化后,采用ACOUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm×1.7μm)为分离柱,以乙腈-水为流动相,采用优化后的条件和二极管阵列检测器进行检测,分析时间为6.0 min。结果表明,甲醛、乙醛的回收率分别为104.33%和98.58%,相对标准偏差在2.3%~3.4%之间,该方法分析时间短、流动相消耗量少、结果准确可靠,适合于对香精香料中甲醛、乙醛的快速测定。 相似文献
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建立了化妆品中氯乙醛和戊二醛的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用体积分数为50%的乙腈溶液提取,2,4-二硝基苯肼柱前衍生,经RRHD C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离后,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,氯乙醛和戊二醛衍生物在质量浓度0.05~5.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999 4;方法检出限和定量限分别为1.0和3.0 mg/kg。样品加标回收率为89.5%~106.1%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.9%~6.6%。该方法适用于化妆品中氯乙醛和戊二醛的测定。 相似文献
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《化学与生物工程》2017,(6)
采用核壳型色谱柱-高效液相色谱法快速分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体,优化了液相色谱条件,实现了7种非对映异构体的快速完全分离,并应用于市售水飞蓟制剂的分离检测。优化色谱条件如下:核壳型Halo C_(18)色谱柱(150mm×4.6mm,2.7μm)、甲醇-水-甲酸(30∶70∶0.1)-甲醇为流动相、梯度洗脱、流速0.35mL·min~(-1)、进样量2μL。该方法在0.01~0.1mg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(R20.997),色谱峰峰面积和保留时间的相对标准偏差(RSD)分别为1.74%和0.67%(n=6)。该方法操作简单、省时、分离度好,可用于水飞蓟制剂的分析检测,也为水飞蓟素中非对映异构体的分离检测提供新的思路。 相似文献
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建立了一种测定日化香精中甲醛含量的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。香精中的甲醛以2,4-二硝基苯肼作为衍生化试剂进行反应后,直接用UPLC进行分析。采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离;以水-乙腈溶液(体积比为60∶40)为流动相进行等梯度洗脱,流速为0.3 m L/min;检测波长为352 nm,外标法定量。甲醛在0.1~10 mg/L范围内具有良好的线性,检出限为0.03 mg/L,加标回收率为96.3%~104.1%,RSD为0.2%~1.4%(n=3)。将该方法应用于10批日化香精中甲醛含量的测定,结果检出5批日化香精中含有甲醛,但其含量远低于《化妆品卫生规范》中甲醛的使用限量。 相似文献
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建立了化妆品中甲醛释放体咪唑烷基脲(Imidazolidinyl Urea, IU)的含量测定方法。通过测定咪唑烷基脲在溶液中分解释放的甲醛量间接测定咪唑烷基脲的含量。咪唑烷基脲在碱性条件下快速分解释放甲醛,采用柱前衍生法使甲醛与2,4-二硝基苯肼反应后,经Inertsil ODS-SP液相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离测定,流动相为甲醇-水(体积比60∶40),检测波长为355 nm。结果表明,在试验条件下,咪唑烷基脲可快速分解达到稳定状态,方法检出限为0.001%,咪唑烷基脲在1~100μg/mL范围内与相应的峰面积有良好的线性关系,加标回收率为92.1%~109.5%。该方法可用于测定化妆品中咪唑烷基脲的含量,填补了《化妆品安全技术规范》(2015年版)的空白,有利于规范化妆品行业对甲醛释放体类防腐剂的使用。 相似文献
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卷烟辅材用油墨中挥发性有机物测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了卷烟辅材用油墨中16种挥发性有机物(VOCs)的顶空气相色谱分析方法。对平衡温度、平衡时间等实验条件进行了优化。油墨样品经80℃、45 min静态顶空后,通过VOCOL色谱柱分离和FID检测器检测,外标法定量。结果表明,方法的线性相关系数均大于0.99,回收率为89.31%~112.05%,相对标准偏差(RSD)在1.24%~4.08%范围内。将该法用于油墨中16种VOCs含量的测定,部分样品被检出。该方法简单快速、准确灵敏,适用于实际样品中16种VOCs的检测。 相似文献
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建立柱前衍生高效液相色谱(HPLC)内标法测定一乙醇胺含量的方法。以C18(5μm,250mm×4.6mm)为色谱柱,V(甲醇)/V(磷酸氢二钾缓冲液)=40/60,为流动相,在流速为1.0mL/min,柱温30℃,紫外检测波长为310nm,进样量为20μL的情况下,选用衍生试剂2,4-二硝基氟苯(DNFB)将一乙醇胺样品在75℃水浴中衍生90min后进样分析。一乙醇胺在5~25μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率102.27%,相对标准偏差为1.18%(n=5)。 相似文献
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利用反相高效液相色谱法建立了同时测定化妆品中13种防晒剂含量的检测方法。样品首先用5 mL二氯甲烷进行溶解,超声提取30min,经过硅胶固相萃取柱(500 mg,6 mL)净化,用5 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)洗脱淋洗,收集淋洗液上机。以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)为分离色谱柱,甲醇和0.5%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311 nm和254 nm为检测波长进行定性,外标法定量。各组分在0.5~1000 mg/L范围内成线性关系,相关系数0.99,平均回收率在84.96%~108.62%,相对标准偏差(n=6)为1.39%~7.65%。该方法样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于化妆品中13种防晒剂的同时测定。 相似文献
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采用反相高效液相色谱法测定了盐酸瑞芬太尼合成过程中两种中间体的含量,作为其生产过程的质量控制方法。采用KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-磷酸水溶液(pH3.0)(30∶70,v/v)为流动相,柱温为室温,UV检测波长240nm。两种中间体1-苄基-4-氰基-4-苯胺基哌啶(中间体I)与1-苄基-4-氨甲酰基-4-苯胺基哌啶(中间体II)达基线分离,其线性范围分别为0.03~6.6mg·L-1及0.06~6.6mg·L-1。在定量限以上的日内及日间重现性RSD≤1.0%,二者的平均回收率高于98.90%。本法简便、快速,结果准确,重现性好,可用于盐酸瑞芬太尼合成过程中两种中间体的质量控制。 相似文献
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为了使卷烟包装材料中的甲醛含量能符合烟草行业要求,以高效液相色谱法作为检测手段,测试了卷烟包装材料印刷成品及其所使用的印刷用原纸和油墨等原辅材料中的甲醛含量变化情况,实验结果显示,通过对印刷用原辅材料进行质量控制,特别是更换甲醛含量高的原纸材料,可有效降低卷烟包装材料印刷成品中的甲醛残留量。 相似文献
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建立了贴片中标示成分芍药苷含量的HPLC分析方法和贴片中各种残留溶剂含量的GC分析方法。样品经甲醇提取,离心分离后,以乙腈-水(体积比16:84,HAc0.4%)为流动相,选择ODS-2Hypersil C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,测定芍药苷含量。贴片基质经处理,以GC内标法测定残留溶剂含量。结果表明HPLC法的精密度、重现性和回收率良好;GC分析测得乙酸乙酯、异丙醇、乙醇三种残留溶剂,贴片中残留溶剂总量为2.1×10^-4。 相似文献
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建立了柱前衍生、高效液相色谱法测定表面活性剂及其制品中甲醛含量的方法。乙酰丙酮作为衍生剂,铵存在的条件下与甲醛发生反应,衍生物直接进行液相分析,乙腈/水(体积比55∶45)为流动相,流速1 mL/min。Agilent ZORBAX SB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,在410 nm波长下进行检测。方法检出限0.002 mg/L,相对标准偏差0.73%~2.86%,回收率为97.9%~103.6%。该方法利用柱前衍生,生成稳定的黄色络合物,不需要进行萃取,操作简便、快速、准确性好。 相似文献
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目的:建立测定盐酸马尼地平有机溶剂的气相方法。方法:采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm);氮气为载气,压力为19 kPa;分流比为6∶1;进样口温度为170℃;FID检测器,检测器温度为210℃;程序升温:初始温度60℃,保持10 min,然后以20℃/min升至200℃,保持5 min。手动进样,平衡温度为60℃,以二甲基甲酰胺为溶剂,外标法测定盐酸马尼地平中甲醇的残留量。结果:在文章的色谱条件下,甲醇能得到良好的分离,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9984;平均回收率为104.20%,精密度试验与准确度试验RSD均小于2.0%,甲醇的检测限为21.0070μg/mL。结论:本试验建立的色谱方法简便、准确,适合盐酸马尼地平原料中有机溶剂残留量的检测。 相似文献