超顺磁性Fe3O4纳米颗粒的多元醇法制备及其在磁共振造影剂中的应用

利用高温多元醇方法制备了核心粒径为5～10nm的超顺磁性Fe3O4纳米颗粒,并且样品在水溶液中具有良好分散性。系统研究了修饰剂的种类和用量,反应温度,反应时间等生长条件对颗粒的尺寸、水中分散性及磁性能的影响。研究表明：选用带有强极性基团的修饰剂如HOOC-PEG-COOH、PAA、PVP,增加修饰剂的用量,提高反应温度和延长反应时间,可以增大颗粒的尺寸、改善它们的分散性、窄化粒径分布。磁性能研究表明所得样品在室温下都具有超顺磁性,并且尺寸越大,饱和磁化强度越大。磁共振实验表明样品对细胞具有很好的造影效果,其中PVP修饰的样品造影效果最好。     

P(AA-co-MPC)修饰超顺磁性Fe3O4纳米粒子的制备与表征

以丙烯酸(AA)和2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱(MPC)为单体,采用RAFT聚合合成系列共聚物(P(AA-co-MPC)),并通过化学共沉淀法制备P(AA-co-MPC)表面修饰的磁性Fe3O4纳米粒子。利用1H NMR,FTIR,GPC,TG,TEM,XRD,Zeta电位及粒度分析仪和Squid-VSM磁性测量系统等手段对共聚物和纳米粒子进行表征。结果表明:采用RAFT聚合成功合成了窄分子量分布的P(AA-co-MPC),磁性Fe3O4纳米粒子表面含有修饰基团;单体摩尔比(AA∶MPC)为1∶1时合成的共聚物修饰磁性Fe3O4纳米粒子的分散性最好,具有最小的水合粒径(36.54±4.00)nm和最窄的粒径分布,最高的Zeta电位(-30.98±1.25)mV,饱和磁化强度为65.57A·m^2·kg^-1,剩磁和矫顽力均为零,具有超顺磁性。     

制备超顺磁性Fe_3O_4纳米粒子的研究进展

对超顺磁性Fe3O4纳米粒子的制备方法进行总结,目前常用的方法有共沉淀法、水热法、水解法、微乳液法及溶胶-凝胶法,并讨论了这些方法的优缺点,同时提出了制备Fe3O4纳米粒子的一种新方法——微波水热法。这种方法能够在最短的时间内制备出超顺磁性Fe3O4纳米粒子,并且是制备高纯度、小粒径、均匀分散的超顺磁性Fe3O4纳米粒子最佳方法。最后对超顺磁性Fe3O4纳米粒子的应用及其发展趋势做简单的介绍,对其进一步的研究进行展望。     

Fe3O4／羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备与表征

磁性壳聚糖纳米粒子可用于药物载体及废水处理吸附剂。以化学共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子，壳聚糖先进行羧甲基化改性，再经碳二亚胺活化，包履在Fe3O4颗粒表面,透射电镜（TEM）表明，Fe3O4纳米粒子被CMC包履，粒径约10nm；X射线衍射（XRD）分析表明复合纳米粒子中磁性物质为Fe3O4；傅立叶红外光谱（FTIR）表明壳聚糖发生羧甲基反应；磁性测试表明，Fe3O4／CMC具有超顺磁性，饱和磁化强度25.73emu／g，且有良好的磁稳定性。     

超顺磁性纳米Fe_3O_4颗粒感生的横向弛豫

通过研究由SPIO(superparamagnetic iron oxide)和USPIO(ultrafine SPIO)引起质子的横向弛豫,发现SPIO体系中质子横向弛豫时间(T2)对检测等待时间有很强的依赖性。实验证明只有把等待时间外推到0所得到的T2_0才能够用于T2与浓度间关系的研究。最后分析了造成这一现象的原因。     

空心超顺磁性Fe3O4纳米微球的制备与表征

利用聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物F127作为模板采用共沉淀法制备了空心超顺磁性Fe3O4纳米微球并用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行了表征，纳米微球的大小为55-75nm，壳的厚度为7nm左右，颗粒大小均匀、在水溶液中分散良好．     

反相微乳液法制备超顺磁性核壳Fe3O4@SiO2纳米颗粒

分别用一步法和两步法在Tritonx-100/正己醇/环己烷/水反相微乳液体系中,以纳米Fe3O4粒子为核,利用正硅酸乙酯在碱性条件下水解制备纳米Fe3O4@SiOz纳米颗粒.通过XRD、Fr-IR、SEM、TEM和VSM对复合颗粒的晶体结构、结合状态、表面形貌、微观特征和磁学特性进行了表征.结果表明,2种方法制备的Fe3O4核均为尖晶石结构,SiO2壳均为无定形结构;复合颗粒呈球形,且团聚在一起;相比较而言,一步法分散性较两步法要好;两者都具有超顺磁性,在室温、外场为1T时磁化强度分别为23emu/g、11emu/g.     

白蛋白包覆纳米Fe3O4磁性粒子的制备与表征

目的：制备用于肿瘤靶向治疗的纳米级Fe3O4磁性粒子。方法：采用液相共沉淀法制备纳米Fe3O4颗粒,通过高温固化法使得白蛋白固化包覆磁性Fe3O4磁性粒子。结果：X-Ray衍射分析表明制得的纳米Fe3O4为反尖晶石结构,晶粒平均粒径为17．9nm;白蛋白包覆的磁性纳米粒子的平均粒径为341nm。结论：纳米Fe3O4及其白蛋白包覆的磁性粒孚可用作药物的载体,适用于肿瘤靶向治疗的进一步研究。     

溶剂热法制备羧基化超顺磁性Fe3 O 4纳米颗粒及其磁致变色研究

超顺磁性Fe3O4纳米颗粒兼具磁性材料和纳米材料的独特优势,作为一种功能材料广泛应用于信息存储、催化剂、磁流体、生物医药等领域.以六水合三氯化铁和乙酸钠作为原料、乙二醇作为分散介质、柠檬酸三钠作为表面活性剂,采用溶剂热法制备超顺磁性Fe3 O4纳米颗粒,研究反应时间、表面活性剂浓度对Fe3 O4纳米颗粒粒径和形貌的影响...     

多醇法可控制备羧基化Fe3O4超顺磁性微球

采用多醇法制备了表面羧基化的Fe3O4超顺磁性微球,引入尿素作为均相沉淀剂,增强反应体系的碱性,加速Fe3O4磁性微球的形成;通过改变反应中添加的水量,研究水量对产物的影响并初步解释了水在反应中的作用机理,可控制备了平均粒径250～360nm的磁性微球.制备的磁性微球大小均一,表面以共价形式结合二元羧酸分子,微球中磁性物质含量超过90%(质量分数),在室温下为超顺磁性,比饱和磁化强度达74A·m2/kg,在生物磁分离、免疫分析和靶向载药等生物医学领域有广泛的应用前景.     

Fe3O4/Ni复合纳米颗粒的制备及其微波吸收特性

采用电爆炸技术,合成了粒径约为70nm 的Ni纳米颗粒,以3-巯基丙基三甲氧基硅烷偶联剂(MPTS)对Ni颗粒进行表面改性,利用共沉淀法对改性Ni颗粒进行包覆得到核-壳结构的复合纳米颗粒。将获得的复合纳米颗粒作为微波吸收剂, 并以不同比例分散到热固性酚醛树脂中,涂刷在200mm×200mm的金属板上,用RAM反射率远场RCS测量法研究了微波吸收特性。研究表明,核-壳结构Fe₃O₄/Ni复合颗粒作为微波吸收剂,在相同质量比条件下,其微波吸收性能明显优于纯Ni纳米颗粒或Fe₃O₄纳米颗粒的情况,并且在Fe₃O₄/Ni核-壳结构复合纳米颗粒中随着镍含量的提高,微波吸收增强,而随着Fe₃O₄含量的增加,微波吸收频段向高频段移动。     

反相乳液法制备单分散性Fe3O4微粒的研究

为制备单分散性的Fe3O4微粒,采用反相乳液法,以Fe2 与Fe3 按n(Fe2 ):n(Fe3 )=1:2配成的水溶液作为水相,十二烷基磺酸钠为乳化剂,液体石蜡和水溶液形成油包水型乳液,用NaOH共沉淀.实验考察了油/水体积比、搅拌速度、乳化剂及碱用量、乳化时间的影响.结果表明,较佳的条件是:在V(石蜡):V(水)=6:1,1030r/min的搅拌速度下,乳化剂的量为4.5g/L,乳化20min后,用超过理论用量5%的氢氧化钠共沉淀.用粒度仪和磁天平表征所得Fe3O4,数均粒径为2μm,98%的粒径分布在1～5μm,质量磁化率为2.60×10-2emu/g.     

纳米Fe3O4的居里温度和粒径的依赖性

超细Fe3O4粒子(5～50nm)用化学共沉淀法制备,粒子的半径由FeSO4·7H2O和NaNO2的摩尔比来控制.通过磁性测试发现,居里温度Tc随粒径变小而降低,并且还发现,在高温下由于超细Fe3O4粒子团簇长大,对应Tc明显升高.粒子的居里温度Tc值由公式M～(1-T/Tc)β确定.     

Preparation and Characterization of Fe3O4 Magnetic Nano-particles by 60Co γ-ray Irradiation

By using a new method, ^60Co γ-ray irradiation, Fe3O4 magnetic nano-particles were successfully synthesized at room temperature under ambient pressure. The structure, morphology and magnetic properties of these nanoparticles were characterized by X-ray diffraction （XRD）, transmission electron microscope （TEM） and vibrating sample magnetometer （VSM）, respectively. The radiation formation mechanism was also discussed. The results show that the absorbed dose can greatly influence the structure, morphology and magnetic properties of the products. XRD and TEM studies show that the product prepared by γ-ray irradiation （10 kGy） is pure FesO4 phase and the mean diameter of these nano-particles is about 21 nm. The Fe3O4 nano-particles synthesized by γ-ray irradiation （10 kGy） are mainly in small cubic shape and the size uniformity of these particles is good.     

Fe3O4包覆碳纳米管软磁性纳米复合微粒的制备及性能

用水解沉淀法在碳纳米管（CNTs）外包覆Fe3O4，制备了CNTs／Fe3O4纳米复合磁性微粒，借助透射电镜、振动探针式磁强计和外加磁场黏度计对其微观形貌、静态磁性能、沉降稳定性和磁流变性能进行了研究。结果表明：Fe3O4在碳纳米管（直径约20nm）表面形成了紧密的包覆层，微粒呈一维纳米管状结构，平均管径约60nm，平均表观密度为1．8g／cm^3，为传统磁流变液中所用铁粉等软磁性颗粒密度的四分之一。复合微粒的磁滞回线与Fe3O4纳米颗粒较为相似，具有较好的软磁性，其饱和磁感应强度（Bs）为0．21T，矫顽力（以）为7．67kA／m，用该软磁性复合微粒配制的磁流变液具有良好的沉降稳定性和磁流变特性。     

聚乙二醇-4000包覆Fe3O4磁流体的制备及稳定性研究

通过共沉淀法成功制备出聚乙二醇-4000(PEG-4000)包覆的Fe3O4磁流体,用XRD表征了磁性粒子的物相和粒径,研究了磁流体中Fe3O4的质量浓度以及溶液pH值对磁流体稳定性的影响.结果表明:未包覆的磁流体粒径为20nm,而包覆后的磁流体粒径为11.5nm;磁流体的稳定性随着质量浓度的增加而下降;在pH=3～8的溶液中,磁流体的稳定性随着pH的增加而降低.     

油酸对微波水热法制备的纳米Fe_3O_4的影响

采用微波水热法制备纳米Fe3O4,并用油酸对其进行表面改性,获得油酸包覆的Fe3O4纳米粒子。利用XRD、FT-IR、TEM和振动样品磁强计对Fe3O4纳米粒子的结构、形貌、磁性能进行表征。结果表明:表面改性使得油酸分子中—COOH和Fe离子形成化学键;改性后的纳米Fe3O4粒子为粒度均匀的球形,具有良好的分散性,平均粒径约8nm;该产物具有超顺磁性,饱和磁化强度为61.8emu/g。     

纳米Fe3O4磁性颗粒的制备进展

概述了纳米Fe3O4磁性颗粒的制备工艺:机械球磨法、微乳液法、水热法、微乳-水热法、溶胶-凝胶法、沉淀法(共沉淀法、氧化沉淀法、超声沉淀法)、水解法等,归纳了各种制备方法的特点,并对其前景进行了简要评述.