氟哌酸中间体氟氯苯胺的开发

本文介绍氟哌酸中间体氟氯苯胺的六条合成路线,以及氟氯苯胺的斟内市场及生产情况,并对国内外氟氯苯胺产品进行了比较,对国产氟氯苯胺的发展提出了建议。     

氟氯苯胺开发利用前景广阔

氟氯苯胺又称3-氯-4-氟苯胺,因氟氯苯胺分子结构中同时含有-NH和-X卤代表两种活性基团,能参与多种化学反应,使得其在医药、农药等方面具有广泛的应用。     

氟氯苯胺的合成研究现状

氟氯苯胺是一种很有发展前途的医药合成中间体。综述了氟氯苯胺的几种合成方法,总结了以对硝基氯苯、邻二氯苯、邻氯苯胺、对硝基苯胺等为原料合成氟氯苯胺的方法,并对合成路线进行分析、比较,指出邻二氯苯为原料的合成路线工业生产可行。     

氟氯苯胺精制工艺的探讨

氟氯苯胺是合成医药氟哌酸的重要原料。本文介绍在粗氟氯苯胺中加少量乙醇重结晶的精制方法。精制后产品纯度达98.5％以上。     

4-氟-2-氯苯胺的合成研究

介绍了以 4 氟苯胺为原料 ,通过乙酰化、氯代、水解三步制备 4 氟 2 氯苯胺的方法 ,对主要的影响因素作了考察并得出结论 :乙酰化反应温度应小于 30℃ ;氯代中 2 /SO2 Cl2为 1∶0 9(mol/mol)时较好 ;在水解阶段盐酸浓度控制在 4mol/L较佳 ,4 氟 2 氯苯胺的纯度大于 99% ,总收率达到 70 %     

氟氯苯胺的合成与开发

介绍了氟氯苯胺的合成与生产现状，分析了该产品的开发前景。     

氟氯苯胺合成工艺的改进

研究了以对硝基氯苯为原料合成氟氯苯胺的工艺，对每步反应进行了改进，不但简化了操作，而且提高了收率，降低了成本。     

氟氯苯胺及合成新工艺简介

一、概述氟氯苯胺的化学名为3-氯-4-氟苯胺,其用途十分广泛。它是生产氟哌酸系列药物的主要中间体,也是合成喹诺酮类药物、新一代诺氟沙星类及其衍生物的中间体和主要初始原料。此外,它还是生产短线产品农药、除草剂的重要原料。     

3—氯—4—氟苯胺的合成试验

探索氟氯苯胺合成反应各步的工艺线路和操作条件,为该产品的工业化生产的设计和操作提供理论依据。     

氟氯苯胺的合成与开发

介绍了氟氯苯胺的合成与生产现状，分析了该产品的开发前景。     

氟氯苯胺及其合成工艺

本文概述了氟氯苯胺的开发意义与应用前景;并较为详尽地介绍了它的合成工艺和生产操作方法。     

氟氯苯胺制备中氟化工艺的研究

由3,4-二氯硝基苯制备3-氯-4-氟硝基苯是氟氯苯胺制备中的重要一步,研究了影响氟化反应收率的因素,并确定了合理的工艺条件为:n(KF)∶n(3,4-二氯硝基苯)=1.8～2∶1,反应温度为185～190℃,反应时间1～1.2h,产物3-氯-4-氟硝基苯收率达83%以上。     

N-氯乙酰基-N-异丙基-4-氯苯胺的合成研究

研究了N-氯乙酰基-N-异丙基-4-氯苯胺的制备工艺.以对硝基氯苯、丙酮为原料,复合钯/碳催化剂,1.0MPa压力下一步制得N-异丙基-4-氯苯胺,采用正交法确定了烷基化反应的优化的工艺条件.在优化的条件下,对氯硝基苯转化率99%,N-异丙基-4-氯苯胺选择性可达98%.对硝基氯苯经N-烷基化,N-酰氯化二步总收率92%,产品N-氯乙酰基-N-异丙基-4-氯苯胺纯度大于98%     

2,6—二氟苯胺的制备方法

本章所述的是从１,３,５－三苯制备２,６－二氟苯胺的方法。１,３,５－三氯苯与活化氟化钾变换反应制成１－氯－３,５－二氟苯后在经氯化氟化钾硝化反应后三氯二氟硝基苯的混合物,再经还原后得到４：１的２,６－二氟苯胺和２,４－一胺两种异构体的混合物。     

气相色谱-质谱法同时测定地表水中6种苯胺类化合物

本文采用固相萃取柱对水样进行富集前处理,建立了气相色谱-质谱法同时测定地表水中苯胺、2-氯苯胺、3-氯苯胺、4-氯苯胺、4-溴苯胺和3-硝基苯胺残留的方法。6种苯胺类化合物在3.00～200μg·L^-1浓度范围内线性关系良好,水样的加标回收率为87.1%～104.3%,相对标准偏差为1.9%～4.2%。本方法操作简便,灵敏度和准确度高,检出限低,满足水中多种苯胺类化合物残留的分析。     

4-溴-6-氯吲唑的合成

以邻氟苯胺为原料,NCS(N-氯代丁二酰亚胺)氯化得到2-氟-4-氯苯胺,收率80％;2-氟-4-氯苯胺用NBS(N-溴代丁二酰亚胺)溴化得到2-氟-4-氯-6-溴苯胺,收率90％;2-氟-4-氯-6-溴苯胺重氮化反应,将得到的重氮盐与甲醛肟反应得到2-氟-4-氯-6-溴苯甲醛,收率45％.2-氟-4-氯-6-溴苯甲醛与80％水合肼反应得到目标产物,收率90％.4步总收率29.2％.     

杀菌剂氟菌唑的合成及表征

以2-三氟甲基-4-氯苯胺和正丙氧基乙酸为原料,经缩合、取代和缩合3步反应合成杀菌剂氟菌唑.反应工艺选择了固体光气工艺,使N-(2-三氟甲基-4-氯苯基)正丙氧基乙酰胺(3)的收率达到97%,质量分数达98.4%;在N-(4-氯-2-三氟甲基苯基)正丙氧基氯异腈(2)的工艺中选择固体光气作为氯代试剂及采用三乙胺作为亲核性催化剂,使氟菌唑的质量分数达98%,收率达83%以上.氟菌唑结构经红外、核磁氢谱、质谱和元素分析确证.     

氟氯苯胺的合成

氟氯苯胺是合成新近开发的高效广谱抗菌新药氟哌酸及合成除草剂、植物生长调节剂等的重要中间体。本工作以邻二氯苯和对氯硝基苯为原料,通过两种途径合成了氟氯苯胺,小试产品纯度达99.5%以上,总收率50%以上。     

氟节胺杂质4-F-Flumetralin的合成

[目的]制备氟节胺杂质4-F-flumetralin.[方法]以3,5-二氟苯胺为原料经过4,6-二氟靛红中间体合成2-氨基-4,6-二氟苯甲酸,随后重氮化得到2-氯-4,6-二氟苯甲酸,再经过酯化、还原、氯代和胺化反应制得苄胺中间体,最后与2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯经芳香亲核取代反应得到终产物.[结果]经过8步...     

催化加氢制备4-氯苯胺工艺研究

用雷尼镍为催化剂、吗啉为脱氯抑制剂、甲醇为溶剂,对4-氯硝基苯进行催化加氢,制备了4-氯苯胺。考察了温度、氢气压力及脱氯抑制剂等各种工艺条件对反应的影响,并对催化剂进行了套用实验。结果表明,在优化的反应条件下,4-氯苯胺选择性可达99．6％,催化剂可套用10次以上。