2-甲基苯并咪唑的合成

阐述了以邻苯二胺和乙酸为原料合成2－甲基苯并咪唑的工艺,并对原料的配比,反应时间,反应温度,后处理中的pH值等因素对合成转化率的影响进行了研究,实验结果表明最佳工艺为乙酸与邻苯二胺的物质的量比为1：2．77,反应时间为2h,反应温度为100度,后处理中pH=10,转化率达82．4％。     

5-碘-2-甲基苯并咪唑的合成和工艺改进

文中阐述了由邻硝基苯胺经过卤化、还原和闭环三步合成5-碘-2-甲基苯并咪唑的新的反应工艺,并对工艺进行了优化。考察了碘化中I2和氧化剂H2O2的用量,还原阶段中催化剂Raney Ni的使用量、反应中压力的影响,以及闭环阶段催化剂醋酸的用量、反应时间、反应温度对反应收率的影响。通过研究,获得了最优工艺条件,在优化条件下总收率达到75.1%。     

苯并咪唑-2-甲醛的合成工艺

正本发明涉及一种苯并咪唑-2-甲醛的合成工艺,包括如下步骤:以羟基磷灰石粉末为催化剂,以46℃~58℃热水作为溶剂,以邻苯二胺和乙醛酸为原料进行反应,所述邻苯二胺和乙醛酸的摩尔比为1:(1~1.2),反应时间为(2-10)小时,反应温度为46℃~58℃,反应结束后,趁热过滤,将滤液冷却至0℃~     

5,6-二甲基苯并咪唑的合成工艺改进

以 3,4 二甲基苯胺为母体 ,合成了 5 ,6 二甲基苯并咪唑。产品收率达 41%。在乙酰化、硝化反应中引入了 1,2 二氯乙烷溶剂。用正交实验确定了最佳原料配比 :n(3,4 二甲基苯胺 )∶n(醋酐 )∶n(硫酸 ) =1 0 0∶1 30∶1 13。改进后 ,每mol母体的醋酐用量由 30 3 0g减少至 132 6g ,浓硫酸用量由 30 3 8g减少至 110 74g。     

橡胶防老剂2-巯基甲基苯并咪唑的合成

以甲基邻苯二胺、二硫化碳为原料合成橡胶防老剂2-巯基甲基苯并咪唑。     

2-（苯甲酰胺甲基）苯并咪唑等的合成研究

由于苯并咪唑类衍生物具有抑制单胺氧化酶、抗炎、抗血小板聚集和抗癌等生物活性，我们以邻苯二胺和不同羧酸为原料通过缩合反应的方法合成了2-(苯甲酰胺甲基)苯并咪唑和2-[(E)-2-苯乙烯基]苯并咪唑，还实验了不同溶剂、不同反应时间对目标化合物产率的影响，并利用熔点、红外光谱和核磁共振氢谱等确认了这些化合物的结构。     

2—氯甲基苯并咪唑的合成

利用氯乙酸和邻苯二胺合成了２－（氯甲基）苯并咪唑,并测试了其红外光谱,核磁共振氢谱等物理性质。     

6-甲基-1H-苯并咪唑-2-甲醇的合成

以对甲苯胺为原料,经过酰化、硝化、水解、还原和缩合五步反应合成了目标产物6-甲基-1H-苯并咪唑-2-甲醇,并通过IR,^1HNMR对中间体和产物进行了结构表征。     

2-甲基吡啶的合成工艺研究

以Fe-Mn/ZSM-5分子筛为催化剂,固定床为反应器,采用吡啶与甲醇合成2-甲基吡啶.系统地考查了Fe含量、Mn含量、催化剂用量、原材料摩尔比、反应温度对2-甲基吡啶吸收率的影响,筛选出合适的反应条件.反应的最优条件为Fe含量1.2％,Mn含量0.8％,反应温度350℃,催化剂用量5％,吡啶∶甲醇=1∶1.3,此时2-甲基吡啶的收率达93％以上.该工艺操作简单,安全性高,收率高,适合工业化生产.     

2-甲基-苯并咪唑-5-羧酸的合成与表征

文章以3,4-二氨基苯甲酸和乙酸为主要原料,合成了2-甲基-苯并咪唑-5-羧酸,并探讨了反应温度、反应物料摩尔比以及反应时间对目标产物的影响。通过红外、熔点、元素分析等方法对产物进行了表征。得到合成2-甲基-苯并咪唑-5-羧酸的最佳条件为以4 mol/L HCl溶液作为溶剂,同时作为催化剂,反应温度为140℃,反应时间14 h,3,4-二氨基苯甲酸与乙酸的最佳摩尔比为1∶5,反应条件温和,产物收率达到75%。     

5,6-二溴甲基苯并咪唑的合成研究

5,6-二溴甲基苯并咪唑是 Diels- Alder环加成反应形成含杂原子的 C60 衍生物的重要中间体。以 5 ,6-二甲基苯并咪唑在 AIBN的催化下与 NBS发生自由基反应 ,得到 5 ,6-二溴甲基苯并咪唑 ,用 TLC分离产物 ,并用 FAB MS、FT- IR、UV对产物进行了结构表征     

2-苯基苯并咪唑的合成及工艺优化

以邻苯二胺与苯甲醛为原料,氧气为氧化剂,成功合成了2-苯基苯并咪唑。应用FT-IR和1H-NMR表征了目标化合物的结构。考察了原料配比、反应温度、反应时间、反应体系液固比等对2-苯基苯并咪唑产率的影响。结果表明,在氧气为氧化剂的条件下,2-苯基苯并咪唑合成的最佳工艺为n（苯甲醛）/n（邻苯二胺）=2,反应温度为45℃,反应时间为3h,溶剂甲醇与邻苯二胺的液固比（mL/g）为37.0（甲醇用量为40mL）,产率最高达71.2%。     

2-巯基苯并咪唑的合成研究

采用邻苯二胺、二硫化碳、自制催化剂为原料 ,合成了 2 -巯基苯并咪唑 ,产物的收率可达95 % ,质量可达到国标一级品标准     

2-（4-氯苯胺）甲基苯并咪唑的合成

2-氨甲基苯并咪唑衍生物具有杀菌、消炎、镇静、抗癌等广泛的生物活性。在2-氨甲基苯并咪唑衍生物的合成方法中,2-氯甲基苯并咪唑的胺化是简便而重要的方法。为了进一步研究其抗真菌活性,从邻苯二胺出发,合成了2-氯甲基苯并咪唑,再与对氯苯胺反应,以38%的总产率合成了2-（4-氯苯胺）甲基苯并咪唑。     

2-酰基苯并咪唑的合成研究

邻苯二胺与乳酸,以水为溶剂,在浓盐酸下进行反应,合成2-(α-羟基乙基)苯并咪唑。实验结果表明,较佳的反应条件是:邻苯二胺的量为0.03 mol,乳酸的量为0.09 mol,盐酸的用量为25 mL,回流反应3小时,反应收率稳定在88%以上。以2-(α-羟基乙基)苯并咪唑为原料,以水为溶剂,用高锰酸钾氧化反应得到2-酰基苯并咪唑,实验结果表明,较佳的反应条件是:2-(α-羟基乙基)苯并咪唑的量为0.03 mol,高锰酸钾的量0.045 mol,回流反应2小时,收率在80%以上。化合物结构经IR表征。     

减压熔融法合成2-芳氧甲基苯并咪唑化合物的研究

以邻苯二胺和芳氧基乙酸为原料,采用减压熔融法合成了4种2-芳氧甲基苯并咪唑化合物。其结构经IR和1H NMR进行表征。在减压熔融法中,最佳的物料比为n(芳氧乙酸)∶n(邻苯二胺)=1∶1.4,反应温度为(130±5)℃,反应时间为10 min,反应压力为0.092 MPa。该合成方法具有操作简便、反应时间短、后处理简便、产率较高、成本节约、绿色环保等优点。     

4-甲基-2-正丙基-6-甲氧羰基苯并咪唑的合成工艺改进

以3-甲基-4-氨基苯甲酸甲酯为原料,经正丁酰氯酰化,混酸低温硝化,Fe粉/CH3COOH还原,醋酸回流环合4步反应得到目标化合物4-甲基-2-正丙基-6-甲氧羰基苯并咪唑,总收率68.2%。     

含2-三氟甲基苯并咪唑的1,2,4-三唑的合成

2-三氟甲基苯并咪唑-1-乙酰肼在无水乙醇中分别与苯基异硫氰酸酯、对甲苯基异硫氰酸酯、对甲氧苯基异硫氰酸酯和邻甲苯基异硫氰酸酯反应,得到相应的酰氨基硫脲(Ⅲa~d),收率分别为73.3%、87.3%、85.5%和64.3%。再于115~120℃下,与w(NH2NH2.H2O)=85%的水合肼反应4 h,制得3-(2-三氟甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-4-氨基-5-芳胺基-1,2,4-三唑(Ⅳa~d),收率分别为53.5%、56.1%、61.8%和50.7%。该方法反应时间短,处理简单,产率较高。目标化合物经元素分析,IR和1HNMR进行了结构确证。     

2-甲基吡啶和4-甲基吡啶合成工艺研究

以乙醛与氨为原料在常压下反应合成2-甲基吡啶和4-甲基吡啶．较佳反应条件为：反应温度为380℃,乙醛与氢物质的量比为3．0：2．0,收率可达50％以上．反应生成的混合2-MPD和4-MPD水溶液通过萃取、精馏可制得2-甲基吡啶(≥99．0％)和4-甲基毗啶(≥98．5％)成品。此工艺路线步骤简单、收率高、易于操作、适宜工业化。     

2-苯基苯并咪唑的合成

研究了苯甲醛和邻苯二胺在空气直接氧化合成2-苯基苯并咪唑的简便方法。确立了氧化反应的最佳工艺条件,用熔点测定法、红外光谱法和元素分析法表征目标产物的结构。实验结果表明,邻苯二胺与苯甲醛的摩尔比为1∶2,反应时间3 h,反应温度为44°C,氧化产物的产率可达到72.50%。此工艺路线所得产品色泽好,后处理较容易,对设备腐蚀较小等优点。熔点与文献值吻合,是一条应用价值较高的工艺路线。