棒状SBA-15的制备与调控

SBA-15 (Santa Barbara Amorphous-15)具有较大的二维六方有序介孔、高比表面积和良好的水热稳定性,因而在吸附、催化、纳米反应器等领域表现出重要的研究和应用价值.为了更好地满足实际应用的需求,SBA-15的形貌控制就成为了一个重要的研究课题.因为影响形貌的因素很复杂,所以也是难点.本文选取较常见的棒状SBA-15为研究对象,重点关注棒状SBA-15在长度、宽度,以及纳米粒子可控制备方面的关键条件和过程,并通过实验再现了典型棒状SBA-15的制备;最后从棒状SBA-15控制原理出发,对棒状SBA-15制备所涉及的重要过程和条件也进行了简析和展望,希望能为关注和从事棒状SBA-15的制备和应用方面的研究者提供参考和助力.     

聚乙烯醇辅助制备SBA-15微球北大核心

SBA-15型介孔二氧化硅(Si O2)是一种重要的具有较大介孔孔径的介孔材料,其中球形SBA-15在色谱分离、药物载体等领域具有重要的应用前景.本文报道了一种以聚乙烯醇(PVA)为添加剂、基于经典正硅酸四乙酯(TEOS)/P123/HCl (aq.)的路径,实现了SBA-15微球的简便制备.所得SBA-15微球具有长程有序的二维六方介孔结构,其介孔孔径为8. 8 nm,比表面积634 m2·g-1和孔体积0. 66 cm3·g-1.本工作还初步考察了包括PVA和不同的合成步骤等对SBA-15微球制备的影响.本法为SBA-15微球的制备提供了一种新的路径.     

聚乙烯醇辅助制备SBA-15微球

SBA-15型介孔二氧化硅(Si O2)是一种重要的具有较大介孔孔径的介孔材料,其中球形SBA-15在色谱分离、药物载体等领域具有重要的应用前景.本文报道了一种以聚乙烯醇(PVA)为添加剂、基于经典正硅酸四乙酯(TEOS)/P123/HCl (aq.)的路径,实现了SBA-15微球的简便制备.所得SBA-15微球具有长程有序的二维六方介孔结构,其介孔孔径为8. 8 nm,比表面积634 m2·g-1和孔体积0. 66 cm3·g-1.本工作还初步考察了包括PVA和不同的合成步骤等对SBA-15微球制备的影响.本法为SBA-15微球的制备提供了一种新的路径.     

Ce负载微孔-介孔复合分子筛催化合成乙酸正丁酯

采用浸渍法对HY/SBA-15微孔介孔复合分子筛进行Ce改性,制备了催化剂Ce-HY/SBA-15。X射线衍射和高倍透射电镜的表征结果表明,Ce改性后的催化剂保持了HY/SBA-15微孔、介孔结构,Ce离子均匀地分散在分子筛的孔道里,没有出现团聚;Py-FTIR和NH3-TPD的表征结果表明,Ce的负载使羟基表现出更强的B酸强度。以Ce-HY/SBA-15为催化剂催化合成乙酸正丁酯,通过实验确定了较佳的制备条件:反应时间为2.0 h、酸醇物质的量比为1∶1.2、催化剂质量分数为10%时酯化率最高,并考察了三种分子筛催化剂的重复使用性能,结果证明了Ce的负载和HY的结构有利于提高催化剂的酸催化活性。     

SBA-15纳米介孔分子筛对Cr(Ⅲ)的吸附性能研究

研究了采用水热合成法以三嵌段表面活性剂P123和正硅酸乙酯(TEOS)为原料制备SBA-15纳米介孔分子筛,借助X-射线衍射、扫描电镜、透射电镜等表征其结构。考察了溶液酸度、吸附剂用量、Cr(Ⅲ)质量浓度、接触时间、温度等对SBA-15吸附Cr(Ⅲ)的影响。结果表明:所制备的SBA-15为直径333±10 nm的纤维状晶粒;在适宜条件下,SBA-15对Cr(Ⅲ)的吸附容量为12.17 mg/g,吸附过程符合Freundlich等温模型,为异相吸附,并可用准二级动力学模型描述;在25～55℃范围内,吸附过程可自发进行,吸附过程中放热,ΔG~00,ΔH~0=-28.329 kJ/mol,ΔS~0=-47.454 J/(mol·K)。     

SBA-15负载型磷钨杂多酸催化剂的结构表征

以介孔二氧化硅(SBA-15)为载体,通过浸渍法制备了负载量为40%(质量分数)的磷钨酸催化剂(简记为HPW/SBA-15),对催化剂HPW/SBA-15的结构和热稳定性进行了表征。结果表明,HPW/SBA-15具有介孔特性,比表面积达475.7 m2/g。HPW分子与SBA-15表面之间存在强烈的相互作用,负载到载体SBA-15上后,HPW结构没有发生变化;负载后,HPW热稳定性大大提高,在N2保护下加热至700℃时其结晶水并未完全失去。     

WO_3-ZSM-5/SBA-15催化剂的制备及其用于FCC汽油的催化氧化脱硫性能研究

以钨酸为钨源对微孔-介孔复合分子筛ZSM-5/SBA-15进行改性,合成出10%WO_3-ZSM-5/SBA-15催化剂,并利用XRD、SEM对其进行表征,结果表明钨酸在催化剂表面负载均匀。以FCC汽油为研究对象,考察了不同的反应温度、反应时间、H_2O_2用量、WO_3-ZSM-5/SBA-15用量对催化氧化脱硫率的影响。研究表明,在FCC汽油用量20mL,反应温度70℃,反应时间100min,m催化剂∶mFCC=1∶50,VH_2O_2∶VFCC=2%条件下,脱硫率可达71.89%。不同种类硫化物按脱除先后排序为DBT4,6-DMDBTBT。     

分子筛SBA-15负载磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以微波固相法合成SBA-15负载磷钨酸催化剂,用XRD、IR、TG、SEM进行表征,结果表明,磷钨酸与SBA-15的表面碱性羟基结合,催化剂仍保持载体的介孔结构和磷钨酸的Keggin型结构,热稳定性良好。将催化剂用于苯甲醛乙二醇缩醛的合成,探究诸因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。在苯甲醛为0.1 mol,n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,反应时间为60 min,催化剂用量为1.5%,带水剂环己烷用量是8.0 m L的条件下,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达到73.3%,负载后的磷钨酸催化苯甲醛乙二醇缩醛收率提高了38.8%。     

介孔SBA-15/SiO2气凝胶硅-硅复合材料的制备和性能

以有序介孔二氧化硅颗粒SBA-15为添加剂,利用酸碱两步法制备SBA-15/SiO₂气凝胶硅-硅复合材料.研究SBA-15添加量对气凝胶复合材料的形成过程和性能的影响,采用扫描电镜和氮气吸附-脱附对样品的结构进行表征,并测试其力学性能和热导率.结果表明:少量有序介孔二氧化硅材料SBA-15的加入能大大缩短二氧化硅气凝胶形成时间,提高气凝胶复合材料的力学性能,并保持较低的热导率,而材料的比表面积仅略有下降.      

SBA-15与Eu/Tb配合物杂化材料的原位制备与发光性能

利用硅烷偶联剂氨丙基三乙氧基硅烷对SBA-15表面氨基改性,再与苯偏三酸酐反应,制备羧基改性的SBA-15。利用红外光谱、XRD和氮气脱附-吸附表征其结构,结果表明羧基成功嫁接在介孔SBA-15的孔道中。将Eu~(3+)和Tb~(3+)与羧基改性的SBA-15原位配位,制备杂化发光材料,并表征其荧光性能。荧光光谱分析结果表明,所得的杂化材料,均呈现Eu~(3+)或Tb~(3+)的特征发射,组装体的激发光谱发生了蓝移;相比纯配合物,杂化材料的发光色纯度得到提高。     

Se掺杂介孔二氧化锰的合成及电化学性能研究

以介孔硅SBA-15为模板,硝酸锰作锰源,采用液相浸渍法,合成了介孔二氧化锰;在合成的过程中掺入硒粉,制备硒掺杂的介孔二氧化锰。采用XRD、SEM、TEM和BET等分析手段对样品的形貌和结构进行表征。结果表明:所合成的介孔二氧化锰与SBA-15具有相似的形貌和有序介孔结构;掺杂硒后,介孔二氧化锰的形貌和结构都没有明显的变化。为了研究样品的电化学性能,在9 mol/L KOH溶液中,250 mA/g的电流密度下放电。结果表明:介孔二氧化锰的放电容量达到344.26 mAh/g,比EMD增加119.7%。掺杂硒后,介孔二氧化锰的放电容量增大了,当掺硒量为5%时,介孔二氧化锰的放电容量最大,达到430.25 mAh/g,比EMD增加174.6%。     

Incorporation of lanthanum into SBA-15 and its catalytic activity in trichloroethylene combustion

The direct synthesis of La-SBA-15 mesoporous material by two-step synthesis method was reported. The effect of pH value during the process on the incorporation of La into the framework of SBA-15 was investigated, and XRD, UV-vis, FT-/R, and ICP were used to characterize the obtained La-SBA-15. The experimental results showed that a large amount of La could enter SBA-15 framework under suitable pH value while a highly ordered mesostructure of samples containing La was retained. In addition, the obtained La-SBA-15 exhibited good catalytic performance in the combustion of trichloroethylene.     

介孔分子筛SBA-15分离富集-火焰原子吸收光谱法测定矿样中铅

研究了介孔分子筛SBA-15材料对痕量Pb2+的分离富集性能,探讨了溶液pH值、温度、洗脱条件及共存离子对铅分离富集的影响。在最佳实验条件下,介孔分子筛SBA-15能定量、快速吸附试液中的痕量Pb2+,其静态饱和吸附容量为5.36 mg/g,吸附在介孔分子筛SBA-15上的Pb2+可用0.05 mol/L HNO3-CH3COOH完全洗脱,洗脱下来的Pb2+用火焰原子吸收法测定,方法线性范围为0.05~25.00μg/mL,铅的检出限为35 ng/mL。该方法已用于标准矿样和日常矿样中铅的测定,两个标准矿样测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为3.8%和4.5%(n=5),日常矿样的加标回收率在98.7%~106%之间。     

溶剂热还原法制备棒状LaNiC2

以纳米镧镍氧化物前驱体和甲苯为反应物,氢化钙为还原剂,在不锈钢反应釜中于600℃溶剂热条件下成功地合成了棒状LaNiC2。运用XRD,TEM和SEM等对样品的结构和微观形貌进行了分析,并对样品进行了磁性测试。实验结果表明,此方法合成的LaNiC2材料呈棒状、具有铁磁性,同时该法具有简便易行、反应条件温和以及能耗低等优点。     

专利名称：一种以SBA-15为载体的合成气制低碳醇钼系硫化物催化剂制法及应用

本发明涉及一种由合成气（CO和H2）制低碳混合醇的催化剂及其制备方法和反应条件，尤其是涉及一种以SBA-15为载体的钼系硫化物催化剂。提供一种能有效提高单程转化率、低碳醇的选择性及时空产率，以SBA-15为载体的钾修饰的钴一钼硫化物催化剂及其制备方法和反应条件。载体的引入提高了催化剂活性组分分散度，该催化剂具有优异的合成气制低碳醇活性、高的醇选择性和运行稳定性，成本低且制备方便，具有实际应用价值。     

正钼酸钾合成与表征

提出了一种制备正钼酸钾粉体的新方法。该方法以水为溶剂,纯三氧化钼与氢氧化钾反应、蒸发结晶、烘干等工序,得到高纯正钼酸钾。通过考察pH、搅拌转速及合成温度对合成正钼酸钾的影响,得出了合成正钼酸钾优选工艺,同时用XRD、能谱表征合成的样品是正钼酸钾,用扫描电镜表征正钼酸钾形貌为棱柱棒状。     

水热处理对In2O3的前驱体结构与形貌的影响

以硝酸铟为原料,用氨水做沉淀剂,采用水解沉淀–水热法制备In2O3的前驱体In(OH)3,用扫描电镜、X射线衍射仪及激光粒度分析仪对产物的结构、形貌和粒度进行表征。结果表明,水解沉淀产物为立方相In(OH)3,呈短棒状团聚体。水热处理过程中,产物的晶型、形貌和粒度受Ostwald熟化机制和相转化机制的影响。当水热温度低于280℃时,首先发生Ostwald熟化机制,In(OH)3颗粒形貌由短棒状转变为长方体,而物相不发生变化。当水热温度高于280℃时,除发生Ostwald熟化机制外,还存在相转化机制,产物形貌先由棒状转变为长方体,接着转变为多面体,且物相由立方相的In(OH)3转变为斜方相的InOOH。     

水热条件下合成的γ-AlOOH纳米棒的形貌及形成机制

研究了以1mol/L的AlCl3为铝源,1mol/L的NaOH为沉淀剂,在不同水热条件下合成γ-AlOOH纳米棒,用X射线衍射仪(XRD)和热场发射透射电子显微镜(TEM)对合成样品进行表征。结果表明:不同水热条件下合成的样品的物相均为γ-AlOOH;当水热反应温度为150℃时,随反应时间延长和pH增大,棒状γ-AlOOH长径比增大;当水热反应时间为48h、pH=9时,随反应温度升高,合成的棒状γ-AlOOH的长径比增大,在180℃时获得径向尺寸小于10nm的γ-AlOOH纳米棒;但随反应温度进一步升高,γ-AlOOH长径比显著变小;反应温度对合成γ-AlOOH纳米棒的影响具有两面性。探讨了不同水热条件下γ-AlOOH纳米棒的形成机制。     

用于消除挥发性有机物的La1-xSrxMO3纳米催化剂的制备方法

用于消除挥发性有机物的La1-xSrxMO3纳米催化剂的制备方法属于催化领域。采用传统方法制得的钙钛矿型氧化物的比表面积小。本发明采用柠檬酸络合-水热合成联用法制得高比表面积单相菱方钙钛矿型结构的La1-xSrxMO3（M=Mn,Co;X=0,0．4）纳米粒子,比表面积为20～33m^2／g;形貌呈较均匀的短棒状,粒径为20—100nm,长度为60-220nm。     

Al对M2高速钢铸态组织的影响

试验M2高速钢(%:0.85C、5.92W、4.74Mo、3.86Cr、1.81V)由25 kg真空感应炉熔炼,并用砂型铸造成锭。研究了0～1.3%Al对钢铸态组织的影响。结果表明,加入0.6%Al,可细化共晶莱氏体网,改善碳化物分布;加入过量Al(1.3%),初生晶粒内部出现大量由δ铁素体通过共析转变产生的针状碳化物。Al促进M₂C共晶碳化物形态由弯曲棒状变为平直片层状,并提高其合金元素含量。与片层状M₂C相比,棒状M₂C在高温易分解成短棒状或球状碳化物,有利改善碳化物形态。