微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量

目的建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法采用微波消解法对样品进行前处理,在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂,用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响,探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果经微波消解后,样品中的硝酸含量大于0.5%时,会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品,其加标回收率在97.2%~106.0%之间,经微波消解法处理的样品,其加标回收率在96.8%~104.0%之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较,测定值间的相对误差为1.64%~3.08%,在可接受范围内。结论微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。     

微波消解-原子吸收测定杂粮黑芝麻糊中钙、铁、锌

目的:研究探讨微波消解-原子吸收法测定杂粮黑芝麻糊中钙、铁、锌含量的方法。方法:采用微波消解技术,在加热、加压条件下,用硝酸和过氧化氢彻底分解样品,消解后的样品用原子吸收分光光度法测定钙、铁、锌含量。结果:用微波消解技术处理杂粮黑芝麻糊,钙、铁、锌相对标准偏差分别为127.9、3.248、0.863,回收率分别为93.0%、101.2%、96.2%。结论:本方法操作简单,分析速度快,灵敏度、精密度、准确度较好,适用于市场现磨杂粮黑芝麻糊的快速消解及钙、铁、锌的快速检测。     

原子吸收光谱法测定仙草产品中7种元素含量

建立微波消解-原子吸收光谱法测定仙草及其产品中铅、镉、铬、铜、铁、锌、锰7种微量元素的含量。样品经微波消解,无火焰法测定铅、镉、铬元素、火焰法测定铜、铁、锌、锰元素含量。所测元素标准曲线相关系数均≥0.998,回收率在85.9%~110.0%间,RSD均5%。本研究建立的方法简便、准确、成本低廉,可用于仙草及其产品中铅、镉等7种元素含量的检测。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定皮革中镉含量

用微波消解皮革试样,火焰原子吸收法测定镉含量.通过试验,优化了微波消解条件.样品分析结果表明相对标准偏差为4.9%;加标回收率为88.5%～102.2%.     

微波消解-火焰原子吸收法测定花生中的铜、锌和铁

试验采用微波消解系统消解花生样品,将研碎的样品置于密闭容器内,加入一定量的硝酸和双氧水,放在微波炉中进行消解。采用正交试验设计确定微波消解花生的最佳工作参数。用火焰原子吸收法测定花生中铜、锌、铁的含量,其相对标准偏差(n=8)分别为0.99%、0.96%、1.89%,平均加标回收率分别为100.25%、99.44%、99.95%。该方法省时省酸,减少环境污染,准确度和精密度均优于传统方法。     

蒙古炒米中六种微量元素的FAAS法测定

采用火焰原子吸收分光光度法连续测定了蒙古炒米中铁、铜、锌、钙、铁和锰6种微量元素的含量.用浓硝酸和过氧化氢微波消解样品,采用标准曲线法测定.结果表明,炒米中合有丰富的人体所必需微量元素.回收率在99.56%～103.50%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.21%,结果令人满意.     

微波消解-火焰原子吸收法检测肉制品中的锌元素

目的 建立基于微波消解前处理的火焰原子吸收法(FAAS)检测肉制品中锌元素,以评价其替代国标中干法灰化前处理的可能性。方法 通过优化消化液配比、消解时间、温度三个关键指标, 与国标中干法灰化后测得的肉制品中的锌元素浓度相比较。结果 微波消解恒温条件最终确定为20 min 180 ℃, 消化液为8.0 mL HNO3及2.0 mL H2O2, 回收率99.50%~102.50%, 相对标准偏差1.26%~2.91%; 并用此法对无锡市场上有关动物蛋白制品中锌含量进行普查, 发现猪肉制品、蛋制品和鱼肉制品中锌含量分别为30.25~78.44 mg/kg, 10.95~26.41 mg/kg和14.37~33.75 mg/kg。结论 在动物蛋白制品中锌元素的检测中, 微波消解预处理可以取代干法灰化预处理, 具有操作时间短, 污染几率小, 回收率高等优点。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定牛奶中钙含量

利用微波消解处理牛奶,通过火焰原子吸收光谱法测定钙的质量浓度,探讨微波消解制样技术在乳及乳制品中的应用。对微波消解过程中的硝酸体积、过氧化氢体积及消解时间分别进行单因素试验,在此基础上进行正交试验确定微波消解制样的最佳工艺参数,并对方法的准确度和回收率进行验证。结果表明:最佳消解条件为过氧化氢0.9mL、硝酸4.0mL,微波消解28min,在此条件下,经火焰原子吸收光谱法所测得钙的回收率在96.0%～98.1%之间,相对标准偏差为0.50%。微波消解处理牛奶样品耗时短,消解完全彻底,适合大规模样品的快速处理,并且提高了分析结果的精密度。     

不同前处理方法对火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜含量的影响

目的通过比较不同的样品前处理方法,建立一种火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜的含量。方法以饲料样品为原料,微波消解、湿法消解和干法灰化前处理方法分别对样品前处理后,采用火焰原子吸收光谱法测定饲料样品中铜的含量。结果 3种前处理方法测得的饲料中铜含量的加标回收率为92.0%~108%,在测定质控样品时,微波消解和湿法消解测定结果的相对标准偏差为1.3%~2.3%,符合要求;但干法灰化测定结果的相对标准偏差最大值为11.0%,超出标准范围。结论微波消解和湿法消解均能得到准确的检测结果,但湿法消解存在试剂消耗多、消解时间长等问题,而微波消解相对快速、准确、精密度高,更适合作为日常实验时饲料中铜的测定分析方法。     

密闭微波消解-AAS法测定膨化食品中铅含量

将微波消解法与传统的湿法消解法处理膨化食品进行比较,用APDC-DDTC-MIBK体系萃取富集试液中的铅,利用空气-乙炔火焰原子吸收法测定其含量。建立了优化的测定条件,并对可能存在的元素作了干扰实验。实验结果表明:微波消解具有快速、高效、节约试剂、空白值低等优点,用微波消解法测定铅的相对标准偏差为1.5%～2.4%,回收率为98.2%～102.0%,结果十分满意。     

湿法消解-火焰原子吸收法测定小麦粉中锌含量的不确定度评定

目的评定湿法消解-火焰原子吸收法测定小麦粉中锌含量的不确定度。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析小麦粉中锌含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型,确定不确定度传播律,量化各不确定度分量,然后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本研究测得的小麦粉中锌的含量为(16.1±0.8)mg/kg,k=2。测定过程的不确定度来源主要有测量结果的重复性、方法的回收率、由校准曲线求得的样品溶液中Zn浓度、样品溶液的定容体积、试样称样量和样品空白变动性引入的不确定度分量。结论湿法消解-火焰原子吸收法测定小麦粉中锌含量的不确定度主要来源于方法的回收率,其次为由校准曲线求得的样品溶液中Zn浓度和测量结果的重复性引入的不确定度,其他因素的影响相对较小。     

快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中砷含量

目的 建立快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中砷含量的方法。方法 采用快速消解法消解3类食品,用石墨炉原子吸收光谱法测定砷的含量。结果 本实验测定砷的方法检出限和定量限分别为0.051 mg/kg和0.170 mg/kg。与微波消解-原子荧光法测定结果相比,两种方法测定大米和茶叶的绝对差值占算数平均值分别为7.2%、7.6%,两种方法测定奶粉中砷的结果均为0 mg/kg。快速消解-石墨炉原子吸收光谱法的回收率在83.1%~94.4%。结论 本实验建立的快速消解-原子吸收光谱法测定食品中砷的检测方法准确、可靠,适用于食品中砷含量的检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花生中镉含量

本文研究了高脂肪高蛋白材料花生中镉含量测定方法。采用微波消解法处理花生样品,使用石墨炉原子吸收光谱法测定花生中镉含量。从广东、湖北和辽宁3省随机抽取收获的9个花生样品进行检测,镉含量范围为0．061～0．529mg／kg,RSD为1．22％-8．75％（n=6,c=0．859—7．409ng／mL）,该方法检出限为0．00019mg／kg,加标回收率为95．4％～100．1％,具有灵敏、快速、准确的特点,可用于高脂肪高蛋白样品中镉含量的测定。     

广西部分地区市售大米中硒、锌含量调查与分析

目的 调查广西部分地区市售大米硒、锌含量水平。方法 按照随机采样的原则, 在2015~2016年广西6个区域(南宁、崇左、百色、钦州、北海、防城港)所管辖的35个区、县采集市售大米。硒含量按照GB 5009.93-2010中的氢化物原子荧光光谱法进行检测, 根据GB/T 22499-2008富硒稻谷中大米中硒含量在0.04~0.30 mg/kg之间作为评价富硒大米的标准; 锌含量按照GB 5009.14-2010 食品中锌的测定进行检测, 分析大米中锌含量水平。结果 共采集710份大米, 其中275份大米为富硒大米, 富硒米比率为38.7%, 硒含量均值为0.048 mg/kg, 最大值为0.164 mg/kg; 锌含量均值为13.3 mg/kg, 最大值为25.6 mg/kg。市售大米中硒平均含量达到富硒大米的要求, 锌含量也超过了国际水稻研究所报道的精米中的锌含量12 mg/kg的平均水平。结论 该实验数据可为后期研究大米中硒、锌与健康水平关系提供参考依据。     

原料蛋黄粉中锌含量的检测

目的 建立原料蛋白粉中锌含量的简便检测方法。方法 蛋黄粉待测样品经微波消解, 加入5 mL浓硝酸后缓慢振摇几次, 再加入2 mL过氧化氢放置5 min, 拧紧盖子在微波消解设备中进行充分消解, 冷却后在带孔式电热板上赶酸至1 mL, 用2%的盐酸溶液转移至50 mL容量瓶中, 摇匀。结果 该检测方法仪器检出限为0.092 mg/kg, 在元素线性范围内相关系数R为0.999以上, 回收率为97.2%~101.5%。结论 本检测方法操作步骤简便, 检测结果准确可靠。     

原子荧光法测定富硒米中的硒含量

采用微波密闭H2O2-HNO3消解样品中的硒,以氢化物发生原子荧光光谱法测定富硒米中微量硒元素的含量.方法的检出限为0.0558ng/mL,线性范围为0～300ng/mL,回收率为86.7%～102.0%.方法适用于富硒米中硒含量的测定,结果令人满意.     

微波消解-释放剂辅助火焰原子吸收分光光度法测定蛋白质粉中的钙

建立采用微波消解-释放剂辅助火焰原子吸收分光光度法(flame atomic absorption spectrophotometry,FAAS)测定蛋白质粉中钙的方法。探讨消解体系、消解压力、消解时间以及增压方式对消解结果的影响,选择硝酸镧为释放剂,研究待测样品中硝酸镧的质量浓度对钙元素释放的影响。结果表明,在最佳的实验条件下,钙的线性范围为1～20μg/mL,检出限为0.15μg/mL,测定蛋白质粉中钙的质量分数为0.46%,精密度为1.63%,加标平均回收率为96.8%,相对标准偏差为2.34%。该方法线性范围宽、相关性好,准确度和精密度高,具有较高的实用价值。     

微波消解-火焰原子吸收法测定鲜果中钙含量的不确定度评定

分析微波消解-火焰原子吸收法测定鲜果中钙含量的过程,建立相应数学模型。对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度(用对观测列进行统计分析的方法来评定的不确定度)或B类不确定度(用不同于对观测列进行统计分析的方法来评定的不确定度)进行评定。按照JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当取置信概率为95%,包含因子k＝2,则其扩展不确定度为1.18mg/kg。通过对不确定度的分析,指出标准溶液配制和标准曲线拟合是不确定度的主要来源,而称量和消解液的定容过程对最终不确定度结果影响不大,并提出了质量控制改进方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度评定

研究了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度来源,并对其不确定度分量进行了定量评定,确定了相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度主要来源为计量器具校准、标准曲线拟合、实验人员读数和仪器测定重复性,其相对标准不确定度分别为0.048、0.022、0.016和0.013。当称样量为0.500 1 g时,铅含量为0.024 mg/kg,k=2（95%置信度）,扩展不确定度为0.003 mg/kg,测量结果可表示为（0.024±0.003）mg/kg。     

微波消解-原子荧光法测定大米粉中总砷含量的不确定度评定

目的 评定微波消解-原子荧光法测定大米粉中总砷含量的不确定度。方法 依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》及CNAS-GL 006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》, 采用微波消解-原子荧光法测定大米粉质控样品中总砷含量, 建立数学模型, 并对整个分析过程中产生的不确定度分量进行评定。结果 当大米粉质控样品中砷测定结果为0.156 mg/kg时, 其扩展不确定度为0.0067 mg/kg(k=2)。结论 量化后测定过程中各影响因素所产生的不确定度表明实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合, 其次是加标回收率及测量重复性。